25

“Методи дослідження властивостей матеріалів”

1. Розшифровка рентгенограм полікристалічного зразка металу кубічної сингонії.

2. Як проводиться ідентифікація фаз за даними про міжплощинні відстані?

3. Основний закон послаблення монохроматичного рентгенівського випромінювання.

4. Прецизійне вимірювання періодів кристалічної гратки.

5. Зйомка в камері КРОС.

6. Вивести рівняння Вульфа-Бреггів та вказати на практичні аспекти застосування.

7. Якісний фазовий рентгеноструктурний аналіз сплавів.

8. Методи кількісного фазового рентгеноструктурного аналізу (Метод «гомологічних» пар, метод внутрішнього стандарту).

9. Виникнення характеристичного рентгенівського спектру.

10. Основне рівняння дифракції рентгенівських променів. Рівняння Лауе.

11. Індиціювання дебаєграм полікристалів кубічної сингонії.

12. Асиметричний метод зйомки дебаєграм та їхній розрахунок. Метод Лауе.

13. Прецизійне визначення періоду кристалічної гратки за допомогою дифрактометра.

14. Метод Речінгера.

15. Прецизійне визначення періодів гратки. Метод екстраполяції.

16. Метод полікристалів.

17. Аналіз методу за допомогою оберненої гратки.

1. Розшифровка рентгенограм полікристалічного зразка металу кубічної сингонії.

Електронограми від полікристалів. Електронограми з суцільними дифракційними максимумами найбільш придатні для структурних досліджень. З їх допомогою можна проводити фазовий якісний і кількісний аналізи, визначати параметри кристалічної гратки, встановлювати тип кристалічної гратки і розміщення атомів у ній. Електронограми можна з успіхом використовувати для досліджень субструктури, динаміки кристалічної гратки тощо.

Електронограми від полікристалу найбільш зручні для мікрофотометричних

вимірювань інтенсивностей дифракційних максимумів. У них майже відсутні ефекти двомірної дифракції і багатократного відбиття. Для полікристалічного зразка не існує “мертвої зони” і це дає змогу повною мірою використовувати правила погасання для визначення типу кристалічної гратки. Дифракційні максимуми від полікристалічного зразка чіткі, що сприяє більш точному визначенню параметрів кристалічної гратки. Однак інформація, яку можна одержати із дифракційної картини полікристалічного зразка, є цінною лише в тому випадку, коли відомі кристалографічні індекси дифракційних максимумів.

Для знаходження кристалографiчних iндексiв hkl використовують квадратичну форму для кубiчних кристалiв

(45)

i основне рiвняння електронографiї

rd = Lλ (46)

Тут d-мiжплощинна вiдстань; a-постiйна кристалiчної гратки; Lλ - постiйна

приладу; r-радiус дифракцiйного кiльця. Пiдставивши (5) в (45), одержимо

,

звiдки

(19)

Формула (46) дає змогу, вимiрявши радiуси дифракцiйних кiлець, проiндексувати електронограму. Iндексування електронограм полегшується тим, що кубiчнi кристали дають мало дифракцiйних максимумiв, i їх розмiщення вiдповiдає певним закономiрностям, якi випливають iз правил погасання для кубiчних кристалiв.

Справдi, iнтенсивнiсть дифракцiйного максимуму пропорцiйна квадрату

структурної амплiтуди, яку в загальному виглядi можна записати

(47)

де f_i - атомний фактор розсiяння; x, y, z - координати атомiв.

Iз формули (47) видно, що для примiтивної кубiчної гратки з координатами

атома 000 структурна амплiтуда не дорiвнюватиме нулевi при всiх значеннях

кристалографiчних iндексiв; для об'ємоцентрованої кубiчної гратки (координати 000, ) структурна амплiтуда вiдмiнна тодi вiд нуля, коли сума кристалографiчних iндексiв дорiвнює парному числу. У гранецентрованiй гратцi координати атомiв 000, , ,

i структурна амплiтуда не дорiвнюватиме нулевi за умови, що всi iндекси парнi або непарнi. Аналогiчнi правила погасання можна встановити i для iнших кубiчних граток, наприклад для гратки типу алмазу, типу NaСl тощо. Цi закономiрностi дають змогу, аналiзуючи вiдношення квадратiв радiусiв дифракцiйних максимумiв, визначити тип кристалiчної гратки

2. Як проводиться ідентифікація фаз за даними про міжплощинні відстані?

Кожна фаза володіє своєю кристалічно-ю структурою, характерезується пев-ним притаманим тільки даній фазі на-бором дискретних значень міжплощи-них відстаней d/n від максимального і нижче. Як випливає з р-ня Вульфа-Бре-га, кожному значенню міжплощин-ної відстані відповідає лінія на ренгеногра-мі від полікристалічного зразка під пев-ним кутом θ (λ=const). Таким чином пе-вному набору міжплощиних відстаней для кожної фази на ренгенограмі буде відповідати певна система ліній (диф-ракційних максимумів). Відносна інте-нсивність цих ліній на ренгенограмі залежить перш завсе від структури фа-зи. Звідци, визначивши місце розташу-вання ліній на ренгенограмі (кут θ) і знаючи довжину хвилі випромінюван-ня, на якому була знята ренгенограма, можна визначити значення міжплощин-их відстаней d/n за формулою Вульфа-Брега: d/n= λ/2sin θ.

Визначивши набір d/n досліджуваного матеріалу і спідставевши з раніше відо-мими данними d/n для чистих речовин їх різних сполучень, можно встановити яку фазу складає матеріал. Слід підкре-слити що визначається саме фаза, а не хімічний склад, але останій іноді мо-жна вивести якщо існують додаткові данні про елементний склад той чи ін-шої фази. Данні про міжплощинні відстані для різних фаз можна знайти в спеці-альних таблицях, довідковій літературі та в журнальних статтях.