Циркуляционное экстрагирование

Экстрагирование осуществляется в замкнутом цикле в аппарате типа «Сокслет» (рис. 14.7). Лучшие условия экстрагирования сырья создаются в нижней части экстрактора (4), т.к. оно находится там в контакте с экстрагентом более длительное время, чем в верхней. В связи с этим конструируются экстракторы, снабженные специальными приспособлениями для перемещения сырья внутри аппарата.

Основными узлами установки для проведения циркуляционного экстрагирования являются:

• испаритель (1), снабженный паровой рубашкой,

• экстрактор (4),

• конденсатор (2)

• сборник (3).

Все узлы коммунифицированы между собой.

Во избежание засорения трубопровода растительный материал загружают в полотняном мешке, заливают экстрагентом и оставляют для настаивания на несколько часов. После этого вытяжку переводят в испаритель (1) и доводят до кипения. Образующиеся пары поступают в конденсатор и в виде дистиллята возвращаются на сырье в экстрактор. Циркуляция экстрагента повторяется 10-15 раз до истощения растительного материала. Полученную вытяжку кон­центрируют отгонкой экстрагента в приемник. В испарителе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ.

Интенсификация процесса экстрагирования

Турбоэкстракция (вихревая). Метод вихревой экстракции, предложенный чешскими учеными в 1953 г., получил дальнейшую разработку в нашей стране.

Основан на интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья в среде экстрагента с помощью быстроходных мешалок, снабженных острыми лопастями. Скорость вращения мешалок от 4000 до 15 000 об/мин.

Экстрагирование сырья на роторно-пульсационном аппарате.

РПА (рис. 14.8) состоит из корпуса — статора с патрубками для входа и выхода обрабатываемого материала. Внутри корпуса находится ротор с закрепленными на нем перфорированными цилиндрами, имеющими прорези. На крышке корпуса расположено такое же число аналогичных неподвижных цилиндров. При вращении ротора с цилиндрами, последние проходят между цилиндрами статора, радиальный зазор между которыми может быть от 0,25 до 2мм. В каждом отдельном случае расстояние между цилиндрами подбирается с учетом технологических требований и физико-механических свойств обрабатываемого материала. Частота вращения ротора — 800-4000 об/мин, число прорезей в цилиндрах — от 5 до 40, ширина от 5 до 40 мм. Вместо цилиндров на статоре и роторе иногда устанавливают концентрически расположенные зубья, в полости ротора — лопасти или ножи для измельчения крупных частиц твердой фазы

При работе РПА отмечается интенсивное механическое воздействие на частицы сырья, возникает эффективная турбулизация и пульсация потока. В технологической схеме РПА установлен в циркуляционном контуре, замкнутом на экстрактор с мешалкой. Экстрактор и трубы циркуляционного контура могут быть снабжены паровой рубашкой для нагревания или охлаждения обрабатываемой среды. Сырье загружают на ложное дно экстрактора и заливают экстрагентом. При работе РПА жидкая фаза поступает в него из нижней части экстрактора, а сырье подается и дозируется шнеком — питателем, установленным на торце над его днищем. Из РПА пульпа поднимается вверх и через штуцер в крышке экстрактора вновь заполняет его. Процесс повторяется до получения концентрированного извлечения.

Для экстрагирования лекарственного сырья предложена технология, включающая работу нескольких РПА и аппаратов для разделения твердой и жидкой фаз (рис. 14.9).

Установка состоит из трех ступеней, каждая из которых представляет собой сочетание трех элементов: экстрактора с мешалкой, РПА и центрифуги. Она может работать периодически и непрерывно. Сырье поступает в РПА (3) из бункера (1) с помощью шнека (2), на него подается промежуточный экстракт из центрифуги (9). После измельчения в среде экстрагента смесь передается в экстрактор (4) первой ступени установки, соединенной с РПА (5). При непрерывной работе установки одновременно с циркуляцией смеси через РПА (5) часть ее поступает в центрифугу (6), из которой получают готовый продукт. Шрот и одновременно экстракт из третьей ступени установки и центрифуги (12) направляется в экстрактор (7). После циркуляции через РПА (8) обрабатываемый материал попадает в центрифугу (9), экстракт — в РПА (3), а шрот вместе со свежим экстрагеном — в экстрактор (10), затем через РПА (11) в центрифугу (12), а оттуда — в экстрактор (7). Отработанное сырье удаляется из установки. Экстрагирование с помощью РПА сокращает время, затрачиваемое на производство экстракционных препаратов в 1,5-2 раза, повышает качество готового продукта.

Экстрагирование с применением ультразвука.

При экстрагировании источник УЗ помещают в обрабатываемую среду в экстрактор. Возникающие ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и «звуковой ветер». В результате происходит ускорение пропитки материала и растворение содержимого клетки, увеличение скорости обтекания частиц сырья. В пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри растительного материала и в диффузионном слое практически сменяется на конвективную, что приводит к интенсификации массообменных процессов. Возникновение кавитации вызывает разрушение клеточных структур. Ускорение процесса экстрагирования в данном случае происходит за счет вымывания экстрактивных веществ из клеток и тканей растительного материала. При озвучивании вытяжку можно получить в течение нескольких минут.

