
- •1.1 Назначение цеха ск и нак
- •2.Исходное сырье и материалы .
- •2.1 Характеристика сырья
- •2.2 Характеристика готовой продукции
- •2.2.1. Нитрил акриловой кислоты
- •2.2.3 Ацетонитрил
- •2.3. Технические условия на товарную продукцию
- •2.3.1 Требования гост 11097-86, предъявляемые к производимому нак
- •2.3.2Требования к синильной кислоте по стп 05757601-09т-95
- •2.3.3 Требования к товарному ацетонитрилу по ту 5-01-667-78
- •3. Краткое описание технологической схемы цеха
- •3.3 Физико-химические основы метода
- •3.3.1 Механизм реакции получения нак
- •3.3.2 Показатели процесса
- •3.4 Литературный обзор способов производства .
- •3.4.3 Получение нак методом окислительного аммонолиза пропилена .
- •5. Аналитический контроль и средства автоматизации производства .
- •6 . Очистка, регенерация и утилизация промышленных выбросов
- •7. Мероприятия по технике безопасности, охране труда и противопожарной технике
- •7.1 Токсичность нак и веществ,
- •7.2 Меры предупреждения отравления и профессиональных
- •7.3.1 Техника безопасности при обслуживании технологического
- •7.4 Пожарная профилактика в производстве нак
- •8. Пуск отделения синтеза.
- •8.3. Подготовка к пуску систем испарения аммиака и пропилена, и подачи сырья к реактору.
- •8.4. Пуск реактора.
- •8.5. Активация катализатора в реакторах синтеза r-1001 а/в.
- •5.2.6. Подпитка реакторов катализаторомчерез дозаторы др-1002 а/в, др-4009.
- •5.2.7. Амминирование питательной воды однопроцентной аммиачной водой.
- •5.2.7.1.Приготовление аммиачной воды.
- •5.2.7.2. Подача аммиачной воды.
- •5.3. Остановка отделения синтеза.
- •6. Аварийная остановка отделения синтеза.
- •6.1.Отсутствие пропилена или аммиака.
- •6.2. Остановка компрессоров.
- •6.3. Отсутствие воды.
- •6.4. Отсутствие пара.
- •6.5.Отсутствие электроэнергии.
- •6.6. Отсутствие воздуха кип.
- •6.7. Снижение расхода абсорбента на 85-ю тарелку абсорбера поз.С-1003.
- •6.8. Возникновение пожара.
- •6.9. Разрыв коммуникаций.
- •6.10. Аварийная остановка одного из 2-х реакторов.
- •6.11. Отсутствие природного газа.
8.4. Пуск реактора.
Пуск реакторов осуществляется последовательно. Перед пуском реактора необходимо через мастера смены предупредить весь персонал о пуске реактора, распределить обязанности между аппаратчиками синтеза в пусковой период. Предупредить мастера смены цеха 117 об увеличении потребления азота, мастера смены цеха СНЕВ об усилении внимания за подачей аммиака и пропилена, мастера смены цеха ПС о возможных колебаниях пара в общей сети объединения, вызвать на центральный щит управления машиниста корпуса 502,потребовать от аппаратчика перегонки НАК повысить уровни в колонне поз. С-1004 и усилить внимание за работой колонны, после чего необходимо оперативно и четко в строгой последовательности выполнить следующие операции:
1.Повысить уровни в колоннах поз. С-1001,С-1003 до 80% шкалы приборов.
2.Потребовать от дежурного прибориста проверить рН-метр на квенч-колонн не и газоанализатор кислорода после квенч-колонны, включить последние в работу, открыв соответствующую арматуру.
