
- •Микрофотографии кристаллов ДАДНЭ до и после кристаллизации из воды
- •Сравнение растворения ДАДНЭ в органических растворителах и в воде
- •Растворитель
- •Абсолютная степень пересыщения раствора ДАДНЭ с органическими растворителами от 100С до 800С.
- •Термогравиметрический анализ исходного ДАДНЭ
- •Термостатируемая
- •Политермический метод измерения растворимости
- •Влияние скоростей перемешивания и нагрева - охлаждения
- •Измерение растворимости спектрофотометрическим методом в изотермических условиях
- •Растворимость ДАДНЭ в воде
- •Сравнение растворимости в воде и серной кислоте
- •Энтальпии растворения и кристаллизации
- •Растворимость ДАДНЭ в смесях N-метилпирролидон - вода
- •Определение удельной свободной поверхностной энергии
- •Критический радиус зародыша
- •Микрофотографии кристаллов ДАДНЭ до и после кристаллизации из воды
- •Термогравиметрический анализ перекристаллизованного ДАДНЭ
- •Растворимость ДАДНЭ в метаноле
- •Растворимость ДАДНЭ в метаноле
- •Сравнение растворения ДАДНЭ в органических растворителах и в воде
- •Растворитель
- •Абсолютная степень пересыщения раствора ДАДНЭ с органическими растворителами от 100С до 800С.
- •solubility TO in the water
- •Растворимость НТО в 60 % азотной
- •NxOy

Растворимость ДАДНЭ в метаноле
Линеаризация данных по растворению и кристаллизации ДАДНЭ в метаноле. ●Изотермическое растворение ■Политермическая кристаллизация ♦политермическое растворение
25

Сравнение растворения ДАДНЭ в органических растворителах и в воде
Линеаризация данных по изотермическим растворению ДАДНЭ
26

Растворитель |
Ацетон |
Ацетонитрил |
Метанол |
Этанол рек. |
Этанол абс. |
ИПС |
Вода |
∆H раст, |
19,1 |
27,5 |
28,8 |
29,5 |
34,9 |
36,5 |
39,6 |
кДж/моль |
|
|
|
|
|
|
|
Растворитель иммет чем менее энтальпии растворении тем лучше растворяет ДАДНЭ
27

Абсолютная степень пересыщения раствора ДАДНЭ с органическими растворителами от 100С до 800С.
Где с-концентрация растворенного вещества, с0 - равновесная растворимость твердой фазы
28

solubility TO in the water
|
50 |
|
|
|
|
45 |
|
|
|
|
40 |
|
|
|
|
35 |
|
|
|
g |
30 |
|
|
|
TO |
|
|
|
|
25 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
20 |
|
|
|
|
15 |
|
|
|
|
10 |
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
30 |
50 |
70 |
90 |
|
|
|
|
t 0C |
ln M = A/T + B

Рис. 5
Растворимость НТО в азотной кислоте
г НТО /1000 г растворителя
● - При 0° С, ● - При 40° С, ● - При 70° С,

Растворимость НТО в 60 % азотной
Рис. 6 |
кислоте |
|
Растворение
г/100 мл |
Кристаллизация |
|
НТО, |
||
|
||
Растворимость |
Метастабильная |
|
|
||
|
зона |

|
1 2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
W a t e r |
|
|
1 0 |
|
|
|
|
Fig 4 |
|
l |
|
|
|
|
|
|
|
m |
|
|
|
|
|
|
|
0 |
8 |
|
|
|
|
|
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
/ 1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
g |
|
|
|
|
|
|
|
, |
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
|
8 |
0 . 5 % H N O 3 |
|
|
|
N T |
6 |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
||
f |
|
|
|
|
|
|
|
o |
|
|
|
|
|
|
|
b i l i t y |
4 |
|
|
|
|
|
|
l u |
|
|
|
|
|
|
|
o |
|
|
|
|
|
|
|
S |
|
|
|
|
|
3 3 |
, 3 % H N O 3 |
|
2 |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
5 1 |
, 8 % H N O 3 |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
6 1 % H N O 3 |
|
|
0 |
|
|
|
|
6 9 |
, 1 % H N O 3 |
|
0 |
2 0 |
4 0 |
6 0 |
8 0 |
1 0 0 |
|
|
|
|
|
T e m p e r a t u r e , C |
|
|

Fig 5
|
7 |
|
|
|
|
solubility |
|
6,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
|
|
|
|
|
, kcal/mole |
5,5 |
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
crystallisation |
|
4,5 |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
||
4 |
|
|
|
|
|
|
Hsol |
|
|
|
|
|
|
3,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
2,5 |
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
0 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Concentration of nitric acid, % mass
