2.3.3 Требования к товарному ацетонитрилу по ту 5-01-667-78

№ п/п	Наименование показателей	Нормы
1	2	3
1	Массовая доля ацетонитрила, %, не менее	99.7
2	Массовая доля синильной кислоты, %, не более	0.0009
3	Массовая доля аммиака, %, не более	0.0005
4	Массовая доля ацетона, %, не более	0.002
5	Массовая доля акрилонитрила, %, не более	0.005
6	Массовая доля уксусной кислоты, %, не более	0.003
7	Массовая доля пропионитрила, %, не более	0.1
8	Массовая доля воды, %, не более	0.19
9	рН продукта	6.0-8.0
10	Коэффициент рефракции при 20 °С	1.34410.0005

3. Краткое описание технологической схемы цеха

Технологическую схему цеха СК и НАК можно представить следующей блок-схемой.

Испаритель СН₃ Испаритель NH₃ Компрессор

Система

Реактор Квенч-колонна

парогенерации синтеза

Абсорбция Выхлопная

труба

Выделение

Десорбция ацетонитрила

Выделение HCN цех АЦГ

Выделение

товарного НАК

Склад

Рис.5. Упрощенная блок-схема технологического процесса.

Цех СК и НАК организационно состоит из следующих отделений.

1. Компрессорное отделение предназначено для получения сжатого технологического воздуха, воздуха КИП, охлажденного раствора этиленгликоля за счет испарения фреона-12.

2. Отделение синтеза предназначено для синтеза НАК методом окислительного аммонолиза пропилена кислородом воздуха во взвешенном слое катализатора, отвода избыточного тепла из зоны реакции и генерации пара 40 кгс/см² для привода турбин компрессоров технологического воздуха, захолаживания реакционного газа и нейтрализации непрореагировавшего аммиака, абсорбции реакционного газа и получения насыщенного абсорбента для дальнейшего выделения НАК в системе ректификации.

3. Отделение перегонки НАК предназначено для отделения ацетонитрильной фракции от НАК методом экстрактивной дистилляции, первичной очистки ацетонитрила методом ректификации, выделения HCN и разделения азеотропной смеси НАК-вода методом ректификации, очистки НАК от тяжелых примесей методом ректификации при пониженном давлении, а также для фильтрации и деминерализации котловой воды.

4. Отделение перегонки ацетонитрила предназначено для получения товарного ацетонитрила марки "Б" методом ректификации, промежуточного хранения товарного НАК и ацетонитрила, сбора и термического обезвреживания жидких отходов производства.

Технологический процесс автоматизирован, особоопасные участки сблокированы. Ведется постоянный технологический и аналитический контроль при помощи лаборатории цеха.

Описание технологической схемы отделения синтеза.

Получение акрилонитрила из пропилена, аммиака и воздуха происходит в двух параллельно работающих реакторах поз. R-1001 А/В во взвешенном слое катализатора С-41 при температуре (417-454) град.С, давлении (0,05-0,083) МПа (0,52-0,85) кгс/см² при следующем мольном соотношении реагентов:

- на катализаторе С-41 аммиак - пропилен 1,0 - 1,2, воздух – пропилен 9,0 - 10,5

Нижний предел температуры устанавливается для активного катализатора. Верхний предел температуры устанавливается для катализатора с пониженной активностью.

Катализатор С-41 из цеха по производству катализатора по линии пневмотранспорта загружается в бункер D-4009, а регенерированный – в бункер D-1002 А/В отделения синтеза.

Технологический воздух давлением 0.2-0.23 МПа подается на синтез двумя турбокомпрессорами поз. Р-1001 А/В. Нагнетательная линия каждого компрессора проходит через пусковую печь поз. В-1001 А/В. Нагревание воздуха в пусковой период осуществляется за счет сжигания в печи испаренного пропилена, поступающего из сепаратора поз. D-1014.

Испаренный пропилен, выходящий из сепаратора, проходит через клапан-регулятор давления, после чего направляется на пусковые печи поз. В-1001 – на каждую печь по двум трубопроводам. Технологический воздух вводится в нижнюю часть реактора через распределительную решетку.

Испаренный аммиак подается в реактор от испарителя поз. Е-1002 S через сепаратор поз. D-1023, паровой перегреватель поз. Е-1005. Испаренный пропилен подается в реактор от испарителя поз. Е-1002 А или Е-1002 S через колонну промывки пропилена поз. С-3002, сепаратор поз. D-1022, теплообменник поз. Е-1026 А/В, паровой перегреватель поз. Е-1003. Перед входом в реактор испаренный пропилен и аммиак смешиваются и по трубопроводу диаметром 300 мм вводятся в аппарат через распределитель питания.

Газовый поток, выходящий из каждого реактора, предварительно проходит одиннадцать трехступенчатых циклонов, где задерживается и возвращается в зону реакции основная часть унесенного реакционными газами катализатора. Во время нормальной работы реактора в результате трения катализатор измельчается. Измельченный катализатор не может быть уловлен циклонами и уносится из реактора вместе с газовым потоком. Унесенный катализатор улавливается в квенч-колонне поз. С-1001 А/В и отстаивается в емкости промежуточного хранения стоков поз. D-3001, D-3003.