3.Провести окисловку колонны поз. С-1001, соответствующей пускаемому реактору, для чего:
-открыть арматуру до и после расходомера (FR-1108) и арматуру до и после клапана на трубопроводе серной кислоты;
-включить насос поз.G-1005 и подать серную кислоту в квенч-колонну, для чего открыть арматуру на трубопроводе серной кислоты перед линией нагнетания насоса поз. G-1007;
-довести рН квенч-раствора в колонне поз. С-1001 до значения менее 2-х, т.е. ниже чувствительности прибора (ARCA-1101), а в момент подачи аммиака в реактор при необходимости открыть шунты у клапана и ротаметра на трубопроводе серной кислоты в квенч-колонну;
4.Открыть арматуру на конденсате от насосов поз.G-1030 в деаэратор Д-1015.
5.Подать раствор гидразина и тринатрийфосфата от насоса поз.GР-1020 в котловую воду для чего включить насос поз.GP-1020 и открыть соответствующую арматуру.
6.Подать азот в реактор через (RO-1042).
7.Подать пар 0,35 МПа (3,5 кгс/см2) в головку реактора, для чего со щита КИП открыть на (20-25)% шкалы прибора клапан (HIC-1004) и по месту открыть арматуру до и после клапана (HIC-1004).
8.Следить за уровнем воды в сепараторе поз. Д-1004, не допуская его завышения более 70% шкалы и не допуская его снижения менее 20% шкалы прибора. Регулировку уровня производить подачей воды от насоса поз.G-1003, при необходимости остановить насос поз.G-1003. В случае остановки насоса поз.G-1003 необходимо гарантировать проток воды от насоса поз.G-1002 через холодильник поз. Е-1001,для чего регулятор температуры (TIC-1009) перевести на ручное регулирование и открыть клапан на 30% шкалы прибора.
9.Открыть последнюю арматуру на аммиаке перед распределителем сырья и со щита КИП открыть клапан-регулятор (FRCSAL-1010) на расходе аммиака, установить расход аммиака в реактор 1500 кг/ч, одновременно клапаном (FRCSAL-1030) снизить расход воздуха в реактор до (40-44) т/ч. Подключить испаритель аммиака по абсорбенту.
10.Убедиться, что реакция сгорания аммиака началась и продолжать операцию по уменьшению расхода воздуха в реактор до (20-25) т/ч пока не будет достигнута объемная доля кислорода в реакционном газе не более 13%, после чего увеличить подачу аммиака в реактор до (3-3,4) т/ч и за счет сгорания аммиака снизить объемную долю кислорода до (7-7,5)%.
11.О наличии реакции аммиака свидетельствует резкий рост температуры (ТR-1008) в слое катализатора. Необходимо одновременно с изменением расхода воздуха и аммиака в реактор производить регулировку температуры реактора в пределах (440-470) град. С для катализатора С-41 с подключением системы змеевиков, а именно:
- открыть арматуру общую на входе и выходе перегретого пара из реактора;
- открыть полностью арматуру на выходе насыщенного пара из реактора и медленно начать открывать общую арматуру на котловой воде к реактору, в случае резкого понижения уровня в сепараторе Д-1004 временно прекратить открытие задвижки на котловой воде. После того, как понижение уровня прекратилось, открыть арматуру на котловой воде приблизительно на 14 витков.
- включить 2 змеевика и в зависимости от температуры реактора, закрыть байпас между кольцами ДУ-150 и байпас между трубопроводами котловой воды и насыщенного пара из реактора ДУ-50, включить дополнительно насос поз.G-1002 и при необходимости включить еще 1-2 змеевика.
12.Следить за объемной долей кислорода в реакционном газе - она должна постоянно снижаться до (7-7,5)%. Следить за температурой в реакторе по TR-1008 - она должна постоянно подниматься до (440-460) град. С на катализаторе С-41. Рост температуры свидетельствует о более полном сгорании аммиака в реакторе.
