
1. Химическое модифицирование твердых носителей:
а) промывка минеральными кислотами (кипячение с НCl или Н3PO4) используется для понижения каталитических свойств (маркировка: хроматон-N-AW); применяют при анализе кислот, а также для удаления ионов железа;
б) промывка щелочами позволяет нейтрализовать кислотные свойства поверхности (маркировка: хроматон-N-ABW); используют при анализе основных соединений.
в) обработка хлорсиланами или силазанами позволяет дезактивировать высокоактивные гидроксильные группы на поверхности твердого носителя (маркировка: хроматон-N-AW-ДМХС), на поверхности образуются неполярные силиловые эфиры.
I I
H
_ Si _ O _ Si _ _ Si _ O _ Si – (CH3)2
I
I +2 ClSiH (CH3)2
O +HCl
OH OH _ Si _ O _ Si – (CH3)2
H
Диметилхлорсилан
I I I
_ Si
_
O
_
Si _
_
Si _
O
I
I + Cl2Si
(CH3)2
O Si – (CH3)2
+
2HCl
OH OH диметилдихлорсилан _ Si _ O
I
I I I
_Si _ O _ Si _ Si –O – Si (CH3)3
I
I + (CH3)3Si
–NH-Si-(CH3)3
O +2NH3
OH OH гексаметилдисилазан Si –O – Si (CH3)3
I
г) введение алкильных групп;
д) нанесение НЖФ с последующей ее полимеризацией непосредственно на твердом носителе.
2. Физическое модифицирование твердых носителей:
а) насыщение анализируемым веществом;
б) нанесение других сильно полярных веществ на поверхность;
в) нанесение слоя смолы;
г) покрытие благородным металлом;
д) покрытие нанопорошком
Таким образом, для целей газо-жидкостной хроматографии пригоден материал, который с самого начала или после модифицирования неактивен, обладая удельной поверхностью 1−2 м2/г, состоит из узких фракций в области величин зерна 0,15−0,30 мм и содержит устойчивые к нагреванию, по возможности правильные (сферические) частицы, не из-
меняющие своей формы при механических воздействиях, с порами диаметром от 0,5⋅10-3 до 1,5⋅10-3 мм. Этими свойствами обладают: кизельгур, целит 545, хромосорб-W, стеклянные микрошарики, тефлон-6, силикагель модифицированный.
Размер зерен сорбента
Путем
подбора размера зерен сорбента можно
в несколько раз увеличить эффективность
колонки. Увеличение эффективности при
уменьшении размера зерен объясняется
уменьшением размеров пустых полостей.
Вследствие этого увеличивается
неравномерность потока газа- носителя
по сечению и путь внешней диффузии. Но
чрезмерно мелкий сорбент увеличивает
гидравлическое сопротивление, комкование
и слипание частиц. Для
колонки диаметром 3−4 мм оптимальным
считается размер частиц 0,1−0,2 мм (иногда
мельче). Фракция должна быть более узкой,
т.к. от этого зависит равномерность
потока газа-носителя.