1.2 Выделение сульфохлорида фталоцианина ванадила

П.п	Наименование загруженных ингредиентов	Мол. масса, г/моль	Массовая доля, %	Масса в кг		Количество вещества, моль	Объем,дм3 Плотность, г/ см3
				техн	100%
1	Сульфомасса, в том числе:			14.65			8,6/1,7
1.1	Сульфохлорид фталоцианина ванадила	973.3	16.0		2.33	1.65
1.2	Хлорсульфоновая кислота	116.52	60.0		8.77	51.1
1.3	Хлористый тионил	118.97	24.0		3.55	30.0
2	Вода	18.01		35.0		1943.0	35/1,0
3	Лед			35.0		1943.0

В аппарат для выделения загружают воду по счетчику (к.т. 17). Включают охлаждение и перемешивание в аппарате.

Из аппарата приливают в захоложенную в аппарате воду сульфомассу с такой скоростью, чтобы температура не превышал 3˚С (к.т. 19). Выделяющиеся кислые пары проходят через систему улавливания, как указано выше, на стадии 1.1.

Суспензию сульфохлорида фталоцианина ванадила передают на фильтрование.

1.3. Фильтрование и промывка сульфохлорида фталоцианина ванадила.

Суспензию сульфохлорида фталоцианина ванадила фильтруют на друк-фильтре, охлаждаемом рассолом, при абсолютном давлении 70±5 кПа. Фильтрующий материал- полипропилен ТПФ-1 в два слоя.

Осадок на фильтре промывают водой, охлажденной в аппарате до температуры не выше 3˚С (к.т. 20) до показателя активности ионов водорода в промывном фильтрате 5±1 единиц ( к.т. 21), просушивают и сразу направляют на амидирование.

П.п	Наименование загруженных ингредиентов	Мол. масса, г/моль	Массовая доля, %	Масса в кг		Количество вещества, моль	Объем,дм3 Плотн, г/см3
				Техн.	100%
1	Суспензия сульфохлорида ванадила в том числе:			79.00
1.1	Сульфохлорид фталоцианина ванадила	973.74	1.6		1.3	1.33
1.2	Серная кислота	98.0	10.0		7.9	80.6
1.3	Вода	18.01	88.4		69.8	3876.0
2	Вода	18.01	100	200.0	200	11111.0

Фильтрат и промывной фильтрат принимают в сборники, и после нейтрализации раствором едкого натра с массовой долей 20%, до показателя активности ионов водорода 7±1 единиц (к.т.22), направляют в канализацию.

Раствор щелочи в сборники подают насосом из емкости.

1. Получение тетра-3-н-дибутилсульфомоил фталоцианина ванадила.

П.п	Название загруженных ингредиентов	Мол. масса, г/моль	Массовая доля, %	Масса в кг		Количество вещества, моль	Объем,дм3 Плотн. г/см3
				Техн.	100%
1	Хлороформ	119.37	98.5	20.7	20.4	170,9	13.8/1.5
2	Паста сульфохлоридфталоцианина ванадила	973.34	32.5	4.0	1.3	1.33	~4
3	Н-дибутиламин	129.24	99.5	1.54	1.53	11.80	2.0/0.765

2.1 Амидирование сульфохлорида фталоцианина ванадила.

Хлороформ из тары с помощью вакуума 19.6 кПа (0.2 кгс/см² ) загружают в емкость, откуда сжатым воздухом передают в расходную емкость.

Из расходной емкости хлороформ загружают в аппарат по объему (к.т. 23) и охлаждают подачей рассола в рубашку до температуры -2±2 ˚С, затем загружают через люк пасту сульфохлорида фталоцианина ванадила, размешивают массу 30±5 мин (к.т. 25). В аппарат загружают н-дибутиламин из мерного цилиндра по объему ( к.т. 28) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 4˚С (к.т. 29). Размешивают 0.5 ч (к..т.29а), отбирают пробу для определения значения рН реакционной массы (к.т. 29б). При значении показателя активности водорода менее 8 единиц рН в массу аппарата (17) добавляют 10% от загруженного объёма дибутиламина.

Реакционную массу размешивают 8±0.1 ч (к.т. 31), затем передают с помощью сжатого азота в аппарат (18.1) или (18.2). Нагревают горячей водой, подаваемой из аппарата (36) с помощью насоса (37).

Реакционную массу размешивают 8±0.1 ч (к.т. 30) при температуре 1-˚С (к.т. 31), затем передают с помощью сжатого азота в аппарат. Нагревают горячей водой, подаваемой из аппарата (36) с помощью насоса (37) до температуры 25-40˚С (к.т. 32) и размешивают при этой температуре 24±0.1 ч (к.т. 33). Раствор СФМ передают на стадию отгонки хлороформа в аппарат (18.2).