- •Лабораторная работа №1
- •Общая характеристика катионов первой аналитической группы
- •Лабораторная работа №2
- •Лабораторная работа №3 Качественные реакции катионов третьей аналитической группы
- •Лабораторная работа № 4
- •Качественные реакции катионов четвертой аналитической группы
- •Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы кислотно-основного метода
- •Лабораторная работа № 5
- •Качественные реакции катионов пятой аналитической группы
- •Общая характеристика катионов пятой аналитической группы кислотно-основного метода
- •Лабораторная работа № 6
- •Качественные реакции катионов шестой аналитической группы
- •Общая характеристика катионов шестой аналитической группы кислотно-основного метода
- •Лабораторная работа № 7
- •Анализ смеси катионов I, II, III аналитических групп
- •Систематический анализ образца
- •Лабораторная работа № 8
- •Систематический анализ смеси катионов IV, V, VI аналитических групп
- •1.Предварительные испытания
- •2.Отделение катионов IV группы от катионов V и VI групп
- •4. Обнаружение ионов алюминия и олова (IV)
- •5.Обнаружение ионов алюминия
- •6. Обнаружение олова (IV)
- •8. Обнаружение иона CrO42‾
- •9. Обнаружение и отделение ионов сурьмы (V)
- •10. Отделение катионов V группы от катионов IV группы
- •12. Отделение и обнаружение ионов Mn (VII)
- •Контрольная работа № I
- •Систематический анализ катионов I–VI аналитических групп.
- •Кислотно-основная классификация
- •Экспериментальная часть (примерный план)
- •10. Отделение катионов IV–VI групп
- •12. Отделение катионов IV группы от катионов V–VI групп
- •16. Обнаружение ионов CrO42–
- •17.Отделение катионов V группы от катионов VI группы
- •21. Разрушение аммиакатов VI группы
- •Лабораторная работа № 9
- •Частные реакции анионов первой, второй и третьей групп
- •Контрольная работа № II
- •Анализ индивидуальных соединений
- •Рекомендуемая литература
При сопоставлении действия реактивов на катионы третьей аналитической группы необходимо отметить, что: обнаружению Ca2+мешают ионы стронция и бария, следовательно, при обнаружении ионов кальция необходимо отделитьSr2+иBa2+.
В отсутствии катионов Ba2+можно обнаружитьSr2+с помощью реакции с насыщенным раствором (NH4)2SO4.
Для отделения ионов бария от других катионов можно воспользоваться действием K2CrO4 в уксуснокислой среде. Хроматы кальция и стронция в этих условиях растворимы.
Свойство оксалата кальция не растворяться в уксусной кислоте может быть использовано для обнаружения Ca2+ в растворе, в присутствии катионов стронция и бария.
Таблица 5 - Действие некоторых реагентов на катионы третьей аналитической группы
Реактивы
Катионы
Ca2+
Sr2+
Ba2+
NaOH
(раствор)
Ca(OH)2
Sr(OH)2
Ba(OH)2
Белые осадки из концентрированных растворов, заметно растворяются в воде
(NH4)2CO3
Na2CO3
K2CO3
CaCO3
SrCO3
BaCO3
Белые осадки, растворяются в минеральных и уксусной кислотах
K2CrO4
–
SrCrO4
Желтый осадок (из конц. растворов), растворяется в минеральных и уксусной кислотах
BaCrO4
Желтый осадок, растворяется в минеральных кислотах и не растворяется уксусной кислоте
K2Cr2O7
(в присутствии СН3СООNa)
–
–
BaCrO4
Желтый осадок
Na2PO4
При рН=5-6
рН≥7
(NH4)2C2O4
CaНPO4
Ca3 (PO4)2
SrНPO4
Sr3 (PO4)2
BaНPO4
Ba3 (PO4)2
Белые осадки, растворяются в минеральных и уксусной кислотах
CaC2O4
SrC2O4
BaC2O4
Белые осадки, растворяются в минеральных кислотах и не растворяются в уксусной кислоте
K4[Fe(CN)6]
CaK2[Fe(CN)6]
Белый осадок, растворяется в минеральных кислотах
–
BaK2[Fe(CN)6]
Белый осадок из концентрированных растворов, растворяется в минеральных кислотах
H2SO4или
(NH4)2SO4
(насыщенный раствор)
CaSO4
Заметно растворяется в воде и в растворе (NH4)2SO4 с образованием (NH4)2[Ca(SO4)2]
SrSO4
BaSO4
Белые осадки, не растворяются в разб. кислотах, растворяются в конц. H2SO4
CaSO4
(насыщенный раствор – гипсовая вода)
–
SrSO4
BaSO4
SrSO4
(насыщенный раствор)
–
–
BaSO4
* Родизонат натрия
Na2C6O6
(свежеприготовленный раствор)
CaC6O6×Ca(OH)2
Фиолетовый осадок
(в щелочном растворе), растворяется в HClс обесцвечиванием
SrC6O6
Красно-бурый осадок, растворяется в HClс обесцвечиванием
BaC6O6
Красно-бурый осадок, при действии HClобразуется гидрородизонат бария ярко-красного цвета
Окрашивание пламени
Кирпично-красный цвет
Карминово-красный цвет
Желто-зеленый цвет
* Реакцию рекомендуют выполнять методом бумажной хроматографии.
