2. Порядок виконання роботи

Пункти 1 ÷ 9 виконуються під контролем персоналу лабораторії.

1. Включити компресор.

2. Продути установку повітрям 5 ÷ 10 хв.

3. Встановити з використанням калібрувального графіка капіляра (поз. 4) витрату повітря за завданням викладача: встановити потрібний перепад рідини у реометрі (поз. 3), що в свою чергу визначається відповідною висотою рідини у маностаті (поз. 1) (встановлюється за допомогою напірної склянки (поз. 2)).

4. Виставити регулятором (поз. 13) температуру за завданням викладача, включити електропіч.

1, 6 - маностат; 2, 7 - напірна склянка; 3, 8 - реометр; 4, 9 - капіляр; 5 - змішувач; 10 - електропіч; 11 - реактор; 12 - холодильник; 13 - регулятор температури; 14, 15 - крани відбору проби аміачно-повітряної суміші та нітрозного газу, відповідно; 16 – уловлювачі бризок рідини, 17 – склянка Дрекселя Рисунок 6.1 Схема лабораторної установки

5. Обережно відкрити балон з аміаком поворотом вентилю протигодинникової стрілки.

6. Встановити з використанням калібрувального графіка капіляра 9 витрату аміаку за завданням викладача: встановити потрібний перепад рідини у реометрі 8, що в свою чергу визначається відповідною висотою рідини у маностаті 6 (встановлюється за допомогою напірної склянки 7).

7. Провести аналіз АПС на вміст аміаку (див. 6.2.3).

8. Після досягнення заданої температури провести аналіз нітрозного газу на вміст оксидів азоту (див. 6.2.3).

9. Виключити установку: вимкнути електропіч, закрити балон з аміаком поворотом вентилю за годинниковою стрілкою, продути установку повітрям, вимкнути повітряний компресор.

10. Результати аналізу, спостережень і обчислень звести до таблиць 6.1 і 6.2.

3. Методика аналізу газових сумішей

Аналіз АПС на вміст аміаку.Для аналізу АПС на вміст аміаку застосовують метод евакуйованих колб. Колбу приєднують до вакуум-насоса і створюють розрідження (12÷15 обертів колеса вакуум-насоса), за допомогою лійки заливають у неї 50 см³0,1 М розчину НCl(відбір піпеткою) і 100 см³ дистильованої води (відмірюють циліндром). У колбі створюють розрідження (45 ÷ 50 обертів колеса вакуум-насоса), приєднують до вакуумметру і замірюють розрідження R₁ у колбі. Колбу у перевернутому виді з’єднують до відбірного крана (поз. 14), відкривають кран (поз. 14), плавно і обережно відкривають кран колби до проходження газу через рідину у виді окремих бульбашок. Відбір проби завершують після припинення барботажу газу через рідину у колбі. Залишкове розрідження у колбі в цьому випадку дорівнює нулю R₂= 0. Потім у колбі утворюють надлишковий тиск (8 ÷ 10 обертів колеса вакуум-насоса), а розчин з евакуйованої колби переносять до конічної колби і титрують 0,1 М розчином гідроксиду натрію в присутності індикатора метилоранжу (перехід забарвлення із оранжевого в жовте). Обчислення молярної частки аміаку в АПС:

, (6.6)

де об’єм аміаку у відібраній пробі газу, см³визначається за результатами титрування:

, (6.7)

де ,об’єм, см³і молярна концентрація, моль/дм³хлоридної (соляної) кислоти, взятої для аналізу;- об’єм, см³і молярна концентрація, моль/дм³гідроксиду натрію, що витрачено на титрування; V_Н– об’єм не поглинених розчином газів у колбі при відбиранні АПС, см³:

(6.8)

д

евідповідно об’єм колби (вказано на колбі) і об’єм розчинуНСl+H₂О(V=50+100=150 cм³).

Аналіз нітрозного газу на вміст оксидів азоту.Для аналізу оксидів азоту також використовують метод евакуйованих колб. До колби заливають 20 см³H₂O₂і 100 см³H₂О(відмірюють циліндром) – V = 120 см³. Далі діють аналогічно вище наведеній методиці аналізу. Відбір проби газу на вміст оксидів азоту здійснюють через кран (поз. 15). Оксиди азоту із відібраної проби газу поглинаються водним розчиномH₂O₂:

; (6.9)

.

(6.10)

Нітратну (азотну) кислоту, що утворилася, титрують 0,1 М розчином гідроксиду натрію (індикатор метил-рот, перехід забарвлення від червоного до солом’яно-жовтого). Молярна частка оксидів азоту обчислюється за формулою:

, (6.11)

де V^*_H– об’єм не поглинених газів при відбиранні нітрозного газу, см³- визначається за рівнянням (6.8), але з відповідними значеннями змінних;V_NO– об’єм оксидів азоту у відібраній пробі, см³:

, (6.12)

де ,об’єм, см³і молярність, моль/дм³гідроксиду натрію, що витрачено на титрування.

Таблиця 6.1 - Результати виконання аналізу

Аналіз суміші на вміст:	Розрідження початкове R1, кгс/см2	Розрідження кінцеве R2, кгс/см2	Витрата гідроксиду натрію на титрування, VNaOH, см3
аміаку
оксидів азоту