Производство СК и НАК

НАК-Т-4 Инструкция аппаратчику отделения перегонки ацетонитрила цеха СК и НАК

Лист № 39/109 Изменение №

5.4. Описание технологической схемы

Ацетонитрил-сырец, дистиллят отпарной колонны поз. С-1005 отделения перегонки НАК насосом G-1017 A/S подается в теплообменник Е-1033А, где охлаждается промышленной водой до 30 ˚С и поступает в сборник Д-3011, предназначенный для приема и промежуточного хранения кондиционного АЦН-сырца. Технологической схемой предусмотрена возможность подачи АЦН-сырца от насоса G-1017 A/S в линию всаса насосов G-3019 A/S, минуя сборник Д-3011.

Некондиционный АЦН-сырец, в зависимости от схемы переработки АЦН, может подаваться в сборник Д-3002 или в Д-3001(Д-3003). В том случае, когда отделение перегонки АЦН работает по схеме раздельного цианирования и сборник Д-3002 используется для промежуточного хранения органической фазы Д-3016, некондиционный АЦН-сырец от насосов G-1017 A/S подается только в сборник Д-3001 (Д-3003) для последующего сжигания на печи Р-2003.

При совместной работе узлов цианирования и ректификации, когда сборник Д-3002 может использоваться для промежуточного хранения некондиционного АЦН-сырца, то данный продукт подается в емкость, предварительно подкисленным уксусной кислотой до рН – не более 6. Уксусная кислота подается аппаратчиком перегонки НАК в линию нагнетания насосов G-1017 A/S.

Вместимость емкости Д-3011 - 100 м³, что обеспечивает автономную работу узла отделения перегонки АЦН в течении 60 часов. Емкость имеет внутренний охлаждающий элемент, работающий на промышленной воде. АЦН-сырец хранится в емкости Д-3011 под азотной подушкой. Требуемое давление азота 1,18-1,57 кПа (120-160 мм.вд.ст.) регулируется автоматически прибором PC-3105. Сброс абгазов из сборника Д-3011 направлен на санитарный скруббер С-3003.

АЦН-сырец, поступающий в емкость Д-3011 из отделения перегонки НАК содержит не менее 63% массовой доли ацетонитрила, не более 3,6% массовой доли синильной кислоты, не более 40% массовой доли воды, не более 1% массовой доли акрилонитрила, а также небольшое количество тяжелых (пропионитрила, кротонитрила и др.) и легких соединений (оксазол, ацетон и др.).

Содержащийся в ацетонитриле НАК из-за температуры кипения близкой к температуре кипения ацетонитрила (температура кипения НАК – 77 ˚С, температура кипения АЦН - 81,6 ˚С) трудно отделить от ацетонитрила в процессе ректификации.

Массовая доля НАК доводится до очень низких величин - 0,010% вес. посредством реакции НАК и синильной кислоты в присутствии щелочи (цианирование) с образованием сукционитрила, который в последствии может быть легко отделен ректификацией.

Реакция цианирования:

СН₂ = СН = СN + НСN → CNCH₂CH₂CN

Реакция протекает в смесителе Н-3001, образовавшийся сукционитрил отделяется от АЦН на стадии ректификации ацетонитрила.

Извлечение избытка воды в АЦН-сырце осуществляется 42%-ным раствором щелочи. АЦН-сырец из сборника Д-3011 насосом G-3019 A/S через регулятор расхода FC-3105 подается в смеситель Н-3001, куда одновременно с подачей АЦН-сырца осуществляется подача раствора щелочи с массовой долей 42% от насоса G-3016 A/S через регулятор расхода FC-3106. Щелочь подается из сборника Д-3015. Подача раствора щелочи с массовой концентрацией 42% в смеситель Н-3001 зависит от массовой концентрации NаОН в водно-щелочной фазе Д-3016, которая поддерживается (15-21)%.

Для снятия тепла реакции, протекающей в смесителе Н-3001, на выходе из смесителя

Н-3001 установлены рассольные холодильники типа "труба в трубе" поз. Н-3001а в количестве 10 штук.

В отстойнике Д-3016 происходит разделение смеси на водно-щелочную и органическую фазы. Отделяющаяся двойная фаза состоит примерно из 20% щелочи и 70% воды, NаCN и небольшого количества ацетонитрила и тяжелых фракций.

Водно-щелочная фаза насосом G-3017 A/S направляется в сборник Д-3010 корпуса 510 для последующего направления на обработку в автоклав поз. А-2(1,2).

