Название, строение и основные свойства готового и промежуточных продуктов.
Название, строение, основные свойства, проект технических условий на готовый продукт и его применение.
Рациональное и условное наименование.
Тетра-3-н-дибутилсульфамоил фталоцианин ванадила, сульфамоил фталоцианин ванадила. (СФВ)
Структурная и эмпирическая формулы и мол. масса.
С64H84N12O9S4VM=1344,82
Основные физические и химические свойств технического продукта.
|
П.п. |
Наименование показателей |
Показатели | |
|
технического готового продукта |
химически чистого продукта | ||
|
1 |
Внешний вид |
Темно-синий порошок |
Блестящие синие чешуйки |
|
2 |
Основной максимум поглощения в хлороформе, нм |
668 |
668 |
|
3 |
Массовая доля тетра-3-н-дибутил сульфамоил фталоцианина ванадила, не менее % |
98.0 |
98.0 |
|
4 |
Растворимость г/дм3 , не менее в хлороформе в ацетоне в этаноле в воде |
5.0 2.0 7*10-3 не растворим | |
3. Перечень химических и технологических стадий согласно их последовательности.
1. Получение тетра-3-сульфохлорида фталоцианина ванадила.
1.1 Сульфохлорирование фталоцианина ванадила
VOФц + 4 ClSO3H → VOФц (SO3H)4 + 4 HCl↑
VOФц(SO3H)4 + 4 SOCl2→ VOФц (SO2 CL)4 + 4 HCl + 4 SO2 ↑
Побочные реакции.
ClSO3 H + H2 O→ H2 SO4 + HCl↑
H2 SO4 + SOCl2 → ClSO3 H + HCl↑ + SO2 ↑
1.2. Выделение сульфохлорида фталоцианина ванадила.
Сопутствующие реакции:
ClSO3H + H2O → H2SO4 + HCl ↑
1.3. Фильтрование и промывка сульфохлорида фталоцианина ванадила.
2. Получение тетра-3-н-дибутил сульфамоилфталоцианина ванадила.
2.1 Амидирование сульфохлорида фталоцианина ванадила.
VOФц(SO2Cl)4
+ 8(н-С4Р9)NH
VOФц[SO2
N(н-C4
H9
)2]4
+ 4 (
н-C4H9)2NH*
HCl
2.2 Отгонка хлороформа и разбавление водой.
2.3 Фильтрование технического продукта.
2.4 Сушка технического препарата.
3. Очистка тетра-3-н-дибутилсульфомоила фталоцианина ванадила.
3.1 Растворение в хлороформе технического препарата, фильтрование через слой окиси алюминия и очистное фильтрование.
3.2 Отгонка хлороформа и выделение сульфамоила ванадила.
3.3 Фильтрование готового продукта.
3.4 Сушка готового продукта.
Сульфирование фталоцианина ванадила проводят в эмалированном аппарате, емкостью 15 л с рубашкой и обратным теплообменником.
В аппарат через счетчик загружают хлорсульфоновую кислоту и постепенно загружают фталоцианин ванадила с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 70 ˚С.
По окончании загрузки фталоцианина ванадила массу нагревают паром через рубашку аппарата до 130-135 ˚С и размешивают при этой температуре в течение 4-х часов, затем охлаждают водой до 55 ˚С и при 55-60˚С прибавляют постепенно в течение 2-х часов из мерника хлористый тионил. По окончании прибавления хлористого тионила массу нагревают до 98 ˚С и размешивают в течение 6-ти часов при температуре 98-100˚С.
Далее охлаждают реакционную массу до 18-20˚С и направляют на выделение сульфохлорида фталоцианина ванадила.
Абгазы, выделившиеся при сульфохлорировании, поглощаются в скруббере.
3.2 Характеристика применяемой аппаратуры.
|
П.п |
Наименование стадии и аппарата. |
Материал аппарата |
Коэффициент заполнения |
Характеристика аппарата. |
Примеча- ние | |||||||||
|
1. Получение тетра-3-сульфохлорида фталоцианина меди.
