Лабораторная работа n 1
Установление титра и нормальности рабочего раствора калий
перманганата по стандартному раствору щавелевой кислоты
Заполните бюретку рабочим раствором КMnO4, точную концентрацию которого следует установить. Так как раствор КMnO4, имеет темную окраску, то нулевое деление по бюретке и отсчет объема при титровании устанавливают и определяют по верхнему краю мениска.
Выполнение опыта: в колбу для титрования при помощи аналитической пипетки внесите 10 мл стандартного раствора Н2С2О4·2Н2О и добавьте мерным цилиндром 10 мл 1 М раствора серной кислоты. Содержимое колбы осторожно нагрейте на плитке до 70-80оС, то есть до начала запотевания внутренних стенок колбы для титрования (кипятить нельзя), и титруйте горячую смесь раствором КMnO4. В начале титрования каждую следующую каплю раствора КMnO4 прибавляйте лишь после того, как полностью обесцветится окраска от предыдущей капли. Титрование заканчивают при появлении бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Если кислоты будет недостаточно, то выпадет осадок MnO2.
Повторите титрование до получения трех сходящихся результатов. По результатам титрования рассчитайте нормальность и титр раствора КMnO4. Результаты титрования внесите в таблицу 1.
Таблица 1 – Результаты титрования рабочего раствора КMnO4 стандартным
раствором Н2С2О4·2Н2О
|
№ |
V(Н2С2О4), мл |
V(КMnO4), мл |
Vср.(КMnO4), мл |
Сн(КMnO4), моль/л |
Т(КMnO4), г/мл |
|
1 |
10,0 |
|
|
|
|
|
2 |
10,0 |
| |||
|
3 |
10,0 |
|
Лабораторная работа № 2
Определение массы Fе2+ в определенном объеме анализируемого
раствора FeSO4 методом перманганатометрии
Определение Fе2+ основано на реакции:
10 FеSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 → 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O
M
nO4¯
+ 8 H+
+ 5 ē
→ Mn2+
+ 4 H2O 2
2 Fe2+ – 2 ē → 2 Fe3+ 5

2 MnO4¯ + 10 Fe2+ + 16 H+ → 2 Mn2+ + 10 Fe3+ + 8 H2O
Аналитическая задача: в мерной колбе объемом 50 мл содержится неизвестный объем исследуемого раствора FeSO4.
Выполнение опыта: доведите объем в колбе до метки, приливая дистиллированную воду, перемешайте раствор. Перелейте полученный раствор в стаканчик. В колбу для титрования внесите 10 мл полученного анализируемого раствора FeSO4 и добавьте мерным цилиндром 10 мл 1 м раствора Н2SО4. Содержимое колбы титруйте без нагревания раствором КМnO4 до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 сек. Повторите титрование до получения трех сходящихся результатов. По результатам титрования рассчитайте нормальность анализируемого раствора соли железа (II) и массу Fе2+ в указанном объеме раствора и заполните таблицу 2.
Таблица 2 – Результаты титрования исследуемого раствора FеSO4 рабочим
раствором КМnО4 с установленным титром
|
№ |
V(Fe 2+), мл |
V(КMnO4), мл |
Сн(Fe2+), моль/л |
Т(Fe2+), г/мл |
m(Fe2+), г |
|
1 |
10,0 |
|
|
|
|
|
2 |
10,0 |
|
|
|
|
|
3 |
10,0 |
|
|
|
|
m(Fe2+) = Т(Fe2+)·V(Fe2+)
Проведите статистическую обработку полученных результатов.
ФОРМА ОТЧЕТА:
1. Изложите теоретические основы методов перманганатометрии.
2. Составьте уравнения реакций, протекающих при титровании.
3. Заполните таблицы, приведенные в методических указаниях.
4. Приведите расчеты титров и нормальностей рабочих и исследуемых растворов, а также масс веществ в исследуемых растворах.
5. Выполните статистическую обработку полученных данных.
5. ХОД ЗАНЯТИЯ:
