Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЛЕКЦИИ-4 курс / Лекция 15.doc
Скачиваний:
25
Добавлен:
26.03.2016
Размер:
138.24 Кб
Скачать

1. Химическое модифицирование твердых носителей:

а) промывка минеральными кислотами (кипячение с НCl или Н3PO4) используется для понижения каталитических свойств (маркировка: хроматон-N-AW); применяют при анализе кислот, а также для удаления ионов железа;

б) промывка щелочами позволяет нейтрализовать кислотные свойства поверхности (маркировка: хроматон-N-ABW); используют при анализе основных соединений.

в) обработка хлорсиланами или силазанами позволяет дезактивировать высокоактивные гидроксильные группы на поверхности твердого носителя (маркировка: хроматон-N-AW-ДМХС), на поверхности образуются неполярные силиловые эфиры.

I I H

_ Si _ O _ Si _ _ Si _ O _ Si – (CH3)2

I I +2 ClSiH (CH3)2 O +HCl

OH OH _ Si _ O _ Si – (CH3)2

H

Диметилхлорсилан

I I I

_ Si _ O _ Si _ _ Si _ O

I I + Cl2Si (CH3)2 O Si – (CH3)2 + 2HCl

OH OH диметилдихлорсилан _ Si _ O

I

I I I

_Si _ O _ Si _ Si –O – Si (CH3)3

I I + (CH3)3Si –NH-Si-(CH3)3 O +2NH3

OH OH гексаметилдисилазан Si –O – Si (CH3)3

I

г) введение алкильных групп;

д) нанесение НЖФ с последующей ее полимеризацией непосредственно на твердом носителе.

2. Физическое модифицирование твердых носителей:

а) насыщение анализируемым веществом;

б) нанесение других сильно полярных веществ на поверхность;

в) нанесение слоя смолы;

г) покрытие благородным металлом;

д) покрытие нанопорошком

Таким образом, для целей газо-жидкостной хроматографии пригоден материал, который с самого начала или после модифицирования неактивен, обладая удельной поверхностью 1−2 м2/г, состоит из узких фракций в области величин зерна 0,15−0,30 мм и содержит устойчивые к нагреванию, по возможности правильные (сферические) частицы, не из-

меняющие своей формы при механических воздействиях, с порами диаметром от 0,5⋅10-3 до 1,5⋅10-3 мм. Этими свойствами обладают: кизельгур, целит 545, хромосорб-W, стеклянные микрошарики, тефлон-6, силикагель модифицированный.

Размер зерен сорбента

Путем подбора размера зерен сорбента можно в несколько раз увеличить эффективность колонки. Увеличение эффективности при уменьшении размера зерен объясняется уменьшением размеров пустых полостей. Вследствие этого увеличивается неравномерность потока газа- носителя по сечению и путь внешней диффузии. Но чрезмерно мелкий сорбент увеличивает гидравлическое сопротивление, комкование и слипание частиц. Для колонки диаметром 3−4 мм оптимальным считается размер частиц 0,1−0,2 мм (иногда мельче). Фракция должна быть более узкой, т.к. от этого зависит равномерность потока газа-носителя.

Соседние файлы в папке ЛЕКЦИИ-4 курс