| ||||||||||||||
|
1. |
Аппарат для сульфохлорирования |
Ст. эмаль |
0.4 |
10 дм3 |
| |||||||||
|
2. |
Аппарат для выделения |
Ст. эмаль |
0.6 |
100 дм3 |
| |||||||||
|
3. |
Расходная емкость для тионил хлорида |
Ст. эмаль |
0.7 |
10 дм3 |
| |||||||||
|
4. |
Теплообменник |
Ст. эмаль |
- |
F=0.25 м2 |
| |||||||||
|
5.1 |
Ловушка буферная |
Ст. фуг |
- |
30 дм3 |
| |||||||||
|
5.2 |
Ловушка буферная |
Ст. фуг |
- |
30 дм3 |
| |||||||||
|
6. |
Колонна насадочная |
Винипласт |
- |
D=100; L=2000 |
Насадка кольца Рашига; 25x25 фторопла- стовые | |||||||||
|
7.1 |
Емкость для раствора едкого натра |
сталь |
0.7 |
100 дм3 |
| |||||||||
|
7.2 |
Емкость для раствора едкого натра |
сталь |
0.7 |
100 дм3 |
| |||||||||
|
8. |
Насос центробежный |
Сборн. сталь |
- |
1.5 м3/ч |
| |||||||||
|
9. |
Ловушка колокольная |
Сталь фуг. |
- |
30 дм3 |
| |||||||||
|
10. |
Аппарат для захолаживания воды |
сталь |
- |
F=1 м2 |
| |||||||||
|
11. |
Ловушка колокольная |
Сталь фуг. |
- |
30 дм3 |
| |||||||||
|
12.1 |
Аппарат для ВОТ |
сталь |
0.7 |
63 дм3 |
| |||||||||
|
12.2 |
Аппарат для ВОТ |
сталь |
0.7 |
63 дм3 |
| |||||||||
|
13. |
Теплообменник |
сталь |
- |
F=0.3 м2 |
| |||||||||
|
14.1 |
Насос погружной |
Сборн. |
- |
1.1 м3/ч |
| |||||||||
|
15. |
Друг-фильтр |
Ст. эмаль, титан |
- |
F=0.3 м2 |
| |||||||||
|
|
|
|
|
|
| |||||||||
|
2. Получение тетра-3-н-дибутилсульфомоилфталоцианина меди. | ||||||||||||||
|
17. |
Аппарат для амидирования при t= -2±2 ˚С |
Ст. эмаль, |
0.7 |
25 дм3 |
| |||||||||
|
18.1 |
Аппарат для амидирования при t= 25+40˚С |
Ст. эмаль, |
0.7 |
100 дм3 |
| |||||||||
|
18.2 |
Аппарат для амидирования при t= 25+40˚С и отгонки хлороформа |
Ст. эмаль, |
0.7 |
100 дм3 |
| |||||||||
|
19. |
Теплообменник |
Н.сталь |
- |
F=0.3 м2 |
| |||||||||
|
20. |
Сборник холороформа |
Н.сталь |
0.8 |
25 дм3 |
| |||||||||
|
21.1 |
Расходная емкость для хлороформа |
Н.сталь |
0.85 |
10 дм3 |
| |||||||||
|
21.2 |
Расходная емкость для хлороформа |
Н.сталь |
0.85 |
10 дм3 |
| |||||||||
|
22. |
Друг-фильтр |
Ст. эмаль, нержав. Ст. |
- |
F=0.3 м2 |
| |||||||||
|
23. |
Сборник фильтрата |
Ст. эмаль |
0.6 |
160 дм3 |
| |||||||||
|
24. |
Емкость для хлороформа |
Н. сталь |
0.8 |
250 дм3 |
| |||||||||
|
3. Очистка тетра-3-н-дибутилсульфамоил фталоцианина меди. | ||||||||||||||
|
25. |
Аппарат для растворения |
Ст. эмаль |
0.7 |
25 дм3 |
| |||||||||
|
26. |
Друк-фильтр |
Ст. эмаль, титан |
- |
F=0.2 м2 |
| |||||||||
|
27. |
Сборник фильтрата |
Ст. эмаль |
0.8 |
160 дм3 |
| |||||||||
|
28. |
Друк-фильтр |
Ст. эмаль, титан |
- |
F=0.3 м2 |
| |||||||||
|
29. |
Куб |
Ст. эмаль |
0.7 |
160 дм3 |
| |||||||||
|
30. |
Теплообменник |
Н.сталь |
|
F=1 м2 |
| |||||||||
|
31. |
Сборник хлороформа |
Н. сталь |
0.8 |
160 дм3 |
| |||||||||
|
32. |
Вымораживатель |
сталь |
- |
25 дм3 |
| |||||||||
|
33. |
Адсорбер |
сталь |
- |
Ø 320 мм |
Высота слоя угля 400 мм | |||||||||
|
П.п |
Наименование стадии и аппарата. |
Материал аппарата |
Коэффициент заполнения |
Характеристика аппарата. |
Примеча- ние | |||||||||
|
34. |
Друк-фильтр |
Ст. эмаль, нерж. сталь |
- |
F=0.3 м2 |
| |||||||||
|
35. |
Сборник фильтрата |
сталь |
0.8 |
160 дм3 |
| |||||||||
|
36. |
Аппарат для воды |
сталь |
0.8 |
100 дм3 |
| |||||||||
|
37. |
Центробежный насос |
Сборн. сталь |
- |
1.5 м3/ч |
| |||||||||
|
38. |
Теплообменник |
сталь |
- |
F=1 м2 |
| |||||||||
|
39. |
Буферная ловушка |
Ст. эмаль |
- |
25 дм3 |
| |||||||||
|
40. |
Ловушка колокольная |
Ст. фуг |
- |
30 дм3 |
| |||||||||
|
41. |
Ловушка буферная |
сталь |
- |
25 дм3 |
| |||||||||
|
42. |
Ловушка колокольная |
Ст. эмаль |
- |
40 дм3 |
| |||||||||
4. Описание технологического процесса и материальный баланс по стадиям ( включая локальную переработку отходов и очистку сточных вод)
Получение тетра-3-н-сульфохлорида фталоцианина ванадила.
