
- •Определение рН водных растворов рН-метромЭкотест-2000 Введение
- •4.1. Анализатор жидкости экотест - 2000
- •Устройство и работа рН-метра Ионометрические измерения
- •Измерение температуры раствора
- •Устройство анализатора
- •1, 2 – Входнойусилитель; 3 - коммутатор переключе-ния режимов; 4 – аналого-цифровой преобразователь; 5 – микропроцессор; 6 - контроллер дисплея; 7 - блок уп-равления
- •4.3. Проведение измерений
- •4.4. Цель работы
- •Контрольные вопросы
1, 2 – Входнойусилитель; 3 - коммутатор переключе-ния режимов; 4 – аналого-цифровой преобразователь; 5 – микропроцессор; 6 - контроллер дисплея; 7 - блок уп-равления
Рис. 4.5. Клавиатура анализатора ЭКОТЕСТ-2000
Клавиши
клавиатуры выполняют следующие функ-ции:
Ввод цифры “1”, выбор режима измерения эдс.
рХ
N
2
Ввод цифры “2”, выбор количества точек градуировки, выбор режима вычисления рХ.
М
3
Ввод
цифры “3”, выбор режима вычисления
молярной концентрации ионов.
В
ИЗМ
4
КЛБ
5
Ввод цифры “5”, выбор режима калибровки (градуировки) ИП в режиме “рН-метр-иономер”.
В
ИОН
6
В
ЧИСЛ
7
В
F1
8
В
F2
9
В
мг/л
Z
-
ТК
.
Ввод знака “запятая”, выбор режима автомати-ческой температурной компенсации.
В
0вод
цифры “0”, включение и отключение под-
светки индикатора.
В
ыбор
режима работы ИП, выбор ионометрического
канала, установка количества точек
градуировки, выбор опций.
ВВОДВвод данных.
В
ОТМ
ВКЛ
Включение питания анализатора.
ОТКЛ
Выключение питания анализатора.
4.3. Проведение измерений
4.3.1. Подготовка анализатора к работе
До начала работы с анализатором изучите методические указания, принцип работы и назначение органов управления, а также руководство по эксплуатации на измерительные электроды и электрод сравнения.
При проведении измерений без термокомпенсации или с ручной термокомпенсацией в анализируемый раствор поместите термометр.
При проведении измерений с автоматической термокомпенсацией и при проведении измерений температуры к разъёму "Т" подключите температурный датчик и поместите его в анализируемый раствор.
Измерения с автоматической термокомпенсацией производят при изменяющейся температуре анализируемого раствора с измерительными электродами, имеющими нормированные координаты изопотенциальной точки.
Измерения без термокомпенсации производят при поддержании постоянной температуры раствора с помощью термостата измерительными электродами с ненормиро-ванными координатами изопотенциальной точки, а также электродами с нормированными координатами изопотенциальной точки при необходимости получения более точных результатов.
4.3.2. Подготовка контрольных растворов
В процессе эксплуатации анализаторов для его градуировки применяют контрольные растворы. При измерении рН в качестве контрольных растворов используются рабочие эталоны рН 2-го разряда (буферные растворы), приготовленные из стандарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96.
4.3.3. Измерение рН растворов
Измерение рН раствора проводят в режиме "рН-метр - иономер". Оно включает следующие этапы:
- выбор канала рН;
- градуировка (калибровка) его по стандартным растворам при измерениях без термокомпенсации или ввод координат изопотенциальной точки при измерениях с термокомпенсацией;
- измерение эдс;
- вычисление рН;
- вычисление молярной концентрации ионов;
- вычисление массовой концентрации ионов.
Измерение рН растворов можно проводить как с термокомпенсацией так и без неё. Перед проведением измерений подключите к рН-метру измерительный электрод, электрод сравнения и термоэлектрический преобразователь.
В качестве измерительного электрода используют стеклянный ионоселективный электрод с твёрдым контактом «Эком-рН», который имеет следующие технические характеристики:
- диапазон измерения, рН 0 – 12
- электрическое сопротивление электрода при
температуре раствора 25 ± 5 оС, МОм, не более 150
- крутизна линейной части
градуировочной характеристики
при температуре раствора 25 ± 5 оС, мВ/рН 56
- нелинейность градуировочной
характеристики, мВ (рН) ± 6 (± 0,1)
- температура анализируемого раствора, оС 5 – 80
- координаты изопотенциальной точки: рНИ =1,70±0,3 мВ и ЕИ = - 1953 ± 25 мВ.
В качестве вспомогательного (сравнительного) электрода используют хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ.1, который имеет следующие технические характеристики:
- потенциал электрода относительно
нормального водородного электрода
при температуре 20 оС, мВ 201 ± 3
- нестабильность потенциала
электрода за 8 часов работы, мВ, не более ± 0,5
- электрическое сопротивление электрода при
наименьшей температуре раствора, кОм, не более 20
- температурный коэффициент
потенциала электрода при температуре
раствора 5 – 60 оС, мВ/оС, не более ± 0,25
- скорость истечения раствора калия
хлористого (KCl) через электролитический
ключ при температуре 20 ± 5 оС, мл/сутки 2 – 3,5
- температура анализируемого раствора, оС 0 – 100
4.3.4. Измерение рН без термокомпенсации
Измерение рН без термокомпенсации включает в себя выбор канала рН, градуировку (калибровку) - ввод в память анализатора параметров стандартных растворов и непосредственно измерение рН.
Анализатор позволяет вводить от 2 до 5 точек градуировок рН и эдс.
