методичка по лабам

3.3 Система обратной связи

В процессе сканирования зонд может находиться над участками поверхности, имеющими различные физико-химические свойства, в результате чего величина и характер взаимодействия зонд-образец будут изменяться. Кроме того, при наличии на поверхности неровностей, в ходе сканирования будет изменяться и расстояние между зондом и поверхностью; соответственно, будет изменяться и величина локального взаимодействия.

Для поддержания постоянного локального взаимодействия зонда с образцом (туннельного тока при СТМ или силы взаимодействия при АСМ) используется система отрицательной обратной связи (см. рис. 3.1). При приближении зонда к поверхности сигнал датчика возрастает. Компаратор сравнивает текущий сигнал (V(t)) с задаваемым оператором (VS) и вырабатывает корректирующий сигнал (Vfb), используемый пьезоприводом для отвода зонда от поверхности. Сигнал, характеризующий топографию поверхности, берется из канала пьезосканера по оси Z (рис. 3.5).

Рисунок 3.5 - Траектория относительного движения зонда (1) и образца (2) в процессе поддержания системой обратной связи постоянного локального взаимодействия.

3.4 Артефакты СЗМ

Любые методы измерения имеют артефакты. Среди основных артефактов СЗМ, затрудняющих интерпретацию получаемых результатов, следует выделить нелинейность пьезокерамики, недостатки конструкции пьезосканера и свойства используемых при сканировании зондов.

3.4.1 Артефакты пьезокерамики

Нелинейность пьезокерамики приводит к тому, что объекты одинакового размера в начале и в конце сканируемого изображения будут иметь различные размеры (рис. 3.6).

Для пьезоматериалов также характерен гистерезис - тип нелинейного поведения, при котором имеет место неоднозначная зависимость удлинения от направления изменения электрического напряжения (рис. 3.6). В этом

21

случае керамика может не достигать своей начальной длины после одинакового изменения электрического напряжения в одну и в другую сторону.

Рисунок 3.6 - Нелинейность механической деформации пьезокерамики

При резком перемещении сканера в начальную точку сканирования проявляются такие артефакты, как ползучесть (крип) и дребезг пьезокерамики (рис. 3.7), которые проявляется в искажении начального участка скана при больших площадях и скоростях сканирования. При управлении сканером необходимо избегать резких скачков управляющего напряжения.

3.4.2. Артефакты конструкции сканеров

Используемый в СЗМ NanoEducator трехногий сканер обеспечивает прецизионное перемещения образца по трем ортогональным координатам (см. рис. 3.4 б). Однако конструкция сканера также не лишена недостатков, влияющихнаполучаемоеврезультатесканированияизображениеповерхности.

Когда при сканировании на керамику подается напряжение, сканер выводит зонд, укрепленный на конце z-пьезокерамики, из плоскости образца. Таким образом, на Z-пьезокерамику должно подаваться напряжение для поддержания зонда в обратной связи с образцом. Это приводит к появлению изображения, которое кажется изогнутым, даже когда фактическая поверхность образца атомарно плоская. Кроме того, в треногом сканере Z–пьезокерамика и соответственно закрепленный на ее конце зонд, движется при сканировании по дуге окружности (плоскости второго порядка), которая не меняется при изменении скорости сканирования.

22

3.4.3 Влияние геометрии зонда

Поскольку качество изображений определяется формой острия, то критическими параметрами, характеризующими разрешающую способность прибора, являются следующие: радиус закругления острия зонда и отношение высоты острия зонда к диаметру его основания (рис. 3.9).

г)

д)

е)

ж)

а) - в) - изображение ступеньки, г) - д) - изображение канавки, е) - ж) - отображение мелких деталей

Рисунок 3.9 - Влияние формы зонда на получаемое изображение

К существенному снижению разрешающей способности прибора приводит и загрязнение острия зонда (рис. 3.10)

Рисунок 3.10 - Влияние загрязнения зонда на его разрешающую способность

Кроме того, в процессе получения изображения твердых образцов или при неосторожном обращении с зондом возможно частичное разрушение зонда, приводящее, например, к раздвоению острия. При использовании такого зонда на получаемом изображении поверхности будет наблюдаться сдвоенное изображение каждой топографической особенности образца.

