2. 7. 2. Методы получения гидроксилапатита. .

Существует несколько способов получения ГА -- как сухие, так и мокрые. Получение ГА сухим методом осуществляется за счет твердо­фазных процессов без участия жидкой фазы в реакции образования продукта. Получение материала мокрым способом осуществляется путем его осаждения из растворов или суспензий, содержащих ГА-образующие ионы при значениях реакционной среды рН>7 [21].

Твердофазные( сухие) методы.

В одном из вариантом синтеза ГА проводят при длительном из­мельчении и смешении компонентов, содержащих необходимые ионы, в шаровых мельницах. При этом получается однородный продукт; метод прост, технологичен. Недостатком является длительность процесса, химическая неоднородность.

По другому способу ГА получают при прокаливании сырья при температурах 900-1300°С в атмосфере водяного пара. Полученный про­дукт имеет стехиометрический состав, однако способ синтеза являет­ся длительным ( более 18 часов) и энергоемким.

К мокрым методам относятся:

1. Методы осаждения.

Методы осаждения ГА основаны на осаждении из его растворов

-•) , -j _

или суспензий, содержащих ионы Са , РО , при значениях реакционной среды рН> 7.

Среди множества методов получения ГА предпочтение отдается именно методам осаждения, как наиболее простым и позволяющим кон­тролировать кинетику процесса и морфологию получаемого материала.

2. Гидротермальные методы.

Эти методы используются с целью получения частиц ГА иглооб­разной или волокнистой форм. Смешение исходных компонентов прово­дят в автоклаве при повышенной температуре и давлении.

При получении ГА данным способом соотношение Са/Р в конечном продукте такое же как и в исходной смеси.

40

1. Золь-гель методы.

Специфика методов заключается в том, что первоначально приго­товленные истинные растворы ГА-образующих ионов переводят в золи или в гели, удаляют растворитель и полученную массу подвергают термической обработке.

Основной недостаток золь-гель методов - - применение углеродсо-держащего сырья, создающего проблему удаления остаточного углеро­да, который образуется при пиролизе органических веществ, вводимых на стадии получения золя.

41

нижней ( по отношению к облучающему свету) торцевых поверхности цилиндрического образца в кг/мм². Дополнительно визуально оценивал прозрачность наполненных испытуемыми ГАТТ образцов.

Композиции светоотверждаеыого цемента, наполненные образце ГАП оп. 8, более прозрачные, чем наполненные образцом ГЛП on. S Введение ГАП в качестве наполнителя повышает микротвердость отве^ жденной полимерной композиции после экспозиции в воде. Заключена экспертов ЦНИИСтоматологии приведено в приложении 1.

4. 2. Деметаллизация нефтепродуктов на га

на примере ванадия.

Изучение процесса деметаллизации проводили на примере запад­но-сибирской нефти. Изучали изменения содержания ванадия в дизель­ной фракции, имеющей Т_н. _к. =240°С и Т_к. _к. =350°С на ГА.

В таблице 5 приведены основные характеристики нефти.

Таблица 5. Характеристика западно-сибирской нефти.

Плотность ( р, кг/м )	848, 7
Температура застывания ( Ъзаст. г С)	-8, 5
Выхо д фракций:	7,6
Тн.к=85°С - ТК.К=180°С (%)
1^=180^ - Тк.к=240иС (%)	7,6
Т„.к=240°С - ТК.К=350°С (%)	23
Элементный состав ( % масс) :
С	84, 04
Н	14,1
S	1, 00
V (*1(Г4)	53, 0
Ni( *10"4)	7,7

67

Рисунок 6. Схема лабораторной установки для перегонки нефти.

От ЛАТР 0-220В

| 1-печь; 2-отгонная колба на 250 мл.; 3-переходник; 4-термометр с диапазоном измерений до 350° С; 5-холодильник; 6-алонж; 7-приемник; 8- охлаждающая I ванна; 9-термопара; 10-милливольтметр.

69

Методика разгонки нефти.

Сущность метода заключается в перегонке нефти при атмосферном давлении. Метод позволяет определить фракционный состав нефти по истинным температурам кипения, установить потенциальное содержание отдельных фракций и получать фракции нефти для исследования их со­става и свойств.

Подготовленный образец перегоняемой нефти весом примерно 100 гр. переливают в заранее взвешенную отгонную колбу объемом 250 мл и снова взвешивают, определяя по разнице массу перегоняемой нефти. Взвешивают приемники для дистиллятов. Перегонную колбу помещают в печь и собирают установку. Включают воду в холодильнике, засекают время и включают электрический ток, установив напряжение 90 В. В соответствии с разработанным режимом, снимают показания температур и регулируют напряжения.

При достижении температур 180°С и 240°С меняют приемники для раздельного сбора фракций. При достижении температуры паров 300 С прекращают подачу воды в холодильник, а по достижении 330 С печь выключается, и происходит инерционный нагрев до 350°С, при которой прекращается перегонка. Приемники с фракциями взвешивают, и по разнице в весе определяют массы фракций, пересчетом на массу пере­гоняемой нефти, определяется выход фракций. Отгонную колбу взвеши­вают и по разнице масс определяют массу остатка.

Полученную дизельную фракцию экстрагируют НС1 ( для перевода V в водную фазу) , полученный экстракт исследовали атомно-адсорбционным анализом. Данные, полученные атомно-адсорбционным анализом, отображены на графике 1.

71

График 1. Зависимость содержания ванадия в дизельной фракции от концентрации ГА.

Зависимость содержания V в дизельной фракции от концентрации ГА							2
> о 1	Ч
п 5 |	\
о 4 о 5 0 ^ •* -	Ч	ч
а * о о Е i		^_
0 2 га h 1			— — — —	— — — -_	^	>
и О
0 0,		2 0,4 0,6 0, Концентрация ГА % масс.			8	1