Рентгеновские камеры

Рентгеновская камера – прибор для изучения или контроля атомной структуры образца путем регистрации на фотопленке картины, возникающей при дифракции рентгеновских лучей на исследуемом образце. Рентгеновскую камеру применяют в рентгеновском структурном анализе. Назначение рентгеновской камеры – обеспечить выполнение условий дифракции рентгеновских лучей и получение рентгенограмм.

Рисунок 2 -  Гониометрическая головка: О – образец, Д – дуговые направляющие для наклона образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях; МЦ – механизм центрирования образца, служащий для вынесения центра дуг, в котором находится образец, на ось вращения камеры.

Рисунок 3 - Основные схемы рентгеновских камер для исследования поликристаллов: а – дебаевская камера; б – фокусирующая камера с изогнутым кристаллом-монохроматором для исследования образцов «на просвет» (область малых углов дифракции); в – фокусирующая камера для обратной съемки (большие углы дифракции) на плоскую кассету. Стрелками показаны направления прямого и дифракционного пучков. О – образец; F – фокус рентгеновской трубки; М – кристалл-монохроматор; К – кассета с фотопленкой Ф; Л – ловушка, перехватывающая неиспользованный рентгеновский пучок; ФО – окружность фокусировки (окружность, по которой располагаются дифракционные максимумы); КЛ – коллиматор; МЦ – механизм центрировки образца.

Рисунок 4 - Основные схемы рентгеновских камер для исследования монокристаллов: а – камера для исследования неподвижных монокристаллов по методу Лауэ; б – камера вращения.

Практическая часть

Часть 1

По полученной от преподавателя рентгенограмме необходимо определить параметры вещества (представленные в таблице 1), а так же его идентифицировать.

№ линии		d, A	a, A		Ширина линии, (рад)	I, %	hkl	L, мкр.
1	44,7	2,026	3,509	0,855	0,00073	100	111	0,0227	0.00181
2	52	1,76	3,52	0,808	0,0012	39,7	200	0,0142	0.00246
3	76,5	1,245	3,521	0,617	0,00127	16,9	220	0,01546	0.00162
4	93,2	1,098	3,521	0,472	0,00167	26,7	311	0,01343	0.00161
5	98,7	1,017	3,642	0,425	0,00181	8,6	222	0,01308	0.00157
6	122,2	0,881	3,523	0,234	0,00418	5,7	400	0,00763	0.00232
7	144,8	0,809	3,526	0,092	0,00233	13,4	331	0,02183	0.000758
8	145,7	0,806	3,605	0,087	0,00324	10,6	420	0,0162	0.001054

Таблица 1 – Данные анализа рентгенограммы 1

1. Получили от преподавателя рентгенограмму порошка неизвестного состава. По рентгенограмме были найдены углы , интенсивности, так же ширины линий и , данные представлены в таблице 1.

2. По формуле Вульфа – Брэгга, найдены межплоскостные расстояния d.

1) ;

2) ;

3)

4)

5) ;

6) ;

7)

8) ;

3. Для нахождения параметра решётки, необходимо идентифицировать её структуру. Так как для ОЦК структуры отражение идёт только от плоскостей с чётными суммами индексов hkl, то первые две линии будут (110) и (200), зная, что каждому соответствует своя суммаhkl, получим, что соотношение первой и второй линии должно равняться, если это ОЦК структура. Аналогично рассматривая ГЦК структуру, где видны плоскости с однотипными индексамиhkl (все или чётные или не чётные), определяем, что первые две линии будут (111) и (200). Следовательно, соотношение первой и второй линии должны равняться

Так как мы не знаем состава порошка, то мы не можем утверждать по первым двум линиям, что весь порошок имеет ГЦК структуру. Однако, из соображений что

можно получить ряд соотношения первой линии ко всем остальным и сравнить его с рядом соотношений суммы квадратовhkl. Получили следующий ряд:

1, 075, 0,375, 0,292, 0,25, 0,187, 0,1585, 0,157.

Получены так же ряды для ОЦК и ГЦК структур:

ОЦК: 1, 0,5, 0,33, 0,25, 0,2, 0,166, 0,142, 0,125;

ГЦК: 1, 0,75, 0,375, 0,272, 0,25, 0,187, 0,157, 0,15;

Как видно, полученный ряд схож с рядом ГЦК структуры, следовательно, порошок имеет ГЦК структуру.

Зная структуру порошка, можно найти параметр его решётки по известным индексам hkl и межплоскостному расстоянию d:

1) ;

2) ;

3)

4)

5) ;

6) ;

7) ;

8) ;

4. Размер кристаллитов находится из формулы:

, где В – ширина рентгеновской линии, К – коэффициент близкий к 1.

1) , 2)

3)

4)

5)

6)

7)

8)

5.

Рисунок 5 – График зависимости параметра решётки от .

6. Зная параметр решётки, а и структуру порошка (ГЦК) можем идентифицировать вещество как никель.

7. Необходимо найти микроискажения.

1. 

2. 

3. 

4. 

5. 

6. 

7. 

8. 

8. Зная что, полная ширина рентгеновских линий включает в себя уширение от микро искажений и уширение от размера кристаллитов, можем записать что:

, где

Умножив всё на cosθ и разделив на λ, получим формулу Вильямсона - Холла :

Представив это уравнение, как уравнение прямой и подставив значения, полученные в таблице 1, получим следующие значения:

Таблица 2 - Полученные значения для постройки графика по методу Холла

, (Y)	, (X)
0,0004397	0,000169
0,000698	0,000746
0,000650	0,00065
0,000733	0,000733
0,000771	0,000771
0,00131	0,00131
0,000419	0,000418
0,000468	0,000469

Y=0.00027+0.00165x – уравнение полученного графика.

По данным таблицы 2 построен график рисунок 6:

Рисунок 6 – График для разделения вкладов в уширение рентгеновских линий методом Холла.