2. Експериментальна частина

   1. Опис схеми установки

На рисунку 7.1 зображено схему установки коксування кам’яного вугілля. Кварцову трубку (поз. 1) з човником для шихти встановлюють у трубчасту піч (поз. 2) і за допомогою газовідвідної трубки з’єднують з манометром (поз. 3) та системою вловлювачів-поглиначів. Вловлювач (поз. 4) слугує для конденсації смоли і надсмольної води; поглинач (поз. 5), що заповнений розчином сульфатної (сірчаної) кислоти 0,5 моль/дм³з метилоранжем, слугує для поглинання аміаку. Дві U-образні трубки (поз. 6), що заповнені активованим вугіллям, слугують для уловлювання сирого бензолу. Для збору «зворотного» коксового газу використовують газометр з напірною скляянкою (поз. 8) та (поз. 7), які заповнені насиченим розчиномNaCl. Аналіз коксового газу здійснюють за допомогою газоаналізатора ГХЛ-1.

2. Порядок виконання роботи

1. Зважують на технічних терезах у порцеляновому човнику 1,0÷1,5 г вугільної шихти та розташовують в кварцову трубку (поз. 1), що розміщена в муфельній печі. Трубку щільно закривають пробкою з газовідвідною трубкою.

2. Перевіряють установку на герметичність. Для цього встановлюють напірну склянку (поз. 7) нижче газометра (поз. 8), закривають кран (поз. 9) газоходу на газоаналізатор і вхід на манометр (поз. 3), відкривають кран на газометрі (поз. 10), дозволяючи запірній рідині витікати з посудини (поз. 8) до напірної склянки (поз. 7). Якщо установка герметична, то рівень рідини в газометрі (поз. 8) трохи знизившись, залишиться незмінним.

1 – кварцова трубка; 2 – трубчаста піч; 3 – манометр; 4 – вловлювач;5 – поглинач; 6 – U-образні трубки; 7 – напірна склянка; 8 – газометр; 9, 10 – крани; 11 – електропіч; 12 – трубка для спалювання; 13, 14 – триходові крани; 15 – двоходовий кран; 16 – вхідні штуцери газоаналізатора ; 17 – вимірювальна бюретка; 18 – трубка-компенсатор з манометром; 19 – перехідник; 20 – зрівнювальна склянка; 21÷25 – поглинальні посудини; 26 – штуцер; 27 двоходовий кран;.28, 29, 30, 31двоходові серпоподібні крани. Рисунок 7.1 – Схема лабораторної установки для коксування. кам’яного вугілля.

У протилежному випадку відшукують місце нещільного з’єднання і добиваються повної герметичності. Напірну склянку (поз. 7) заповнюють розчином NaClдо пробки.

3. Вмикають муфельну піч. Кран на газометрі (поз. 10) повинен бути відкритим. Під час досліду тиск на манометрі (поз. 3) підтримують в межах 15÷20 мм вод. ст. При цьому в газометрі створюється розрідження, достатнє для подолання газом опору поглинальної апаратури. Нагрів ведуть із швидкістю 5÷10 град/хв до 1173÷1223 К (900÷950 °C) і при кінцевій температурі шихту витримують 30÷40 хв. Кінцева температура і час витримки задаються викладачем. До кінця досліду в газометрі повинен встановитися атмосферний тиск, що досягається закриттям крану (поз. 9) на газометрі. Після закінчення часу витримки припиняють нагрів електропечі, дають печі охолодитися і обережно відкривають пробку на кварцовій трубці. За допомогою металевого гачка (Обережно! Висока температура!) витягують гарячий човник з коксом і укладають його для охолодження на керамічну плитку. Охолоджений човник зважують на технічних терезах і визначають масу отриманого коксу.

4. Відбирають пробу зворотного коксового газу (100 см³) у вимірювальну бюретку і проводять його аналіз на газоаналізаторі згідно методики, що викладена в пункті 7.2.3.