2. Експериментальна частина

   1. Опис схеми установки

1 – кварцова трубка; 2 – трубчаста піч; 3 – манометр; 4 – газометр;

5 – напірна склянка; 6 – кран, 7 – човник

Рисунок 8.1 – Схема лабораторної установки для випалювання вапняку.

Кварцову трубку (поз. 1) з човником (поз. 7) для вапняку встановлюють у трубчасту піч (поз. 2) і за допомогою газовідвідної трубки з’єднують з манометром (поз. 3). Для збору оксиду карбону використовують газометр (поз. 4) та напірну склянку (поз. 5), які заповнені насиченим розчином NaCl, в якому не розчиняється СО₂.

2. Випалювання вапняку (крейди), визначення об’єму со2 та його вмісту

Для випалювання відбирають подрібнений вапняк (крейду) висушений до постійної маси при температурі 378÷380 К розміром часток не більше 1 мм. Зважують на технічних терезах у порцеляновому човнику 2÷3 г вапняку (крейди) та розташовують човник (поз. 7) в кварцову трубку (поз. 1), що розміщена в муфельній печі. Трубку щільно закривають пробкою з газовідвідною трубкою. Газометр (поз. 4) заповнюють розчином NaClдо пробки, піднімаючи напірну склянку (поз. 5). Далі перевіряють установку на герметичність. Для цього встановлюють напірну склянку (поз. 5) нижче газометра (поз. 4) та відкривають кран (поз. 6) на газометрі (поз. 4), дозволяючи запірній рідині витікати з нього до напірної склянки (поз. 5). Якщо установка герметична, то рівень рідини в газометрі (поз. 4) трохи знизившись, залишиться незмінним. У протилежному випадку відшукують місце нещільного з’єднання і добиваються повної герметичності.

Вмикають муфельну піч. Кран на газометрі (поз. 6) повинен бути закритим. Під час досліду різницю рівнів рідини в манометрі (поз. 3) підтримують в межах 15÷20 мм вод. ст. Фіксують початок процесу дисоціації . Кінцева температура випалювання (у межах 1073÷1223 К) задається викладачем.

Після закінчення процесу утворення припиняють нагрів електропечі, дають печі охолодитися і обережно відкривають пробку на кварцовій трубці. Визначають об’ємв газометрі (поз. 4), який виділився за час випалювання вапна або крейди. Потім за допомогою металевого гачка (Обережно! Висока температура!) достають гарячий човник з вапном й охолоджують в ексикаторі у присутності вологопоглинальної речовини хлориду кальцію, а потім зважують. Визначають вихід негашеного вапна.

Вміст за втратою маси наважки розраховують за формулою, %мас.:

, (8.8)

де m– маса наважки вапняку (крейди), г;m₁– маса вапна після випалювання вапняку (крейди), г.

Розраховують швидкість переміщення зони розкладання при температурі випалювання за формулою Фернеса (за формулою 8.5) та час витримки випалювання дисоціації частинок розміром 1 мм за рівнянням (за формулою 8.6).

3. Визначення активного СаО у вапні

Зважують на аналітичних терезах отримане вапно масою 1 г та вносять наважку в конічну колбу ємкістю 250 см³, наливають 150 см³дистильованої води, додають 3÷5 скляних бус або паличок завдовжки 5÷7 мм, закривають скляним холодильником або годинниковим склом та підігрівають до кипіння і витримують 5÷7 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, додають 2÷3 краплі 1%-вого розчину фенолфталеїну та титрують 1 М розчином хлоридної (соляної) кислоти до знебарвлення розчину. Титрування вважають закінченим, якщо протягом 8 хвилин розчин залишається безбарвним.

Вміст активного оксиду кальцію у негашеному вапні розраховують за формулою, %мас.:

, (8.9)

де V– об’єм розчину 1 М хлоридної кислоти, який витрачений на титрування, см³;m– маса наважки вапна, г;– титр 1 М розчину хлоридної кислоти, г/см³.

Титр 1 М розчину хлоридної кислоти встановлюють по натрію карбонату. Для цього наважку безводного натрію карбонату в 1 г (зважують на аналітичних терезах) переносять до конічної колби ємкістю 250 см³і розчиняють у 80÷100 см³дистильованої води, далі титрують 1 М розчином хлоридної кислоти в присутності метилового оранжевого індикатору до переходу жовтого забарвлення в оранжево-рожеве.

Титр 1 М розчину хлоридної кислоти знаходять за формулою:

, (8.10)

де 0,02804 – кількість , що відповідає 1 см³ точно 1 М розчину хлоридної кислоти, г; 0,053 – кількість натрію карбонату, що відповідає 1 см³ точно 1 М розчину хлоридної кислоти, г;m –маса наважки натрію карбонату, г; V – об’єм 1М розчину хлоридної кислоти, що витрачена на титрування, см³.