Деминерализованная вода после ее деаэрации через сепаратор поз.D-1004 насосом поз. G-1002 перекачивается через первую секцию змеевиков реактора. Образовавшаяся пароводяная смесь проходит через сепаратор поз. D-1004 и далее направляется во вторую секцию змеевиков реактора. Образующийся перегретый пар, поступает на паровые турбины воздушных компрессоров поз. Р-1001 А/В. В сепаратор поз. D-1004 также поступает пароводяная смесь, выходящая из первой секции змеевиков реактора. В сепараторе происходит отделение насыщенного пара от воды.

Реакционные газы, выходящие из реактора, охлаждаются в теплообменнике поз. Е-1001 А/В. После теплообменника реакционные газы поступают в нижнюю часть квенч-колонны поз. С-1001 А/В. Для быстрого охлаждения газов применяется вода, поступающая с отделения очистки корпуса №506 от насоса поз. G-1016 A/S. В верхнюю часть колонны непрерывно подается смешанный поток, состоящий из:

• кубовой жидкости колонны товарного НАК поз. С-1007 от насоса поз. G-1023;

• кубовой жидкости десорбера поз. С-1004 от насоса поз. G-1016;

• водной фазы декантатора поз. D-1016 колонны поз. С-1006 от насоса поз. G-1021;

• загрязненных сточных вод из емкости поз. D-1025 от насоса поз. G-1035.

С верхней части квенч-колонны поз. С-1001 отводится основное количество НАК и синильной кислоты в газообразном состоянии. Газы, выходящие из квенч-колонны, проходят сепаратор поз. D-1028 А/В, установленный на колонне, где происходит отделение жидкости, увлеченной газами. Отделенная в сепараторе поз. D-1028 жидкость возвращается в нижнюю часть квенч-колонны.

Газы, выходящие из сепаратора поз. D-1028, вводятся в кубовую часть абсорбера поз. С-1003. Незначительная часть газа, пройдя рассольный холодильник “труба в трубе” Н-1048 А/В и конденсатоотделитель поз. Р-1006 А/В, поступает в анализатор кислорода.

При подаче в реактор пропилена газовый поток направляется в абсорбер. Абсорбер поз.С-1003 предназначен для поглощения органических веществ, содержащихся в подаваемом в колонну потоке газа, с помощью захоложенной воды.

Насыщенный абсорбент, направляемый в качестве питающей жидкости в десорбер поз. С-1004 насосом поз. G-1009, имеет различный состав.

Таблица 10

Состав питающей жидкости

№ п/п	Наименование компонента	Процентный состав
1	НАК	5-6 %
2	Ацетонитрил	0.2-0.3 %
3	Синильная кислота	0.8 %
4	Акролеин	0.96 %
5	Тяжелые органические соединения	0.2-0.3 %

Выходящий из абсорбера газовый поток должен содержать не более 38.4 мг/м³ НАК и не более 74.7 мг/м³ синильной кислоты.

Жидкий аммиак со склада поступает на испаритель. Перед подачей в испаритель поз. Е-1004 он предварительно проходит фильтр поз. Р-1021. Жидкий аммиак поступает в теплообменник поз Е-1027, где происходит теплообмен между жидким и газообразным аммиаком. Жидкий аммиак поступает в испаритель поз. Е-1004. Испаренный аммиак проходит через сепаратор поз. D-1023, предназначенный для отделения уносимой из испарителя жидкости. Отделенная в сепараторе жидкость возвращается обратно в испаритель поз. Е-1005.

Жидкий пропилен со склада поступает на испарение в корпус № 504. Перед подачей жидкого пропилена на испарение он проходит через фильтр поз. Р-1022 A/S, где улавливаются механические примеси. После фильтра жидкий пропилен проходит последовательно два теплообменника поз.Е-1026 А/В, где он охлаждается, отдавая тепло испаренному пропилену. Пройдя теплообменники, жидкий пропилен перед тем, как попасть в испаритель поз. Е-1002, проходит колонну очистки пропилена поз. С-3002, затем через сепаратор поз. D-1014. Испаренный пропилен после сепаратора проходит по межтрубному пространству теплообменника поз. Е-1026, где подогревается, забирая тепло жидкого пропилена. Из теплообменника газообразный пропилен поступает в паровой перегреватель поз. Е-1003. Испаренный и нагретый пропилен направляется в реакторы синтеза НАК поз. R-1001 А/В в корпус № 501.

При синтезе НАК протекают следующие реакции:

Основная реакция - получение НАК

С₃Н₆ + 3/2 О₂ + NНз → СН₂ = СНСN + Н₂О

Основные побочные реакции:

1. Получение ацетонитрила.

2С₃Н₆ + 3 NН₃ + 3 О₂ → 3 СНзСN + 6 Н₂О

2. Получение синильной кислоты

С₃Н₆ + 3 NНз + 3 О₂ → 3 НСN + 6 Н₂О

3. Сгорание пропилена до углекислого газа.

С ₃Н₆ + 9/2 О₂ →3 СО₂ + 3 Н₂О

4. Сгорание пропилена до окиси углерода.

С₃Н₆ + 3 О₂ → 3 СО + 3 Н₂О

5. Сгорание аммиака.

3 NНз + 3/2 О2 →N2 + 3 Н2О

6. Образование ацетона и пропионитрила.

2 СН₂ = СН - СНз + О2 → СН₂ - СН - СНз + СНз - С - СНз

l l 11

- О - О

окись пропилена ацетон

СНз - СН = СН2 + NНз + О2 → СНз - СН2 - СN + 2 Н2О

пропионитрил