Расход жидкости, отбираемой в сборник Д-3010, контролируется прибором FI-3120 на щите.

Воздушка отстойника Д-3016 выведена на санитарный скруббер С-3003. В отстойнике Д-3016 вследствие высокой концентрации щелочи происходит частичный гидролиз ацетонитрила по следующей реакции: СН₃-СN + NаОН + Н₂О → Nа(СН₃СОО) + NН₃

Возможное присутствие аммиака в сдувках сборника Д-3016 привело к необходимости использования отдельного скруббера С-3003, так как аммиак вызывает реакцию полимеризации нитрильных соединений.

Скруббер С-3003 орошается деминерализованной водой. Циркуляция жидкости по скрубберу осуществляется насосом G-3026 A/S.

Часть циркуляционной воды с нагнетания насоса G-3026 A/S сбрасывается в сборник водно-щелочной фазы Д-3010 или в сборник Е-40. Сброс воды при помощи клапана ручного управления НСV-3103 может производиться как постоянно, так и периодически после насыщения жидкости в циркуляционном контуре вредными веществами. Количество сбрасываемой жидкости замеряется по месту прибором FI-3123.

Подпитка циркуляционного контура деминерализованной водой осуществляется по уровню в кубе скруббера с помощью регулятора уровня LС-3108 и клапана, установленного на трубопроводе ввода деминерализованной воды в скруббер С-3003.

Предусмотрена подача пара низкого давления в выбросную трубу скруббера С-3003 для исключения замерзания в зимнее время.

Раствор щелочи с массовой долей 42% поступает на узел цианирования в сборник

Д-3015 по эстакаде из корпуса 142а. Наполнение сборника осуществляется периодически по мере необходимости.

Контроль за наполнением сборника Д-3015 осуществляется по прибору LI-3126 или по смотровым стеклам, установленным на разной высоте сборника. Количество раствора щелочи, поступающей в Д-3015, регулируется на щите прибором FI-300. В случае поступления в сборник Д-3015 щелочи с массовой концентрацией более 42% предусмотрена подача деминерализованной воды в сборник Д-3015 для разбавления щелочи до нужной концентрации.

Сборник Д-1015 снабжен змеевиком, который предназначен для охлаждения щелочи промышленной водой или рассолом. Предусмотрена циркуляция щелочи от насоса G-3016 в сборник Д-3015 через ограничительную шайбу RO-3101, также схемой предусмотрена подача щелочи от насоса G-3016 А/S в емкость промывной щелочи Д-4041 В и в сборник "кислых" стоков Е-25.

Загрязненные воды, образовавшиеся в результате первой промывки аппаратов и коммуникаций узлов цианирования и ректификации ацетонитрила, собираются в заглубленную емкость Д-3200.

В эту емкость поступают все дренажи с аппаратов, стоки от сальников насосов и пробоотборных точек отделения ацетонитрила, имеющие в составе присутствие щелочи.

Вместимость емкости Д-3200 - 5,3 м³.

Емкость продувается азотом, который через воздушку аппарата сбрасывается на скруббер С-3003.

В емкости Д-3200 установлен погружной насос G-3200, с помощью которого сточные воды перекачиваются в линию нагнетания нас.G-1007, а затем в емкость поз. Д-3001 (Д-3003).

Включение погружного насоса в работу и отключение его производится автоматически, (прибор LISA-3200) по достижении соответственного максимального и минимального уровня в емкости Д-3200.

Органическая фаза декантатора Д-3016, содержащая АЦН, воду, тяжелые и легкие фракции, насосом G-3018 A/S подается, в зависимости от схемы работы отделения, в сборник Д-3002 или в колонну С-1012.

При работе отделения по схеме раздельного цианирования органическая фаза Д-3016 собирается в сборнике Д-3002. После набора уровня в Д-3002, достаточного для бесперебойной работы узла ректификации, АЦН-сырец из Д-3002 насосом G-3015 A/S подается в колонну C-1012. При совместной работе узлов цианирования и ректификации, органическая фаза декантатора Д-3016 насосом G-3018 A/S подается на 28-ю тарелку колонны С-1012.

Колонна отгонки легких фракций поз.С-1012 с 50-ю тарелками ситчатого типа, предназначена для отделения низкокипящих компонентов (синильная кислота, ацетон, оксазол) от ацетонитрила ректификацией.