13.Следить за давлением в реакторе, т.к. при изменении нагрузки реактора по воздуху и аммиаку давление в реакторе колеблется, вызывая идентичные колебания температуры. Давление регулируется в пределах 0,05-0,07 МПа (0,5-0,7) кг/см2 заслонкой (HIC-1102), установленной на выходе газа из квенч-колонны в трубу поз. В-1002
14.При достижении объемной доли кислорода в реакционном газе (7-7,5%) необходимо одновременно произвести следующие операции:
- открыть последнюю арматуру на трубопроводе пропилена перед распределителем сырья;
- открыть арматуру на трубопроводе азота перед отсекателем (XEY-1011) и закрыть арматуру на трубопроводе азота и распределитель сырья через (RO-1042);
- включить 2 змеевика и подать пропилен в реактор в количестве 1900 кг/ч, открыв со щита КИП клапан (FRCSAL-1011) и одновременно нажать на кнопку открытия электрозадвижки (HIC-1101) на трубопроводе реакционного газа перед абсорбером поз. С-1003, после того, как электрозадвижка (HIC-1101) стронется на открытие, закрыть со щита КИП электрозадвижку (HIC-1102) на трубопроводе реакционного газа после квенч-колонны в выхлопную трубу поз. В-1002. Электрозадвижкой (HIC-1106), расположенной на трубопроводе абгазов, установить давление в реакторе 0,052-0,085 МПа (0,52-0,85) кг/см2. Подключить испаритель пропилена по абсорбенту.
15.После подачи пропилена к реактору прекратить подачу испаренного пропилена к пусковой печи для чего:
- отключить регулятор давления газообразного пропилена совместно с дежурным прибористом;
- перекрыть арматуру на трубопроводе газообразного пропилена к основной горелке В-1001 А/В;
- стравить давление пропилена с Д-1006 на печь Р-2003 или на факел В-3001;
- перекрыть подачу пара в теплообменник поз. Е-1040.
16.Продолжить пуск реактора в соответствии с пусковым графиком-таблицей, обращая особое внимание на объемную долю кислорода в реакционном газе, на изменение рН в квенч-колонне, на изменение уровней в колонне поз. С-1001 и в колонне поз. С-1003 и принимать меры по поддержанию перечисленных параметров в пределах регламента, а именно:
- при снижении объемной доли кислорода ниже 5% потребовать от сменного прибориста переключить газоанализатор кислорода на диапазон (0-5)%, и изменяя соотношения воздуха к пропилену или снижая температуру в реакторе, установить объемную долю кислорода в пределах (1-4,5)% для катализатора С-41. При снижении рН в квенч-колонне закрыть шунты у клапана и ротаметра на трубопроводе серной кислоты к квенч-колонне и с помощью клапана установить рН в пределах (4,5-6), при необходимости остановить насос на подаче серной кислоты или увеличить подачу аммиака;
17.При резких колебаниях уровня в колонне поз. С-1003 необходимо потребовать от аппаратчика перегонки НАК подать антивспениватель, предварительно открыть соответствующую арматуру на трубопроводе антивспенивателя в колонну. Антивспениватель подается до прекращения колебания уровня, после чего закрыть арматуру на трубопроводе антивспенивателя и предупредить об этом аппаратчика перегонки НАК. При росте уровня в кубе колонны поз. С-1003 до 60%, необходимо предупредить аппаратчика перегонки НАК и закрыть арматуру на трубопроводе деминерализованной воды для подпитки колонны поз. С-1003.
18.Одновременно с подключением змеевиков реактора клапаном (PRC-1005) установить давление пара в сепаратор поз. Д-1004 в пределах 3,5-4,2 МПа (35-42) кг/см2. Потребовать от машиниста корпуса 502 открыть дренаж на паре Р=4 МПа (40 кг/см2) для прогрева трубопровода пара к турбинам, после чего подключить клапан-регулятор температуры (TIC-1010) и установить задание регулятора (340-360) град.С. Совместно с дежурным прибористом включить в работу прибор регулирования температуры реакционных газов после холодильника поз. Е-1001 для чего открыть арматуру до и после клапана (TIC-1009), установить задание на приборе (TIC-1009) на (232-240) град.С и перевести его на автоматическое регулирование.