Сульфохлорирование фталоцианина ванадила.
|
П.п |
Наименование загруженных ингредиентов |
Мол. масса, г/моль |
Массовая доля, % |
Масса в кг |
Количество вещества, моль |
Объем,дм3 Плотность, г/ см3 | |
|
техн |
100% | ||||||
|
1. |
Хлорсульфоновая кислота |
116.52 |
96.0 |
10.30 |
9,889 |
84,87 |
5,75/1.790 |
|
2. |
Фталоцианин ванадила |
579.56 |
95.0 |
1.447 |
1,389 |
2.40 |
|
|
3. |
Тионил хлористый |
118.97 |
97.0 |
4,839 |
4,693 |
39.45 |
2.9/1.660 |
16,59 8,6
В аппарат для сульфохлорирования загружают из специального бака хлорсульфоновую кислоту (к.т.1) с помощью технического вакуума 0.2 кгс/см2 (19.6 кПа), через люк постепенно Фталоцианин ванадила по массе (к.т. 2) при температуре не выше 35 ˚С (к.т.3) и перемешивают.
По окончании загрузки фталоцианина ванадила, реакционную массу нагревают до 137±2˚С (к.т 4) и при этой температуре размешивают 3 часа (к.т 5)
Реакционную массу охлаждают до температуры 35-40 ˚С (к.т. 6), прибавляют из расходной емкости хлористый тионил по объему (к.т 7) ( 40% от общего количества), поднимают температуру до 110±2 ˚С (к.т 8). При этой температуре добавляют каждые 0,5 ч (к.т. 9) по объему 10% от общего количества хлористого тионила (к.т. 10). Общее время выдержки не менее 3-х ч (к.т. 11). По окончании выдержки отбирают пробу на анализ (к.т. 12) и в случае положительного результата анализа реакционную массу охлаждают до 15-20 ˚С и отправляют самотеком на выделение.
При отрицательном результате анализа добавляют еще 20% от общего количества хлористого тионила (к.т. 10) и делают выдержку 1.5 ч(к.т. 9). Пробу вновь отбирают на анализ (к.т. 12). Выделившиеся во время сульфохлорирования газы проходят через холодильник, буферную ловушку и скруббер, где улавливаются раствором едкого натрия с массовой долей 20%, подаваемым насосом из емкости. Показатель активности ионов водорода раствора щелочи в емкости не ниже 7.5 единиц рН (к.т. 13).
Газы после скруббера поступают в колокольную ловушку, заполненную щелочью с массовой долей 20%. Показатель активности ионов водорода раствора щелочи в ловушке не ниже 7.7 единиц рН (к.т. 14). Отработанный щелочной раствор из ловушки сливают в аппарат
Охлаждение реакционной массы в аппарате осуществляется с помощью системы ВОТ, состоящей из емкости с погружным насосом , теплообменника. Температура в системе (-5+20 ˚С (к.т. 15)
Нагрев реакционной массы в аппарате осуществляется с помощью системы ВОТ, состоящей из емкости с погружным насосом. Температура в системе от 100 до 150 ˚С (к.т. 16). Пары хлористого тионила проходят через буферную и колокольную ловушки, заполненную раствором щелочи с массовой долей 20%
Сульфомассу охлаждают до температуры 10-20˚С, направляют на выделение, которое происходит в аппарате