23

4 Управление сканирующим зондовым микроскопом

NanoEducator

СЗМ NanoEducator состоит из электронного блока, измерительной головки (ИГ), соединительных кабелей и управляющего компьютера (рис. 4.1). Видеокамера как отдельное устройство соединено непосредственно с компьютером. Сигнал от датчика взаимодействия после преобразования в предусилителе поступает в электронный блок. Управляющие сигналы от электронного блока поступают в измерительную головку. Управление электронным блоком осуществляется от компьютера через контроллер связи с Apple MAC.

Рисунок 4.1 - Функциональная схема СЗМ NanoEducator

На рисунке 4.2 представлены внешний вид и схема конструкции измерительной головки СЗМ NanoEducator и обозначены основные элементы прибора, используемые при работе. На основании 1 расположены сканер 8 с держателем образца 2 и механизм подвода 9 на основе шагового двигателя. Подвод зонда 10, закрепленного винтом 4 на датчике взаимодействия 3, к образцу можно также осуществлять с помощью винта ручного подвода 5. Предварительный выбор места исследования на образце осуществляется с помощью винтов 6. С помощью сканера 8 можно контролировать рабочее расстояние зонд-образец, а также осуществлять перемещения зонда в плоскости образца с высокой точностью (на уровне долей ангстрема). В СЗМ NanoEducator максимальное перемещение образца составляет около 50-70 мкм, что и определяет максимальную площадь сканирования.

24

4 3 5

10

6

6

1 – основание, 2 – держатель образца, 3 – датчик взаимодействия, 4 – винт фиксации датчика, 5 – винт ручного подвода, 6 – винты

перемещения сканера с образцом, 7 – защитная крышка с видеокамерой, 8 – пьезокерамический сканер, 9 – механизм подвода, 10 – зонд

Рисунок 4.2 - Внешний вид (а) и конструкция (б) измерительной головки СЗМ NanoEducator

4.1 Подготовка СЗМ NanoEducator к работе

Для подготовки прибора к работе в режиме атомно-силовой микроскопии необходимо выполнить следующие операции:

1.Включить управляющий компьютер.

2.Включить электропитание электронного блока микроскопа.

3.ЗапуститьпрограммуNanoEducator припомощиярлыка, расположенного

на рабочем столе компьютера. На экране компьютера появится главное окно программы (рис. 4.3).

4.Закрепить образец на магните и установить на держателе для образца (см.

рис. 4.2).

5.Установить зондовый датчик. Для этого держатель датчика необходимо перевести в верхнее положение, поворачивая винт ручного подвода 1 (рис. 4.4) по часовой стрелке. Ослабив винт фиксации зондового датчика 2 на крышке измерительной головки, вставить датчик в гнездо держателя до упора и зафиксировать положение датчика винтом 2, повернув его по часовой стрелке до упора.

6.Выбрать участок сканирования, используя винты перемещения 3 сканера с закрепленным на нем образцом.

7.Провести предварительный подвод зонда к образцу. Выполняется с помощью винта ручного подвода 1 на расстояние между образцом и острием зонда ~ 1 мм.

25

4.2Подготовка СЗМ к проведению измерений

1.Открыть окно подготовки к сканированию одним из следующих способов:

-кнопкой на панели основных операций;

-последовательным выбором пунктов главного меню: Окно →

Подготовка к сканированию Окно Подготовка к сканированию (рис. 4.5) содержит список

основных операций, выполняемых при подготовке к измерениям:

1)Выбор контроллера – выбор контроллера прибора – установить "НаноЭдьюкатор"

2)Выбор режима – выбор конфигурации прибора (АСМ или СТМ) - выбрать "АСМ"

3)Резонанс (только для АСМ) – поиск резонанса и установка рабочей частотыпьезосканера. ВконфигурацииСТМоперациянедоступна.

4)Подвод – подвод зонда к образцу.

Рисунок 4.5 - Окно Подготовка к сканированию в режиме АСМ

26

Сервер анализа – выбор приложения для анализа и обработки изображения. По умолчанию выбирается приложение, установленное на компьютере пользователя.

2. Найти резонанс и установить рабочую частоту сканера.

Перед началом каждого измерения необходимо найти резонанс и установить рабочую частоту сканера АСМ. Иногда в процессе измерений возникают ситуации, требующие повторного выполнения этой операции (например, при потере контакта).

Для построения резонансной кривой необходимо открыть окно

Резонанс (рис. 4.6):

- нажатием кнопки на панели основных операций главного окна программы;

-кнопкой в окне Подготовка к сканированию;

-последовательным выбором пунктов главного меню: Окно → Окно

резонанса.