Легкие органические продукты, выходящие с верха колонны С-1012 конденсируются в конденсаторе Е-1035, откуда самотеком поступают в емкость флегмы поз. Д-3012. Часть конденсата в качестве флегмы насосом G-3024 A/S возвращается на 50-ю тарелку колонны

С-1012. Расход регулируется автоматически по уровню в емкости Д-3012 через регулятор уровня прибором LC-3116. Показания расхода флегмы контролируются прибором FI-3121 на щите. Другая часть конденсата из сборника флегмы Д-3012 насосом G-3024 A/S направляется в трубопровод нагнетания насоса G-3021 и совместно с высококипящими примесями поступает на всас насоса G-3001A/S. Расход легких органических примесей регулируется автоматически регулятором расхода FC-3108.

Отбор дистиллята осуществляется через пробоотборник, перед пробоотборником усановлен холодильник пробы Н-1000 L.

Воздушка флегмовой емкости Д-3012 выведена в коллектор факела, на который выведены также сбросы от предохранительных клапанов системы колонны С-1012.

При нормальном рабочем режиме колонна С-1012 работает с флегмовым числом 50, но при работе с сырым АЦН, содержащим небольшое количество легких компонентов, с целью уменьшения потерь укрепляющей части колонны целесообразно работать с бесконечной флегмой с периодическим сбросом конденсата, управляемым автоматически прибором FC-3108.

Кубовая жидкость колонны С-1012 насосом G-3025 A/S направляется в качестве питающей жидкости на 18-ю или 14-ю тарелки колонны осушки ацетонитрила поз. С-1010. Уровень в кубе колонны С-1012 автоматически регулируется отбором жидкости (прибор LC-3114).

Отбор проб кубовой жидкости, имеющей температуру 88 ˚С, осуществляется через пробоотборник оборудованный холодильником проб Н-1000 J.

Тепло, необходимое для работы колоны С-1012, обеспечивается подачей пара с давлением 0,35 МПа (3,5) кгс/см² в кипятильник Е-1036 с естественной циркуляцией. Подача пара в кипятильник регулируется автоматически с помощью прибора-регулятора расхода FC-3109.

Колонна осушки АЦН поз. С-1010 с 36-ю тарелками ситчатого типа предназначена для отгонки воды из ацетонитрила. Присутствующая вода отделяется в виде азеотропа в головной части колонны С-1010 (состав азеотропа: 83,7% массовой доли АЦН и 16,3% массовой доли воды при нормальных условиях). С целью уменьшения концентрации ацетонитрила в азеотропе до минимума, процесс ведется под давлением 0,2-0,34 МПа (2,0-3,4 кгс/см²) (состав азеотропа: 75% массовой доли АЦН и 25% массовой доли воды при Р=0,34 МПа).

Пары, выходящие из верха колонны С-1010, конденсируются в водяном конденсаторе

Е-1031 и конденсат самотеком поступает в емкость флегмы Д-3017, откуда насосом G-3020 частично направляется в качестве флегмы на 36 тарелку колонны С-1010, а другая часть в виде дистиллята направляется через водяной холодильник типа "труба в трубе" Н-2 в емкость для кондиционного АЦН-сырца Д-3011.

Колонна С-1010 работает с флегмовым числом от 2 до 5. При массовой доле воды в питающей жидкости 11% питание подается на 18-ю тарелку и процесс ведется при флегмовом числе 2; при массовой доле воды 6% питание подается на 14-ю тарелку, а флегмовое число равно 5.

Подача флегмы в колонну регулируется автоматически регулятором расхода FC-3111, а отбор дистиллята осуществляется по уровню в емкости флегмы Д-3017 (прибор LC-3120).

Отбор проб дистиллята осуществляется через пробоотборник, оборудованный холодильником Н-1000М.

Воздушка флегмовой емкости Д-3017 выведена через холодильник Е-1037 А и каплеотбойник Д-1037 А в коллектор факела. Слив с каплеотбойника Д-1037 А направляется обратно в Д-3017. На воздушке флегмовой емкости Д-3017, после каплеотбойника Д-1037 А установлен клапан регулятора давления PC-3125, который обеспечивает в системе С-1010 заданное давление. Постоянство давления обеспечивается за счет подачи азота высокого давления.

На факел выведены сбросы от предохранительных клапанов системы колонны осушки С-1010.

Кубовая жидкость колонны С-1010, состоящая из ацетонитрила с примесями тяжелых компонентов, самотеком направляется в качестве питающей жидкости на 22-ю или 18-ю тарелки продуктовой колонны С-1011 .