Лабораторная работа № 4
Качественные реакции катионов четвертой аналитической группы
Цель работы:изучить качественные реакции на катионыIVаналитической группы, ознакомиться с ходом разделения смеси катионов четвертой аналитической группы.
Реактивы:см. табл. 6.
Оборудование и материалы:пробирки; штативы; спиртовки; стаканы химические; стеклянные палочки; воронки; бумажные фильтры; нихромовая проволока; плитка.
Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы кислотно-основного метода
Катионы пятой аналитической группы включают: Zn2+,Al3+,Sn2+,Cr3+,As3+,As5+. Групповым реагентом на катионы этой группы катионов является гидроксид натрия (обычно избыток) в присутствие пероксида водорода, который осаждает катионы в виде гидроксидов, растворимых в избытке реактива с образованием гидроксокомплексов:
Al3+ + 3OH– = Al(OH)3 Al(OH)3 + 3OH– = [Al(OH)6]3–
Cr3+ + 3OH– = Cr(OH)3 Cr(OH)3 + 3OH– = [Cr(OH)6]3–
Zn2+ + 2OH– = Zn(OH)2 Zn(OH)2 + 2OH– = [Zn(OH)4]2–
Sn2+ + 2OH– = Sn(OH)2 Sn(OH)2 + 4OH– = [Sn(OH)6]4–
Осадки гидроксидов катионов четвертой группы не растворяются в водном аммиаке, за исключением гидроксида цинка, который растворяется в водном растворе аммиака с образованием аммиачного комплекса [Zn(NH3)4]2+.
Открыть катионы алюминия можно капельным методом реакцией с ализарином. Открытию алюминия мешают катионы хрома, цинка, олова. Мешающие катионы можно перевести в малорастворимые соединения гексацианоферратом (II).
Присутствие олова доказывают реакциями с солями ртути и солями висмута в щелочной среде. Ртуть и висмут при реакции с оловом восстанавливаются до металлического состояния и выпадают в виде черных осадков.
* При осуществлении реакций катионов с органическими реагентами необходимо соблюдать условия проведения этих реакций.
В отчете уравнения реакций ионного обмена записываются в молекулярной и сокращенной ионной формах. Окислительно-восстановительные процессы оформляются с указанием окислителя и восстановителя и записью уравнения в молекулярной форме и электронного баланса.
Выводы:
В четвертой группе присутствуют катионы, обладающие окислительно-восстановительными свойствами Sn2+,Cr3+. В присутствии пероксида водорода катионыSn2+,Cr3+,As3+ окисляются соответственно до гексагидроксостаннат-ионов [Sn(OH)6]4–, хромат-ионовCrO42–, арсенат-ионовAsO43–.
Используя реакции катионов четвертой группы с органическими реагентами, в результате которых образуются комплексы с характерной окраской, открытие этих катионов упрощается.
Соли олова в водном растворе заметно гидролизуются, для проведения качественных реакций необходимо подкислять раствор, чтобы подавить гидролиз.
Окисление олова азотнокислым висмутом проходит в сильно щелочной среде, чтобы в растворе образовался висмутат-ион (висмутат готовят в отдельной пробирке – водный раствор азотнокислого висмута подщелачивают и небольшое количество этого раствора приливают к раствору соли олова).
Реакция образования надхромовой кислоты может проводиться в присутствии остальных катионов этой группы, т.е. как предварительные испытания.