Исследование сложной параллельной реакции

1. Общие сведения

К сложным реакциям в химической технологии относятся такие, которые описываются двумя или более стехиометрическими уравнениями, например, параллельные реакции

АВ

АС

Последовательные

А ВС

И параллельно- последовательные

АВ

А+В С

Как правило, в сложных реакциях одна или несколько реакций являются нежелательными, приводящими к образованию побочных продуктов отходов.

Поэтому для сложных реакций выбирается такой режим, который должен обеспечивать не только высокую скорость протекания целевой реакции, но и снижать расход исходных реагентов или первоначально образовавших продуктов в побочные продукты.

Оценкой меры расхода исходных реагентов в целевые и побочные продукты является селективность- отношение количества полученного целевого продукта к сумме целевого и побочного продуктов.

Объектом изучения данной работы являются конкурирующие реакции щелочного омыления этилацетата гидроксидом натрия

.

и хемосорбции диоксида углерода водным раствором гидроксида натрия

Особенностью данной сложной параллельной реакции является то , что первая реакция является гомогенной и протекает в кинетической области, а вторая является гетерогенной и включает абсорбцию диоксида углерода жидкостью с последующей реакцией в жидкой фазе.

В зависимости от соотношения скоростей абсорбции и реакции хемосорбция может лимитироваться (тормозиться) или диффузией газа через межфазную границу (диффузионная область) или реакцией в жидкости (кинетическая область ).

Для интесификации хемосорбции, протекающей в диффузионной области.и соответственно, повышения селективности сложной реакции по карбонату натрия необходимо усиливать перемешивание жидкой и газовой фаз увеличивать межфазную поверхность, повышать давление в газовой фазе.

17 стр.

Для интенсификации хемосорбции, протекающей в кинетической области, необходимо исследовать влияние температуры и концентраций реагентов на протекание конкурирующих реакций в жидкой фазе, подобрать селективные катализаторы

2. Цель работы.

1. Исследовать влияния технологического режима на протекание сложной реакции.

Наметить способы повышения селективности исследовательной

1. реакции по каобонату натрия.

1. Описание лабораторной установки.

Скорость подачи диоксида углерода к поверхности жидкости устанавливается с помощью ротометра 1 с использованием градуировочного графика. Интенсивность перемешивания жидкости в реакторе изменяется за счет изменения частоты вращения магнитной мешалки.

РИС. 2.1. Схема лабораторной установки для исследования сложной параллельной реакции: 1 – ротомер для установки расхода диоксида углерода .

2 – реактор.,3 – магнитная мешалка.

4. Порядок проведения работы

1. Залить заданный объем водного раствора этилацетата в реактор.

2. Установить с помощью ротаметра заданную скорость подачи диоксида углерода.

3. Залить заданный объем водного раствора гидроксида натрия с 3 каплями фенолфталеина в реактор и заметить время начала реакции.

4. Включить мешалку и установить заданную интенсивность перемешивания по глубине воронки, образовавшейся на поверхности жидкости.

18 стр.

4.5 Поддерживая заданную скорость подачи газа и интенсивность перемешивания жидкости проводить реакцию до полного прореагирования гидроксида натрия( до обесцвечивания фенолфталеина). Затем время окончания реакции. В случае незавершения реакции через 10 минут отобрать пробу жидкости из реактора и провести ее анализ на содержание гидроксида натрия.

4.6.Выгрузить реакционную смесь из реактора , предварительно отключив подачу диоксида углерода.

4.7. Залить заданный объем водного раствора этилацетата в реактор.

4.8. Залить заданный объем водного раствора гидроксида натрия с 2-3 каплями фенолфталеина в реактор, включить мешалку и заметить время начала реакции.

4.9. Отобрать пробы жидкости из реактора через 1,2,5,10 и 15 минут от начала реакции и провести анализ на содержание гидроксида натрия.

4.10 Выключить мешалку и выгрузить реакционную смесь из реактора.

5. Задание на выполнение работы

Преподаватели задаются следующие исходные данные:

1. Исходные объемы водных растворов этилацетата., дм. гидроксида натриядм

2. Объемная скорость подачи диоксида углерода ,дм/мин.

3. Интенсивность перемешивания жидкости (глубина воронки в жидкости.) мм.

6. Методика анализов водного раствора гидроксида натрия.

В колбу для титрирования наливают 20 смдистиллированной воды и с помощью пипетки с грушей отбирают пробу 1 сманализируемой смеси в колбу для титрования

Титруют водным раствором соляной кислоты 0,1 моль/дмв присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски.

