
- •Руководитель ______профессор__________ ______________ ___Ещенко л.С._______
- •Содержание
- •1 Задание
- •2 Характеристика фосфата железа(III): свойства, применение
- •3 Химические реакции, лежащие в основе образования фосфата железа (III)
- •4 Обоснование выбора исходных реагентов
- •5 Расчеты для приготовления растворов заданной концентрации
- •6 Описание лабораторной установки для осаждения и последующих стадий получения соединения
- •8 Описание методик анализа заданных компонентов
- •8.1 Определение скорости отстаивания до и после старения
- •8.2 Определение содержания свободной и химически связанной влаги
- •8.3 Определение содержания Fe2o3
- •8.4 Определение содержания p2o5
- •9 Описание результатов экспериментальных исследований
- •9.1 Определение скорости отстаивания до и после старения Определение скорости отстаивания до старения по формуле
- •9.2 Определение содержания в осадке свободной и химически связанной влаги
- •9.3 Определение содержания Fe2o3 в полученных соединениях
- •9.4 Определение содержания p2o5 в полученных соединениях
- •10 Обсуждение экспериментальных данных
- •11 Выводы
9 Описание результатов экспериментальных исследований
9.1 Определение скорости отстаивания до и после старения Определение скорости отстаивания до старения по формуле
где
– скорость отстаивания, мл/мин;
V – объем осветленной жидкости, мл;
–время
отстаивания, мин.
Таблица 3 - Данные по отстаиванию осадка до старения
Опыт №1 |
Опыт №2 | ||
V, мл |
t, мин |
V, мл |
t, мин |
0,25 |
10 |
0,3 |
10 |
0,5 |
20 |
0,7 |
20 |
0,7 |
30 |
1 |
30 |
1 |
40 |
1,3 |
40 |
1,3 |
50 |
1,6 |
50 |
1,5 |
60 |
2 |
60 |
Опыт №1(pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3NH4OH = FePO4 + 3NH4Cl + 3H2O
Опыт №2(pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3KOH = FePO4 + 3KCl + 3H2O
Определение скорости отстаивания после старения.
Таблица 4 - Данные по отстаиванию осадка после старения
Опыт №1 |
Опыт №2 |
Опыт №3 |
Опыт №4 | ||||
V, мл |
t, мин |
V, мл |
t, мин |
V, мл |
t, мин |
V, мл |
t, мин |
0,1 |
10 |
0,25 |
10 |
0,3 |
10 |
0,5 |
10 |
0,3 |
20 |
0,5 |
20 |
0,7 |
20 |
1 |
20 |
0,5 |
30 |
0,7 |
30 |
1 |
30 |
1,5 |
30 |
0,7 |
40 |
1 |
40 |
1,3 |
40 |
2 |
40 |
0,8 |
50 |
0,3 |
50 |
1,6 |
50 |
2,5 |
50 |
1 |
60 |
1,5 |
60 |
2 |
60 |
3 |
60 |
Опыт №1(старение без нагревания, pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3NH4OH = FePO4 + 3NH4Cl + 3H2O
Опыт №2(старение при нагревании, pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3NH4OH = FePO4 + 3NH4Cl + 3H2O
Опыт №3(старение без нагревания, pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3KOH = FePO4 + 3KCl + 3H2O
Опыт №4(старение при нагревании, pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3KOH = FePO4 + 3KCl + 3H2O
9.2 Определение содержания в осадке свободной и химически связанной влаги
Определение содержания свободной влаги.
Опыт №1(старение без нагревания, pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3NH4OH = FePO4 + 3NH4Cl + 3H2O
Масса навески с тиглем составила 33,33 г, после сушки – 30,48 г.
XH2O = (m1-m2)/m2 = (33,33 -30,48)*100/33,33 = 8,55%
Опыт №2(старение при нагревании, pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3NH4OH = FePO4 + 3NH4Cl + 3H2O
Масса навески с тиглем составила 36,85 г, после сушки – 36,44 г.
XH2O = (m1-m2)/m2 = (36,85 -36,44)*100/36,85 = 1,11%
Опыт №3(старение без нагревания, pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3KOH = FePO4 + 3KCl + 3H2O
Масса навески с тиглем составила 37,15 г, после сушки – 35,63 г.
XH2O = (m1-m2)/m2 = (37,15 -35,63)*100/37,15 = 4,09%
Опыт №4(старение при нагревании, pH = 6,5) FeCl3 + Н3PO4 +3KOH = FePO4 + 3KCl + 3H2O
Масса навески с тиглем составила 35,3 г, после сушки – 35,16 г.
XH2O = (m1-m2)/m2 = (35,3 -35,16)*100/35,3 = 0,40%
Определение содержания химически связанной влаги.
Масса навески с тиглем 1-го осадка (осадитель: р-р NH4ОН, pH=6,5, старение без нагревания) до прокаливания составила 9,0043 г, после прокаливания – 8,6694 г. Масса удаленной воды составила 0,3349 г.
XH2O = (m1-m2)/m2 = (9,0043 – 8,6694)*100/9,0043 = 3,72%
Масса навески с тиглем 2-го осадка (осадитель: р-р NH4ОН, pH=6,5, старение при нагревании) до прокаливания составила 8,8524 г, после прокаливания – 8,7702 г. Масса удаленной воды составила 0,0822 г.
XH2O = (m1-m2)/m2 = (8,8524 – 8,7702)*100/8,8524 = 0,93%
Масса навески с тиглем 3-го осадка (осадитель: р-р КОН, pH=6,5, старение без нагревания) до прокаливания составила 10,1449 г, после прокаливания – 9,6848 г. Масса удаленной воды составила 0,4601 г.
XH2O = (m1-m2)/m2 = (10,1449 – 9,6848)*100/10,1449= 4,54%
Масса навески с тиглем 4-го осадка (осадитель: р-р KОН, pH=6,5, старение при нагревании) до прокаливания составила 9,0687 г, после прокаливания – 9,0486 г. Масса удаленной воды составила 0,0201г.
XH2O = (m1-m2)/m2 = (9,0687 – 9,0486)*100/9,0687 = 0,22%