Физико-химические методы исследования
в
супрамолекулярной химии
Анализ структуры и функционирования cупрамолекулярных систем
Определение температуры плавления, элементный анализ
Рентгеноструктурный анализ супрамолекулярных систем.
Рентгеновские |
|
|
|
|
Дифракционная |
|
Кристаллическая |
||
|
|
||||||||
лучи (10-1нм) |
|
|
|
|
|
|
картина |
|
структура |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
||||||
|
|||||||||
HC 
C
OH
Анализ структуры и функционирования cупрамолекулярных систем
O
O
O
N
O O
Ba(ClO4)2
«стэкинг»-взаимодействие координационное взаимодействие
Молекулярная спектроскопия
Электромагнитное
излучение
Спектральные
измерения
Длина волны |
|
от 10 нм |
УФ-спектроскопия, |
|
флуоресцентная спектроскопия |
Образец
от 105 нм |
ИК-спектроскопия |
Анализ изменений 
с использованием компьютерных программ
Данные о составе и устойчивости комплексов
|
|
|
Молекулярная спектроскопия |
||||
|
|
|
|
|
O |
O |
|
|
O |
|
|
N |
O |
Ba2+ |
|
|
|
|
O |
||||
O |
|
O |
Ba2+ |
O |
|||
N |
O |
O |
|
|
|
|
|
|
|
|
O |
O |
|
||
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
N |
|
||
|
|
|
|
O |
|
||
|
|
|
|
O |
|
||
|
|
|
|
|
|
||
lig |
|
|
|
(lig) Ba2+ |
|||
|
2 |
|
|
|
|
Ba2+ |
|
|
|
|
O |
|
|
|
2.5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
N |
|
|
O |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
O |
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
(lig)Ba2+ |
|
|
|
|
плотность |
1.5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
lig (calc) |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
lig:Ba(calc) |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
оптическая |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(lig)2:Ba(calc) |
||||||
LogK11 = 6.01; |
LogK21 = 11.47 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
0.5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
17000 |
|
|
|
27000 |
|
|
|
37000 |
47000 |
57000 |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
волновое число, см-1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
комплексов |
120 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
[ L |
|
M |
] |
|
|
||
80 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
L |
+ |
|
M |
K |
1 |
1 |
L |
M |
|
K |
1 1 = |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
lig |
|
|
|
|
|
|
[ L |
] |
|
· |
[ M |
|
] |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
% образования |
60 |
|
|
|
|
|
|
|
|
lig:Ba |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
[ L |
|
M |
2 ] |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(lig)2:Ba |
|
|
|
|
|
K |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
L + 2 M |
|
1 |
2 |
L M 2 |
K |
1 2 = |
|
|
|
||||||||||||
40 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
[ L |
] |
· |
[ |
M |
] |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
20 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
K |
2 |
1 |
|
|
|
|
[ L |
2 |
M |
] |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
L |
+ |
M |
|
L 2 |
M |
|
|
|
|
|||||||||
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
K 2 1 = [ L ] 2 |
|
· [ M ] |
||||||||||||
|
0.00005 |
0.0001 |
0.00015 |
0.0002 |
0.00025 |
0.0003 |
0.00035 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
общее количество бария |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Молекулярная спектроскопия
|
|
|
Сдвиг Стокса |
|
|
|
|||
|
3.0 |
|
|
1 |
|
1' |
|
|
1.0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2.5 |
|
|
|
|
|
|
|
(a.u.) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
) |
2.0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
-1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1.5 |
|
|
|
|
|
|
|
0.5 |
O.D.(cm |
1.0 |
|
|
|
|
|
|
|
Fluorescenceintensity |
0.5 |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
0.0 |
|
|
|
|
|
|
|
0.0 |
|
200 |
250 |
300 |
350 |
400 |
450 |
500 |
550 |
600 |
Wavelength (nm)
ИК-спектроскопия
ИК-спектры:
С-Н 2960-3500 нм (валентные связи)
6800-7500 нм (деформационные колебания) С-С 800-1500 нм (валентные колебания)
С=С 5900-6200 нм (валентные колебания) С=О 5600 - 6100 нм (валентные колебания) О-Н 2700-3000 нм (валентные колебания)
Метод ЯМР-спектроскопии
Метод ЯМР-спектроскопии
S 
O S
S 
O S
+ N |
O |
|
O |
+ |
N |
O |
2+ |
|
|
|
|
|
Pb |
O |
|||
(CH2)4SO3- |
|
|
|
|
(CH2)4SO3- |
|
||
|
S |
|
|
|
|
|
||
|
|
O |
|
|
S |
O |
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|||
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
O |
O |
|
|
|
|
|
S- |
|
S |
O |
|
|
|
OO |
|
|
|
O S |
|
O |
|
(CH2)4 |
|
3 |
|
SN + |
|
|
|