3.16. Экспериментальные методы исследования дислокаций

Методы, позволяющие наблюдать за отдельными дефекта­ми кристаллической решетки, появились в конце 30-х годов ХХ столетия, и с тех пор непрерывно совершенствуются.

Э

Рис. 3.38. Изображение дислокаций, полученное при помощи электронного микроскопа:

Дислокационный жгут – типичная дислокационная структура для низкотемпературной деформации

лектронная микроскопия.

Электронный луч, проходя через образец, отклоняется в области дефекта, причем тем больше, чем сильнее искажение решетки. Вследствие этого на экране, чувствительном к электронным лучам, возникает изображение, по виду которого можно восстановить тип и кон­фигурацию дефекта. Наиболее простые изображения у дисло­каций. Они видны, как тени от нитей (рис. 3.38). Если име­ется несколько фотографий одного и того же места, сделан­ных под различными углами, то можно восстановить всю про­странственную конфигурацию дислокации. Есть определенные (по отношению к вектору Бюргерса) углы, при которых изоб­ражения дислокации исчезают. Такие фотографии позволяют определить вектор Бюргерса дислокации.

Н е д о с т а т к и м е т о д а.

1. Электронные лучи могут пройти только через относительно тонкие фольги (0,1−10) мкм. Поэтому перед исследованием образец приходится разрезать и электролитически полировать до получения достаточно тонкой фольги. При этом дис­локационная структура под влиянием внутренних напряжений и взаимодействия с поверхностью может искажаться.

2. Вторая трудность заключается в трудоемкости приготовления объектов (фольг) для исследования в электронном микроскопе.

3. Третью трудность представляет собой большое разнообра­зие дислокационных струк­тур, в том числе деформированных металлов. Это требует набора большого количества экспериментальной информации, которую необходимо обработать статистически. Как объем необходи­мой информации, так и прин­ципы ее статистической об­работки не всегда ясны и зависят обычно от физи­ческой интуиции экспери­ментатора.

В настоящее время разрабатываются методы преодоления этих недостатков. Используется облучение материалов с целью закрепления дислокаций и предотвращения изменения структур в процессе приготовления фольг. С помощью этого приема удалось, например, наблюдать скопления из несколь­ких десятков дислокации в меди, в которой ранее скоплений не наблюдалось. Другой способ − механические испытания фольг непосредственно под лучом электронного микроскопа − позволяют непосредственно наблюдать развитие дислока­ционной структуры.

Но оказалось, что толщина фольги (~0,5 мкм), которую можно просвечивать на мик­роскопах с ускоряющим напря­жением ~ 100 кВ, меньше уча­стка дислокации, совершаю­щего в массивном образце двойное поперечное скольже­ние. Вследствие этого размно­жение дислокаций в фольге идет не так, как в массивном образце, и дислокационные структуры получаются различ­ными. С целью устранения этого недостатка уве­личили ускоряющее напря­жение до 1000 кВ и выше. Этим спосо­бом удалось наблюдать кинетику дислокаций, аналогичную кинетике в массивных образ­цах. Но повышение напряже­ния приводит к появлению ра­диационных дефектов. Кроме того, на тонких фольгах труд­но измерять деформирующее напряжение и степень де­формации, невозможно создать сложное напряжен­ное состояние.

В целом можно сказать, что с помощью электронного микроскопа исследованы все основные типы дефек­тов и все основные конструкционные мате­риалы. Вместе с тем способ обладает рядом принципиальных и методических трудностей. Разрабатываемые сейчас для преодоления этих трудностей методы еще слишком сложны, дороги и не могут использоваться в широкой практике.

М

Рис. 3.39. Ямки травления на поверхности рения

етод ямок травления.

Химический потенциал на поверх­ности кристалла в точке выхода дислокации отличается от химического потенциала идеальной поверхности. Поэтому скорость травления в этих точках также отличается; обычно в месте выхода дислокаций она больше, вследствие чего там образуется острая ямка. Если к кристаллу приложить внешнее напря­жение, под действием которого дислокация перейдет в соседнюю точку, а затем повторно протравить, то острая ямка образуется в новой точке выхода дислокации. Старая ямка перестанет расти в глубину, но будет расти в стороны, в ре­зультате чего превратится в большую плоскодонную ямку (рис. 3.39). Таким образом, метод позволяет наблюдать за перемещениями отдельных дислокаций. Простота и дешевизна сделали этот метод очень популярным.

Н е д о с т а т к и м е т о д а.

Минимальный размер ямки травления около одного микрона. Поэтому метод применим только для слабо деформированных металлов с небольшой плот­ностью дислокаций ρ≤10¹² м^–2. Две или более дислокации, расстояния между которыми меньше микрона, вытравлива­ются как одна ямка. При ρ >10¹² м^–2 различить отдельные ямки становится невозможным.

Кроме этих двух методов разработаны и некоторые другие, например, рентгеновские (определение остаточных напряжений и размеров блоков мозаики), основанные на формуле Вульфа – Бреггов. Они имеют еще больше недостатков и более узкий объем информации. Но применение нескольких методов исследования одновре­менно позволяет обычно получить достаточно полную инфор­мацию о дислокационной структуре тела и кинетике ее разви­тия. Методики наблюдения дислокации и других дефектов ре­шетки быстро развиваются и постоянно совершенствуются.