4.3.4.1. Выбор режима рН-метра
Включите анализатор, нажав кнопку "ВКЛ". На дисплее появится надпись:
Выбор режима
рН-метр-иономер
Нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите необходимый режим работы «рН». На дисплее появится надпись:
рН
Нажав кнопку "ВВОД", Вы выйдете в режим "рН-метр-иономер".
4.3.4.2. Градуировка рН-канала
Нажмите кнопку "КЛБ". На дисплее появится надпись:
хх.ххх рХ рН
-хххх.х мВ n1
Нажмите кнопку "N". На дисплее появится надпись:
Число калибр.
3
Установите количество точек градуировки кнопками "←" и "→" и нажмите кнопку "ВВОД". На дисплее появится окно с обозначением номера точки градуировки в нижней строке:
хх.ххх рХ рН
хххх.х мВ n1
Опустите электроды и термометр в первый стандартный раствор, нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение:
Введите число
Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению рН стандартного раствора (например, 1,650) и нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:
Ввод изменения?
Да-ВВОД Нет-ОТМ
Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:
1.650 рХ рН
-хххх.х мВ nl
Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:
Вольтметр 00 : 02
-хххх.х мВ
Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения. После того, как значение эдс установится (примерно за 1 минуту изменение не должны превышать ± 1 мВ), нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:
Ввод изменения?
Да-ВВОД Нет-ОТМ
Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:
1.650 рХ рН
-3248.7 мВ nl
Извлеките электроды из первого стандартного раствора, промойте дистиллированной водой, осушите фильтровальной бумагой и опустите во второй стандартный раствор.
Перейдите ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой "→" установите на дисплее окно с обозначением n2 в нижней строке.
Градуировка по второму и остальным стандартным растворам проводится аналогично. После окончания градуировки нажмите кнопку "ОТМ". На дисплее появится надпись:
Выбор режима
рН-метр-иономер
4.3.4.3. Измерение рН
Температура анализируемого раствора при проведении измерений должна соответствовать температуре раствора при градуировке 20 оС.
Выберите режим работы прибора "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите режим «рН». На дисплее появится надпись:
рН
Нажав кнопку "ВВОД", Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:
рН 00 : 02
-хххх.х мВ
Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения.
Для выхода из режима измерения нажмите кнопку "ОТМ", после этого Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер".
4.3.5. Измерение рН с термокомпенсацией
Измерения рН с термокомпенсацией проводят только с измерительными электродами с нормированными координатами изопотенциальной точки, например, «Эком-рН». Эти измерения включают в себя выбор канала рН, ввод координат изопотенциальной точки и значения температуры в память прибора, и собственно измерения.
4.3.5.1. Ввод координат изопотенциальнои точки
При работе с рН-электродом с нормируемыми координатами изопотенциальной точки в режиме термокомпенсации перед измерениями необходимо ввести в память прибора координаты этой точки.
Для этого войдите в режим "рН-метр-иономер", нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите канал рН. Нажав кнопку "ВВОД", выйдите в режим "рН-метр-иономер". Войдите в режим градуировки (калибровки), нажав кнопку "КЛБ". На дисплее появится надпись:
х.ххх рХ рН
хххх.х мВ nl
Войдите в режим ввода параметров автоматической термокомпенсации, нажав кнопку "ТК". На дисплее появится надпись:
Термокомпенсация
хххх.х мВ
Нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение "Введите число". Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению изопотенциальной точки в милливольтах, указанному в паспорте на электрод, например, для "Эком-рН" - это -1953,0, и нажмите кнопку "ВВОД". На дисплее появится запрос:
Ввод изменения?
ДА-ВВОД НЕТ-ОТМ
Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:
Термокомпенсация
-1953.0 мВ
Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:
Термокомпенсация
хх.ххх рН
Нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение "Введите число". Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению изопотенциальной точки в единицах рН, указанному в паспорте на электрод, например, для "Эком-рН" - это 1,7, и нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:
Ввод изменения ?
ДА-ВВОД НЕТ-ОТМ
Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:
Термокомпенсация
1.700 рН
Нажмите последовательно кнопки "ВВОД" и "ОТМ". На дисплее появится надпись:
Выбор режима
рН-метр-иономер
4.3.5.2. Ввод значения температуры раствора
При работе в режиме термокомпенсации возможен ручной или автоматический ввод температуры. При ручном вводе температуры в анализируемый раствор вместе с электродами помещают термометр и вводят в память прибора значение температуры, при котором проводят измерения. При автоматическом вводе температуры подключите температурный датчик к разъёму "Т" и поместите его в анализируемый раствор вместе с электродами.
Для выбора ручного или автоматического ввода значения температуры войдите в режим "рН-метр-иономер" и нажмите кнопку "ТК". Появится надпись:
Ввод температуры
Автомат
или
Ввод температуры
Ручной
При ручном вводе температуры с помощью кнопок "←" и "→" установите "Ручной" и нажмите кнопку "ЧИСЛ", появится сообщение "Введите число". Введите значение температуры, например, 20 °С, набрав число 20, и нажмите дважды кнопку "ВВОД". При этом Вы вернётесь в режим "рН-метр-иономер".
При автоматическом вводе значения температуры после нажатия кнопки "ТК" с помощью кнопок "←" и "→" установите "Автомат", затем нажмите кнопку "ВВОД".
4.3.5.3. Измерение рН раствора
После проведения вышеперечисленных операций измерения проводят в соответствии с разделом 4.3.4.3.