Запуск автоматического поиска резонансной частоты осуществляется кнопкой Старт.

Рисунок 4.6 - Окно Резонанс с открытой панелью параметров.

Для установки рабочей частоты вручную необходимо выполнить следующие действия:

1.Установить флажок Настройки. В результате справа от окна программы откроется панель параметров поиска резонанса (рис. 4.6).

2.Убедитесь, что флажок Точно сброшен.

3.Нажать кнопку Старт для грубого поиска резонанса.

4.Резонансная кривая должна быть симметрична и иметь максимум не менее 2 В. Если резонансный пик имеет искаженную форму, или амплитуда колебаний зонда на частоте резонанса мала (менее 2 В),

27

необходимо изменить параметры Амплитуды колебаний и Усиления амплитуды, после чего следует повторно провести определение резонансной частоты.

5. Установить флажок Точно. Щелкнуть по кнопке Старт для точного поиска резонанса (рис. 4.7).

Рисунок4.7 - ОкноРезонансврежиметочногоопределенияпараметроврезонанса

3. Осуществить подвод зонда к образцу.

После определения резонансной частоты зонда необходимо подвести зонд к поверхности образца. Окно Подвод (рис. 4.8) открывается одним из следующих способов:

• кнопкой в окне Подготовка к сканированию;

Рисунок 4.8 - Окно Подвод в режиме АСМ

28

•кнопкой на панели основных операций главного окна программы;

•последовательным выбором пунктов главного меню: Окно → Окно

подвода.

Далее подвод осуществляется в двух режимах: автоматический и ручной. Панель управления процедурой автоматического подвода зонда к образцу находится в правой части окна Подвод (рис. 4.8). Чтобы подвести

зонд к образцу, необходимо щелкнуть манипулятором по кнопке .

Врезультате чего:

•замкнется цепь обратной связи, и Z-сканер выдвинется на максимальную длину, что отобразится на индикаторе Z Сканер;

•включится шаговый двигатель, выполняющий подвод образца к зонду;

•индикатор Шаги начнет отсчитывать пройденные шаги.

Для вывода зонда из области взаимодействия и увеличения расстояния между зондом и образцом используется кнопка . Зонд отводится от образца на расстояние, заданное в поле Шаги.

4.3 Сканирование поверхности образца

После выполнения процедуры подвода прибор готов к сканированию. Перед сканированием следует закрыть окна Резонанс и Подвод. В главном окне программы должна быть нажата кнопка Сканирование (рис. 4.9).

Рисунок 4.9 - Панель выбора режима главного окна программы

Для управления процессом сканирования следует открыть панель

Настройка параметров измерений одним из способов:

•кнопкой на панели основных операций;

•последовательным выбором пунктов главного меню: Окно → Свойства. Если в главном окне программы нажата кнопка Сканирование, то

панель Настройка параметров измерений принимает вид представленный на рис. 4.10. Панель настройки содержит список основных параметров,

задаваемых при сканировании:

X0, Y0 – координаты начальной точки сканирования;

Быстрый - меню выбора направления оси быстрого сканирования; Квадрат – для выбора области сканирования в форме квадрата необходимо

поставить флажок. В противном случае возможен выбор области сканирования прямоугольной формы;

29

Рисунок 4.10 - Вид панели Настройка

параметров измерений при работе в режиме Сканирование

Размер - размер области сканирования; Шаг – расстояние между точками измерения;

Разрешение - количество точек сканирования; Режим- выборметодасканирования. Возможныследующиережимысканирования:

-полуконтактный (АСМ);

-распределения фазового сдвига (АСМ + фаза);

-распределение отклонения амплитуды колебаний зонда (АСМ +

ошибка ОС);

Скорость – скорость сканирования при прямом и обратном ходе сканера Равные – Если флажок Равные установлен, скорость сканирования можно

задать только равной для обоих направлений, в противном случае скорости можно изменять независимо друг от друга.

Усиление ОС – коэффициент усиления в петле обратной связи; Рабочая точка - сила взаимодействия зонда с образцом;

Z – индикатор удлинения Z-сканера. Индикатор Z Сканер должен быть заполнен зеленым цветом;

Сброс настроек – возвращает исходные настройки параметров.

Размер области сканирования Размер зависит от параметров Шаг (расстояние между точками сканирования) и Разрешение (количество точек измерения).

Перед началом сканирования необходимо выбрать область одним из следующих способов:

30