19.После подъема нагрузок по пусковой таблице до 100% отрегулировать температуру катализаторного слоя реактора (417-454) град. С для катализатора С-41 поддерживать регламентные параметры по давлению в реакторе с помощью электрозадвижки (HIC-1106), оптимальный поток воздуха с помощью клапана-регулятора расхода (FRCSAL-1030),аммиака (FRCSAL-1010), оптимальный поток пропилена с помощью клапана-регулятора расхода пропилена (FRCSAL-1011). Если не будет пуска второго реактора, совместно с машинистом к-са 502 перевести турбину FTР-1001 А с пара Р=21 кг/см2 на пар Р=40 кг/см2. Совместно с дежурным прибористом включить блокировку пускаемого реактора поз.R-1001 А/В. В процессе следить за температурой, давлением, расходом, соотношением подачи реагентов, за соблюдением всех регламентных норм ведения процесса. Дать указание лаборатории вести аналитический контроль процесса согласно графику аналитического контроля.
20.После получения собственного пара высокого давления в змеевиках реактора синтеза, предупредить мастера смены цеха пароснабжения о снижении потребления пара. После выхода на стабильный режим реактора произвести розжиг факельного оголовка в следующей последовательности:
- открыть арматуру на линии топливного газа к дежурным горелкам;
- открыть арматуру на линии топливного газа к запальным горелкам;
- открыть арматуру до и после клапана-регулятора давления топливного газа;
- на центральном щите КИП кнопкой HS-9 деблокировать схему блокировки по падению давления топливного газа к основным горелкам PRCSA-11 с одновременным открытием клапана поз.4а на подаче газа к запальникам;
- подать искру к запальным горелкам нажатием кнопки HS-5 В 1-3 в течении 10 сек. Наличие пламени контролировать по прибору TIRSA-12 на центральном щите.
- подать топливный газ к основным горелкам через клапан-отсекатель поз.5 нажатием кнопки HS-13. Расход топливного газа н/б 1600 м3/ч.
21.При необходимости приступить к пуску второго реактора. Потребовать от машиниста корпуса 502 подключить паровую турбину FTP-1001 В компрессора Р-1001 В, а компрессор поз. Р-1001 А продолжает работать на электроэнергии. При этом следить за давлением пара в системе. Проверить открытие отключающей арматуры до и после клапана PIC-8014 С на перепуске пара (Р=21 кг/см2) Р=2,1 МПа в пар (8-13 кг/см2) (0,8-1,3 МПа). Поставить на прогрев резервный насос G-1002. Убедиться, что циркуляция воды осуществляется помимо змеевиков по байпасам пускаемого в работу реактора. Подать котловую воду от насоса G-1002 на холодильник Е-1001 через RO, путем медленного открытия задвижки на подаче котловой воды. При этом необходимо следить за давлением в сепараторе Д-1004, в случае падения давления подачу котловой воды уменьшить до минимума. По мере роста давления в сепараторе Д-1004 задвижку открывать. Дать небольшой проток воды от насоса G-1003 на холодильник Е-1001 подорвав клапан-ручник HCY-1003, при этом следить за узлом смешения потоков трубопровода, в случае появления гидроударов, сотрясения трубопроводов клапан HCY-1003 прикрывать. Прогрев второго реактора до 105 град.С, прием катализатора в реактор, пуск печи и разогрев катализатора осуществляется в той же последовательности, что и при пуске первого реактора.
Во время разогрева резервного реактора уровень в сепараторе Д-1004 держать в пределах (30-40)%,т.к. возможен выброс конденсата из змеевиков резервного реактора в сепаратор Д-1004, при повышении температуры в нем.
Дополнительно перед подключением второго реактора необходимо:
а) набрать уровень в нижнем кубе абсорбера (LICA-1105) до 75%;
б) увеличить давление в сепараторе Д-1004 до 3,9 МПа (39кг/см2);
в) набрать уровень в сепараторе Д-1004 до 60%;
г) поднять давление пара 25 кг/см2 на цех СК и НАК до 22-25 кг/см2 (дать заявку в цех пароснабжения)
д) погасить факельный оголовок В-1002а.