Уровень в кубе колонны С-1010 регулируется автоматически отбором кубовой жидкости (прибор LC-3118).

Отбор проб кубовой жидкости, имеющий температуру (120-140) ˚С осуществляется через пробоотборник, снабженный холодильником Н-1000 N.

Тепло, необходимое для работы колонны С-1010, обеспечивается подачей пара с давлением 0,35 МПа (3,5 кг/см²) в кипятильник Е-1030 с естественной циркуляцией. Подача пара в кипятильник регулируется автоматически регулятором температуры TC-3101, датчик которого установлен на 10-й тарелке колонны осушки С-1010.

Продуктовая колонна С-1011 с 50-ю тарелками ситчатого типа предназначена для отделения высококипящих примесей (кротонитрила, пропионитрила, аллилового спирта) от ацетонитрила, поступающего на питание колонны. В зависимости от большей или меньшей концентрации тяжелых примесей в жидкости, питание подается на 18-ю или 22-ю тарелки колонны (при большем содержании тяжелых примесей - на 18-ю тарелку, при меньшем - на 22-ю тарелку).

Давление колонны в нижней ее части равно 0,04 МПа (0,41 кгс/см²). Головная часть колонны работает под давлением факельного коллектора, флегмовое число колонны около 2,5.

Пары ацетонитрила конденсируются в конденсаторе Е-1033. Конденсат самотеком поступает в емкость флегмы Д-3018, откуда насосом G-3022 часть конденсата в виде флегмы подается на 50-ю тарелку колонны, а другая часть его в виде дистиллята подается в холодильник Е-1034, где охлаждается до температуры 40 ˚С. По результатам аналитического контроля товарный ацетонитрил направляется или в сборник товарного ацетонитрила Д-3019 А/В/С или (в случае некондиции) в сборник АЦН-сырца Д-3002 или Д-3011 для повторной переработки.

Подача флегмы в колонну регулируется автоматически регулятором расхода FC-3115, а отбор дистиллята осуществляется по уровню флегмового сборника Д-3018 (прибор LC-3124).

Высококипящие примеси из куба колонны С-1011 направляются насосом G-3021 A/S на всас насоса G-3001 A/S. В трубопровод нагнетания насоса G-3021A/S сбрасываются также легкие органические примеси от насоса G-3024 A/S. Для исключения полимеризации в линию подается уплотнительная вода.

Количество отбираемой жидкости (кубовой) устанавливается дистанционно со щита прибором HIC-3104. Отбор проб кубовой жидкости осуществляется через пробоотборник, снабженный холодильником Н-1000Р.

Тепло, необходимое для работы колонны С-1011, обеспечивается подачей пара с давлением 0,35 МПа (3,5 кгс/см²) в кипятильник Е-1032 с естественной циркуляцией. Подача пара в кипятильник регулируется автоматически по уровню в колонне С-1011 прибором LC-3122.

Воздушка флегмовой емкости Д-3018 выведена через холодильник Е-1037 В и каплеотбойник Д-1037 В в коллектор факела. Слив с каплеотбойника направляется в емкость Д-3012 или Д-3018.

На факел выведены сбросы от предохранительных клапанов системы продуктовой колонны ацетонитрила С-1011.

Товарный ацетонитрил от насоса поз. G-3022 A/S через теплообменник поз. Е-1034 поступает в сборники товарного АЦН поз. Д-3019 А/В/С, которые предназначены для приема и промежуточного хранения АЦН.

Вместимость сборника - 25 м³. Наполнение одного сборника осуществляется за 24 часа, затем поток переключается на следующий сборник.

Продукт хранится под "азотной подушкой". Требуемое давление азота 1,18-1,57 кПа (120-160 мм.вд.ст.) регулируется автоматически прибором PC-3136.

Дыхание сборников предусмотрено на санитарный скруббер С-3001.

Предусмотрена циркуляция АЦН от насоса поз. G-3023 A/S в сборник поз. Д-3019А/В/С. В случае необходимости предусмотрена передача продукта из одного сборника в другой по трубопроводу циркуляции.

Товарный АЦН из сборника поз. Д-3019 А/В/С забирается насосом поз. G-3023 A/S и направляется в корпус 525 цеха СНЕВ через расходомер FC-3117.

Также предусмотрена откачка АЦН (в зависимости от анализов) в сборник АЦН-сырца поз. Д-3002, Д-3011 или непосредственно на питание колонны поз. С-1012.