2. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле
Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле производиться по ГОСТ 6356-75 «Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле». Метод определения температуры вспышки нефтепродуктов в диапазоне от 40 °C до 360°C в закрытом тигле Пенски-Мартенса. Метод A: дистиллятные топлива (дизельное, печное топливо, керосин), неработавшие смазочные масла и другие однородные нефтепродукты, не включенные в область применения метода Б.
Метод Б: остаточные топлива, разбавленные остатки, отработанные смазочные масла, смеси нефтепродуктов с суспендированными твердыми частицами, нефтепродукты, склонные к образованию поверхностной пленки в условиях испытания.
2.1 Подготовка и проведение испытания на приборе твз-лаб-01
Прибор (рисунок 1) состоит из металлического закрытого тигля 1, который помещается в чугунную ванну 2, а последняя в свою очередь окружена латунной рубашкой 3. Такое устройство предохраняет ванну от излишнего излучения тепла. Тигель с внутренней стороны имеет метку для указания уровня налива испытуемой жидкости.
Крышка тигля снабжена заслонкой с двумя отверстиями, гнездом для термометра, зажигательным приспособлением 4, пружинным рычагом 6 и мешалкой 5 с гибкой передачей. При повороте пружинного рычага открываются заслонки и наклоняется в паровое пространство тигля зажигательное приспособление. Нагрев осуществляется электроплиткой.
Рисунок 1- Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле: 1 - металлический тигель; 2 - чугунная ванна; 3 - латунная рубашка; 4 - зажигательное приспособление; 5 - мешалка; 6 - пружинный рычаг.
Перед определением прибор устанавливают в помещении, где отсутствует резкое движение воздуха. Снимают с прибора термометр, крышку с мешалкой и вынимают тигель. Эти части, соприкасающиеся с маслом, тщательно промывают бензином и сушат. Испытуемое обезвоженное масло наливают в тигель до метки, устанавливают тигель на место и закрывают крышкой. В крышке укрепляют термометр, проверяют, работает ли мешалка, пружинный рычаг и зажигают фитиль зажигательного устройства. Перед началом испытания записывают барометрическое давление.
При периодическом помешивании нагревают прибор, повышая температуру со скоростью 5—8 °С/мин для продукта с температурой вспышки от 50 до 150 °С и 10—12 °С/мин для продукта с температурой вспышки выше 150 °С. За 30 °С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до 2 °С/мин. Когда нефтепродукт нагреется до температуры на 10 °С ниже ожидаемой температуры вспышки, проводят испытание на вспыхивание масла через 1 °С для продуктов с температурой вспышки до 150 °С и через 2 °С для продуктов с температурой вспышки выше 150 °С. Для этого на 1 с поворачивают пружинный рычаг и наблюдают за появлением синего быстро исчезающего пламени над поверхностью нефтепродукта. Отмечаемую при этом температуру фиксируют как температуру вспышки.
Перемешивание во время испытания на вспышку не проводят, но продолжают его в периоды между включениями зажигательного устройства.
Получив первую вспышку, нагревание продолжают и через 1— 2 °С повторяют зажигание. Если вспышки не происходит, испытание считают Неправильным и повторяют его снова со свежей порцией масла.
Если испытанию подвергается неизвестное масло, то в этом случае нагревание ведут со скоростью 4 °С/мин при постоянном помешивании. Через каждые -4 °С проводят испытание на вспыхивание масла. Определив ориентировочную температуру вспышки, повторяют испытание со свежей порцией масла по описанной выше методике.
Если испытание проводится при барометрическом давлении, отличающемся от 0,1 МПа (760 мм рт. ст.) на 0,002 МПа (15 мм рт. ст.) и более, то вводят поправку по формуле 1. В приведенной ниже таблице 2 даны поправки, вычисленные (с точностью до 1 °С) по формуле 1.
Таблица 2 - Влияние барометрического давления на определение температуры вспышки нефтепродуктов
|
Барометрическое давление |
Поправка |
|
мм рт. ст. |
°С |
|
630...658 |
+4 |
|
659...687 |
+3 |
|
688...716 |
+2 |
|
717...745 |
+ 1 |
|
745...775 |
0 |
|
775...803 |
-1 |
Расхождение между параллельными определениями при температуре вспышки до 50 °С не должно превышать 1 °С, выше 50 °С—2 °С.
Наряду с описанным прибором с ручным управлением в промышленных лабораториях применяют автоматический прибор ЛАВН (лабораторный анализатор вспышки нефтепродуктов). В этом приборе автоматизированы: операция заполнения тигля нефтепродуктом, регулирование скорости нагревания, зажигание смеси паров нефтепродукта с воздухом, регистрация результатов анализа, охлаждение прибора и его разгрузка. Испытуемый нефтепродукт заливается в мерник-дозатор прибора, снабженный электрообогревом, с помощью которого можно подогреть вязкие пробы. Подача нефтепродукта из мерника в тигель так же, как и его охлаждение и выгрузка после анализа, осуществляется пневматически при давлении воздуха 0,3—0,5 МПа (3—5 кгс/см2). Электрообогрев тигля с пробой регулируется с помощью термореле. Для зажигания смеси паров нефтепродукта с воздухом прибор снабжен запальной свечой и бобиной. Результаты анализа фиксируются на регистрирующем устройстве. Все управление анализатором вынесено на переднюю панель прибора.