2. 6. 2. Методы получения гидроксилапатита.
Существует несколько способов получения ГА - как сухие, так и мокрые. Получение ГА сухим методом осуществляется за счет твердофазных процессов без участия жидкой фазы в реакции образования продукта. Получение материала мокрым способом осуществляется путем его осаждения из растворов или суспензий, содержащих ГА-образующие ионы при значениях реакционной среды рН>7 [21].
Твердофазные( сухие) методы.
В одном из вариантом синтеза ГА проводят при длительном измельчении и смешении компонентов, содержащих необходимые ионы, в шаровых мельницах. При этом получается однородный продукт; метод прост, технологичен. Недостатком является длительность процесса, химическая неоднородность.
По другому способу ГА получают при прокаливании сырья при температурах 900-1300°С в атмосфере водяного пара. Полученный продукт имеет стехиометрический состав, однако способ синтеза является длительным ( более 18 часов) и энергоемким.
К мокрым методам относятся:
1. Методы осаждения.
Методы осаждения га основаны на осаждении из его растворов
или суспензий, содержащих ионы Са , РО , при значениях реакционной среды рН> 7.
Среди множества методов получения ГА предпочтение отдается именно методам осаждения, как наиболее простым и позволяющим контролировать кинетику процесса и морфологию получаемого материала.
2. Гидротермальные методы.
Эти методы используются с целью получения частиц ГА иглообразной или волокнистой форм. Смешение исходных компонентов проводят в автоклаве при повышенной температуре и давлении.
При получении ГА данным способом соотношение Са/Р в конечном продукте такое же как и в исходной смеси.
3. Золь-гель методы.
Специфика методов заключается в том, что первоначально приготовленные истинные растворы ГА-образующих ионов переводят в золи или в гели, удаляют растворитель и полученную массу подвергают термической обработке.
Основной недостаток золь-гель методов - применение углеродсодержащего сырья, создающего проблему удаления остаточного углерода, который образуется при пиролизе органических веществ, вводимых на стадии получения золя.
Нижней ( по отношению к облучающему свету) торцевых поверхности цилиндрического образца в кг/мм2. Дополнительно визуально оценивал прозрачность наполненных испытуемыми ГАТТ образцов.
Композиции светоотверждаеыого цемента, наполненные образце ГАП оп. 8, более прозрачные, чем наполненные образцом ГЛП on. S Введение ГАП в качестве наполнителя повышает микротвердость отвержденной полимерной композиции после экспозиции в воде.
4. 2. Деметаллизация нефтепродуктов на га
на примере ванадия.
Изучение процесса деметаллизации проводили на примере западно-сибирской нефти. Изучали изменения содержания ванадия в дизельной фракции, имеющей Тн. к. =240°С и Тк. к. =350°С на ГА.
В таблице 5 приведены основные характеристики нефти.
Таблица 5. Характеристика западно-сибирской нефти.
Рисунок 3 .
Схема лабораторной установки для перегонки нефти.
От ЛАТР 0-220В
1-печь; 2-отгонная колба на 250 мл.; 3-переходник; 4-термометр с диапазоном измерений до 350° С; 5-холодильник; 6-алонж; 7-приемник;
8- охлаждающая ванна; 9-термопара; 10-милливольтметр.
Подготовленный образец перегоняемой нефти весом примерно 100 гр. переливают в заранее взвешенную отгонную колбу объемом 250 мл и снова взвешивают, определяя по разнице массу перегоняемой нефти. Взвешивают приемники для дистиллятов. Перегонную колбу помещают в печь и собирают установку. Включают воду в холодильнике, засекают время и включают электрический ток, установив напряжение 90 В. В соответствии с разработанным режимом, снимают показания температур и регулируют напряжения.
При достижении температур 180°С и 240°С меняют приемники для раздельного сбора фракций. При достижении температуры паров 300 С прекращают подачу воды в холодильник, а по достижении 330 С печь выключается, и происходит инерционный нагрев до 350°С, при которой прекращается перегонка. Приемники с фракциями взвешивают, и по разнице в весе определяют массы фракций, пересчетом на массу перегоняемой нефти, определяется выход фракций. Отгонную колбу взвешивают и по разнице масс определяют массу остатка.
Полученную дизельную фракцию экстрагируют НС1 ( для перевода V в водную фазу) , полученный экстракт исследовали атомно-адсорбционным анализом.