Концентрацию гидроксида натрия в анализируемой смеси рассчитывают по формуле

.

Где - концентрация гидроксида натрия в реакционной смеси, моль/ дм

19 стр.

- количество соляной кислоты ,пошедшей на титрование пробы, см

K- поправочный коэффициент концентрации раствора соляной кислоты(указан на склянке с кислотой):

V- объем отбираемой пробы, см.

7. Расчетная часть

   1. степени превращения реагентов

Общая степень превращения гидроксида натрия в сложной реакции

( Х)=

Где (С)- концентрация гидроксида натрия в исходной жидкой смеси,

(С)=- концентрация гидроксида натрия в реакционной смеси сложной реакции с подачей диоксида углерода:

(С)- концентрация гидроксида натрия в исходном водном растворе (в бутыли).

Степень превращения гидроксида натрия в простой реакции щелочного омыления этилацетата

Х)=

Где (С).- концентрация гидроксида натрия в реакционной смеси простой реакции без подачи диоксида углерода (определяется из графика для времени протекания сложной реакции).

Степень превращения диоксида углерода

Х=

Где V- объем прореагировавшего диоксида углерода за время хемосорбции в рабочих условиях, дм.

20 стр.

V- объем поданного диоксида углерода за время хемосорбциив рабочих условиях, дм

V=V

Объем прореагировавшего диоксида углерода определяется из стехиометрического уравнения взаимодействия с гидроксидом натрия

V=

Где V- объем прореагировавшего диоксида углерода, дм

V- объем жидкой реакционной смеси, дм,

V- объем одного моля диоксида углерода в рабочих условиях, дм/ моль.

V=

Где Т-температура окружающей среды,С

Р- давление окружающей среды по анероиду, Па

2. Выход карбоната натрия от теоретического.

Где G- количество полученного карбоната натрия, моль.

G=.

G- количество карбоната натрия, рассчитанное по уравнению целевой реакции по количеству загруженного гидроксида натрия, моль

G=

3. Селективность реакции по карбонату натрия.

Ф =

Стр 21.

Исходные ,экспериментальные данные и результаты расчетов записать в формы табл. 2.1-2.3

Таблица 2.1.

Исходные данные

Наименование	Значения
1.Исходный объем водного раствора этилацетата V,дм. Исходный объем водного раствора гидроксида натрия V,дм Объемная скорость подачи диоксида углерода V, дм/мин. Интенсивность перемешивания жидкости (глубина воронки), мм	Опыт 1	Опыт 2	Опыт 3

Таблица 2.2

Данные анализов реакционной смеси

Вид смеси	Объем кислоты, пошедшей на титрование, см			Концентрация NaOH Моль/дм
Сложная реакция Время до исчезновения окраски, 10 мин 2. Простая реакция. Время от начала реакции: 1 мин 2 мин 3 мин 5 мин 10 мин 15 мин	Опыт1	Опыт2	Опыт3	Опыт1	Опыт2	Опыт3

Таблица 2.3.

Результаты исследования

Наименование показателей	Значение
начальная концентрация гидроксида натрия в исходной смеси, моль/дм. Общая степень превращения гидроксида натрия в сложной реакции,% Степень превращения гидроксида натрия в простой реакции, % Степень превращения диоксида углерода, Выход карбоната натрия от теоретического, % Селективность сложной реакции по карбонату натрия,%	Опыт1	Опыт2	Опыт3

8.Меры безопасности ведения работы

8.1. Токсические , пожаро – и взрывоопасные свойства исходных веществ, полупродуктов и продуктов.

Поскольку водные растворы этилацетата и гидроксида натрия используются весьма разбавленными, они не являются взрыво- или пожароопасными. Их токсические действия могут проявиться только при попадании внутрь организма.

Диоксид углерода обладает наркотическим действием , раздражает кожу и слизистые оболочки. При остром отравлении вызывает головную боль, учащенное сердцебиение, вроту, повышение кровяного давления.

8.2. Правила безопасного проведения работы.

1. Перед началом работы ознакомится с заданием ,устройством установки, методиками анализов.

2. Пуск установки проводить только с разрешения лаборанта или преподавателя.

3. В случае прекращения подачи электроэнергии установку включить и немедленно сообщить преподавателю или лаборанту.

4. Пробы для анализов отбирать пипеткой с грушей.