Потребовать от дежурного прибориста проверить рН-метр на квенч-колонне и газоанализатор кислорода после квенч-колонны, включить последние в работу, открыв соответствующую арматуру.
Провести окисловку колонны поз.С-1001, соответствующей пускаемому реактору, для чего:
- открыть арматуру до и после расходомера (FR-1108) и арматуру до и после клапана на трубопроводе серной кислоты;
- довести рН квенч-раствора в колонне поз.С-1001 до значения менее 2-х, т.е. ниже чувствительности прибора (ARCA-1101), а в момент подачи аммиака в реактор при необходимости открыть шунты у клапана и ротаметра на трубопроводе серной кислоты в квенч-колонну.
Подать азот в реактор через (RO-1042).
Подать пар 0,35 МПа (3,5 кгс/см2) в головку реактора, для чего со щита КИП открыть на (20-25)% шкалы прибора клапан (HIC-1004) и по месту открыть арматуру до и после клапана (HIC-1004).
Следить за уровнем воды в сепараторе поз.Д-1004, не допуская его завышение более 70% шкалы и не допуская его снижение менее 20% шкалы прибора. Регулировку уровня производить подачей воды от насоса поз. G-1003.
Приоткрыть шунт на байпасах клапанов TIC-1010 и PRC-1005. Проверить работоспособность конденсатоотводчиков. Убедиться в закрытии арматуры на котловой воде и перегретом паре у реакторов (в зимнее время должен быть минимальный проток через змеевики).
Во время пуска второго реактора выполнить пункты 8.4.9.-8.4.14, что и при пуске первого реактора, увеличить расход абсорбента с учетом работы двух реакторов до (270-320) т/ч.
Во время открытия арматуры на котловой воде:
а) не допускать увеличения расхода деминерализованной воды от насоса G-1003 в сепаратор Д-1004, во избежание резкого снижения давления в сепараторе.
б) не допускать резкого падения давления пара в сепараторе Д-1004.
Снижение давления пара в сепараторе приводит к поступлению в коллектор пара 2,1 МПа (21 кг/см2) из сепаратора Д-1004 насыщенного пара (пара с большим содержанием конденсата). Насыщенный пар попадая в турбину компрессора Р-1001 А вызывает резкую токовую перегрузку (>80%), что приводит к остановке турбокомпрессора Р-1001 А, реактора R-1001 А.
При увеличении давления пара 2,1 МПа (21 кг/см2) в сети цеха закрывать клапана PIC-8014 А на приеме пара из сети предприятия и открывать клапан перепуска с коллектора пара среднего давления 2,1 Мпа (21кг/см2) в коллектор пара низкого давления Р=0,8-1,3 МПа (8-13 кг/см2) PIC-8014С сообщить мастеру смены цеха пароснабжения о прекращении потребления пара (25 кг/см2).
При прекращении подачи пара Р=2,5 МПа (25 кг/см2) на цех СК и НАК и при получении избытка пара в цех начать подачу пара в сеть предприятия, включить в работу клапан PIC-8014 С, клапан PIC-8014 А закрыть.
Давление пара выдерживать в пределах 1,5-2,1 МПа (16-21)кг/см2 открытием и закрытием регулятора (PIC-8014 С). Включить дополнительно насос G-1008 на рецикле нижнего куба абсорбера С-1003.
Потребовать от цеха пароснабжения обеспечить цех конденсатом в количестве не менее 50 т/ч на время работы двух реакторов.
Далее выполнять пункты 7.2.4.15.-7.2.4.19. в той же последовательности что и при пуске первого реактора.
После окончания пуска реактора произвести корректировку подачи реагентов обработки котловой воды (гидразингидрата и тринатрийфосфата)
Совместно с машинистом к-са 502 перевести паровую турбину FTР-1001 А на пар Р=40 кг/см2, при этом следить за давлением пара в системе.
Произвести розжиг факельного оголовка В-1002 А см. п. 7.2.4.20.