Количественное определение железа с роданидом Ход работы:

1. Построение калибровочного графика

1.1. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб объемом 50 мл внести пипеткой 0 – 0,5 – 1 – 2 – 3 – 4 – 5 – 6 – 8 – 10 мл эталонного раствора с концентрацией 0,01 мг/мл, что соответствует содержанию железа 0 – 0,1 – 0,2 – 0,4 – 0,6 – 0,8 – 1 – 1,2 – 1,6 – 2 мг/л. В каждую колбу добавить по 1 мл соляной кислоты плотностью 1,12 г/мл, 1 мл 50% роданида аммония и довести объем до 50 мл дистиллированной водой. Содержимое перемешать.

1.2. Измерить оптическую плотность (А) на ФЭКе, применяя сине-зеленый светофильтр (λ=490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3, или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены реактивы (первая колба). Измерение оптический плотности проводить три раза для каждого раствора. Для построения калибровочного графика брать средний результат от трех измерений. Данные эксперимента занести в таблицу №3.

Таблица №3

№ колбы	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Объем эталонного раствора, мл	0	0,5	1	2	3	4	5	6	8	10
Концентрация Fe3+ , мг/л	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1	1,2	1,6	2
	1.
А	2.
	3.
Среднее значение А

1.3. По полученным данным построить калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию железа (С_Fe3+ , мг), а по оси ординат - значения оптической плотности (А).

При построении графика следует учитывать:

1. График должен выходить из нулевой точки координат.

2. График должен идти, примерно, под углом 45^о.

2. Анализ исследуемой воды и контрольного раствора Ход работы:

2.1. В мерную колбу на 50 мл отобрать пипеткой 25 мл исследуемой воды, содержащей по качественной пробе не более 2 мг/л железа, добавить 1 мл раствора HCl плотностью 1,12 г/мл, 1 мл 50% роданида аммония. Довести объем до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешать содержимое колбы.

2.2. В мерную колбу на 50 мл с контрольным раствором добавить те же реактивы, что и при анализе исследуемой воды. Довести объем до 50 мл дистиллированной водой.

2.3. Измерить оптическую плотность исследуемой воды и контрольного раствора. Данные эксперимента занести в таблицу №4.

3. Анализ исследуемой воды и контрольного раствора на общее содержание железа: Fe²⁺и Fe³⁺

Ход работы:

3.1. В мерную колбу на 50 мл отобрать пипеткой 25 мл исследуемой воды, содержащей не более 2 мг/л железа. Довести 1 мл раствора HCl плотностью 1,12 г/мл, несколько кристаллов персульфата аммония (NH₄)₂S₂O₈, перемешать и добавить 1 мл 50% раствора роданида аммония. При добавлении персульфата аммония Fe²⁺окисляется в Fe³⁺:

3.2. В мерную колбу с контрольным раствором добавить те же реактивы, что и при анализе исследуемой воды.

3.3. Измерить оптическую плотность исследуемой воды и контрольного раствора на ФЭКе. Данные эксперимента занести в таблицу №4.

Таблица №4

	V пробы, мл	А	А ср		Концентрация, мг/л
				Fe3+		Fe2+и Fe3+	Fe2+
Исследуемая вода		1. 2. 3.
Контрольный раствор		1. 2. 3.