Особое внимание уделяется степени перемешивания материала, которое осуществляется путем подведения частиц к излучающей поверхности, числу экстракторов и их расположению. От этого зависит скорость процесса, которая может составлять 1,5-2 мин.

Экстрагирование с помощью электрических разрядов. Ускорение процесса экстрагирования лекарственного сырья может быть достигнуто применением электроимпульсивных разрядов в специальной установке (рис. 14.10).

Внутри экстрактора с обрабатываемым материалом помещают электроды, к которым поступает импульсивный ток высокой или ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в экстрагируемой смеси возникают ударные волны, создающие высокое импульсивное давление. Происходит интенсивное перемешивание обрабатываемой смеси, истончается или полностью исчезает диффузионный пристенный слой и возрастает коэффициент конвективной диффузии. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клетки. Создаются условия для быстрого протекания внутриклеточной диффузии. В результате искрового разряда в жидкости образуются плазменные каверны, расширяясь, они достигают максимального объема и захлопываются. При этом за короткий промежуток времени в малом пространстве выделяется большое количество энергии и происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры растительного материала. Процесс ускоряется за счет вымывания экстрактивных веществ из разрушенных клеток. Кроме того, образовавшиеся полости за время своего существования постоянно пульсируют, вызывая увеличение скорости движения жидкости около частиц сырья и ускоряя процесс экстрагирования за счет увеличения коэффициента конвективной диффузии.

Электроплазмолиз.

Электроплазмолизатор с подвижными электродами системы Флауменбаума-Яблочкина имеет два горизонтальных вальца — электрода, вращающихся навстречу друг другу, на которые подается электрический ток от сети, напряжением 220 В. Свежее сырье поступает на вальцы из бункера, сок собирается в приемник. Его выход увеличивается на 20-25 % по сравнению с использованием традиционных ме­тодов.

Аппаратом с неподвижными электродами является электроплазмолизер импульсный, представляющий собой камеру с перфорированным дном и подвижной крышкой, которая опускаясь отжимает лекарственное сырье. Электроды монтируются непосредственно в камере у боковых стенок, подача тока высокого напряжения осуществляется импульсами через несколько минут после прессования сырья опусканием подвижной крышки. Время обработки сырья электрическим током составляет доли секунды.

Ускорение процесса экстрагирования растительного и животного сырья может быть достигнуто при обработке его по принципу электродиализа.

Степень интенсификации процесса в электрическом поле можно проследить на примере получения алкалоидов из семян и плодов дурмана индейского. Экстра­гирование проводят в аппарате, изготовленном из электронепроводящего материала (дерева, пластика) с коническим днищем из нержавеющей стали, над которым помещается стальная перфорированная пластина, служащая катодом (рис. 14 11). На пластину, покрытую фильтрующим материалом, загружается предварительно замоченное сырье, на которое опускается крышка или рама, обтянутая полотном, с вмонтированными графитными анодами. Электроды присоединяются к источнику постоянного тока (15 А, плотность на катоде 0,6 А/м², напряжение 0,8 В/см). При непрерывном поступлении экстрагента на получение готового продукта затрачивается в два раза меньше времени по сравнению с другими методами экстрагирования. Выход алкалоидов возрастает почти на 20 %.

Экстрагирование сжиженным углерода диоксидом.

Экстрагирование сжиженным углерода диоксидом проводится в установках, имеющих экстрактор, испаритель и камеры для предварительной обработки сырья и удаления остатков растворителя из шрота. Установка снабжена конвейером, передающим контейнеры с сырьем из одной камеры в другую, снизу вверх.

Растительный материал, загруженный в контейнер, представляющий собой сетчатую емкость, поступает сначала в камеру для замачивания сжиженным газом под давлением 5,8-6,0 Н/м², который подается из сборников, расположенных в верхней части установки. Стадия пропитки проходит при температуре 18-25 °С в течение нескольких минут. Затем оно передается в камеру измельчения с пониженным давлением. В результате разности давлений внутри твердого материала и на поверхности происходит взрыв, разрывающий его на мелкие куски. Этому способствует также образование кристалликов льда в порах и трещинах экстрагируемого сырья из паров воды и углерода диоксида. Далее сырье поступает в экстрактор, а на него сверху с помощью насоса подается сжиженный углерода диоксид. Экстрагирование идет по принципу противотока. Полученное извлечение направляется на фильтры и далее в теплообменник, где происходит сбор очищенной вытяжки и удаление паров углерода диоксида, которые поступают в конденсатор на сжижение. Шрот поднимается в следующую камеру, обогреваемую паром через паровую рубашку, для удаления паров углерода диоксида из отработанного сырья, которые также попадают в конденсатор для сжижения. В него же отводятся пары из испарителя. Сжиженный углерода диоксид вновь поступает в производство. По выходе из камеры контейнеры с отработанным сырьем разгружаются.