2. Експериментальна частина

   1. Опис експериментальної установки

Лабораторна експериментальна установка схематично зображена на рисунку 5.1. Вихідну газову суміш готують із оксиду сульфуру (IV) і повітря. Оксид сульфуру (IV), що подається із балона (поз. 2), попередньо очищають від водяної пари у барботері-осушувачі (промивна склянка Тищенка (поз. 3)) з концентрованою сульфатною кислотою. Об’ємні витрати (см³/хв) оксиду сульфуру (IV) і повітря, що нагнітається компресором (поз. 1), вимірюють відповідно реометром (поз. 4) і ротаметром (поз. 7). Тиск повітря контролюють манометром (поз. 6), регулюють вентилем редуктора (поз. 5).

1 компресор; 2балон зSO₂; 2aвентиль редуктора; 3, 20абсорбер (склянка Тищенка); 4реометр; 5 – вентиль редуктора, 6 – манометр;

7 ротаметр; 7агвинт ротаметра; 8змішувач;. 9триходовий кран;

10 реактор; 11термопара; 12 – регулятор температури; 13абсорбер-поглинач; 14електрофільтр; 15випрямляч високої напруги; 16, 17, 19 – абсорбери (склянки Дрекселя); 18газовий лічильник; 21 – затискач.

Рисунок 5.1 Схема лабораторної установки.

Газова суміш визначеного складу із змішувача (поз. 8) через триходовий кран (поз. 9) надходить до кварцової трубки реактору (поз. 10). Зовні трубка по всій довжині має електричну спіраль, покриту шаром теплоізоляції, вміщену, у свою чергу, в кожух. Для підтримання заданої температури у зоні реакції установка обладнана датчиком (хромель-копелева термопара) (поз. 11) і регулятором температури (поз. 12), що вмикає або вимикає електричну спіраль. Всередині реакційної трубки викладено на решітку гранули ванадієвого каталізатора типу СВД (сульфо-ванадато-діатомовий).

Гази, що виходять із реакційної зони, потрапляють до абсорбера поглинача (поз. 13) з сульфатною кислотою для поглинання оксиду сульфуру (VI), що утворився, а потім до електрофільтра (поз. 14) для уловлювання туману сульфатної кислоти. Після електрофільтра газ проходить поглинальну склянку (поз. 19), заповнену розчином йоду [С(1/2I₂) = 0,1 моль/дм³] для визначення вмістуSO₂, що не прореагував.

2. Порядок виконання роботи

Експериментальна частина лабораторної роботи передбачає основні послідовні операції:

• приготування газової суміші (SO₂ + повітря), аналітичне визначення об’ємної концентраціїSO₂ у газовій суміші до контактного апарату;

• проведення контактного окиснення SO₂; аналітичне визначення об’ємної концентраціїSO₂ у газовій суміші після контактного апарату.

П

ослідовність виконання операцій

1. Ввімкнути обігрів контактного апарату і встановити під контролем персоналу регулятором (поз. 12) задану температуру у реакторі (зазвичай це 723 К (450 °С)).

2. Встановити положення триходового крана (поз. 9) в положення «під тягу». Увімкнути компресор (поз. 1). Регулювання витрати повітря здійснюється: приблизно голчастим вентилем на компресорі і точно за допомогою вентиля редуктора (поз. 5). В разі необхідності для точного регулювання потоку через ротаметр (поз. 7) можна використовувати гвинт (поз. 7а). Встановлену витрату повітря упродовж усього експерименту доцільно підтримувати незмінною. Надлишковий тиск повітря контролюють манометром (поз. 6).

3. Для визначення концентрації оксиду сульфуру (IV) у вихідній газовій суміші кількісно (піпеткою) переносять: у склянку Дрекселя (поз. 16) 50 см³розчину йоду [С(1/2I₂) = 0,1 моль/дм³); у склянку Дрекселя (поз. 17)10 см³розчину йоду [С(1/2I₂) = 0,1 моль/дм³]. Обидва розчини розбавляють дистильованою водою приблизно до 2/3 об’єму склянки.

4. Подачу оксиду сульфуру (IV) із балона (поз. 2) починають в момент, коли вимикається індикаторна лампа на регуляторі температури (поз. 12). Для цього, без зміни попереднього положення крана (поз. 9), обережно в присутності персоналу відкривати послідовно вентилі балона і редуктора (поз. 2а), слідкуючи за інтенсивністю проходження бульбашок газу крізь барботер - абсорбер (поз. 3) і орієнтуючись на вибраний рівень манометричної рідини у реометрі (поз. 4) (згідно калібрувального графіку).

5. Після встановлення постійних витрат повітря і оксиду сульфуру визначити аналітичним йодометричним методом концентрацію оксиду сульфуру (IV) у вихідній газовій суміші (див. п. 5.2.3). Для цього перевести кран (поз. 9) в положення «на аналіз», що направить газову суміш на поглиначі (поз. 16, 17) і газовий лічильник (поз. 18). Одночасно почати відлік об’єму і часу проходження газової суміші за показанням газового лічильника (поз. 18) і секундоміра для точного визначення об’ємної витрати газової суміші.

6. Для визначення концентрації оксиду сульфуру (IV) у газовій суміші після контактування аналітичним методом (див. п. 5.2.4) перенести до склянки Дрекселя (поз. 19) кількісно (мірною піпеткою) 10 см³розчину йоду [С(1/2I₂) = 0,1 моль/дм³]. Розчин розвести дистильованою водою приблизно до 2/3 об’єму склянки.

7. При досягненні заданих умов контактування (температура, склад і витрата газової суміші) витримати даний режим упродовж 5 ÷ 10 хв. У цьому відрізку часу необхідно зафіксувати і записати усі робочі характеристики і параметри процесу.

Увімкнути випрямляч високої напруги (поз. 15) і електрофільтр (поз. 14). Перевести триходовий кран (поз. 9) в положення «у реактор» і спрямувати газовий потік у реактор (поз. 10), абсорбер-поглинач (поз. 13), електрофільтр (поз. 14) і склянку (поз. 19).

З цього моменту вести відлік часу експерименту (тривалістьза вказівкою викладача). Із закінченням досліду перевести триходовий кран (поз. 9) у положення «під тягу», перекрити балон (поз. 2) зSO₂.

8. Визначити йодометричним методом концентрацію оксиду сульфуру (IV) у газовій суміші після реактору (див. п. 5.2.4).

9. Відключити від електричного струму прилади (поз. 12) та (поз. 15), повітряний компресор (поз. 1) і обігрів реактора. Спостереження і результати хімічного аналізу представити у таблиці.