2. Методика проведения эксперимента на примере рив

В качестве исходного сырья для процесса деметаллизации используют вакуумный газойль, фракцию 350-500⁰С и мазут.

Сущность метода заключается во взаимодействии вакуумного газойля и мазута с цеолитсодержащим катализатором для сравнения эффективности и практичности использования того или иного катализатора, снижающего содержание V,Ni в мазуте . Образец подготовленного мазута в количестве 100 мл переливают в мерник. Мазут с помощью насоса подается в реактор, где происходит, непосредственно взаимодействие мазута с неподвижным слоем катализатора. Реактор помещен в печь для поддержания температуры 340⁰С. Затем мазут после прохождения через слой катализатора проходит обратный холодильник и собирается в приемник.

3. Методика проведения эксперимента на примере прямоточного реактора

Исходным сырьем для процесса деметаллизации является мазут после атмосферной перегонки. Сущность этого метода заключается во взаимодействии мазута с гидроксилапатитом (ГА) и цеолитсодержащим катализатором для снижения содержания V и Ni в исходном сырье, применяя прямоточный реактор.

Определенное количество мазута (100 мл) смешивается с (10 г) гидроксилаппатита и перемешивается и подается в мерник.

С помощью насоса смесь подается в прямоточный реактор, где поддерживается температура 340⁰С. Далее мазут через обратный холодильник собирается в приемник.

4. Методика разгонки нефти

Сущность метода заключается в перегонке нефти при атмосферном давлении. Метод позволяет определить фракционный состав нефти по истинным температурам кипения, установить потенциальное содержание отдельных фракций и получать фракции нефти для исследования их состава и свойств.

Подготовленный образец перегоняемой нефти весом примерно 100 гр. переливают в заранее взвешенную отгонную колбу объемом 250 мл и снова взвешивают, определяя по разнице массу перегоняемой нефти. Взвешивают приемники для дистиллятов. Перегонную колбу помещают в печь и собирают установку. Включают воду в холодильнике, засекают время и включают электрический ток, установив напряжение 90В. В соответствии с разработанным режимом, снимают показания температур и регулируют напряжения.

При достижении температур 180⁰С и 240⁰С сменяют приемники для раздельного сбора фракций. При достижении температуры паров 300⁰С прекращают подачу воды в холодильник, а по достижении 330⁰С печь выключается, и происходит инерционный нагрев до 350⁰С, при которой прекращается перегонка. Приемники с фракциями взвешивают, и по разнице в весе определяют массы фракций, пересчетом на массу перегоняемой нефти, определяется выход фракций. Отгонную колбу взвешивают и по разнице масс определяют массу остатка.

Полученную фракцию экстрагируют HCl (для перевода в водную фазу), полученный экстракт исследуют атомно-адсорбционным анализом.

5.Методика получения гидроксилаппатита осаждением фосфатов кальция из водных растворов

Существует несколько способов получения ГА. К первому способу относится получение ГА осаждением фосфатов кальция из водных растворов. Ко второму способу относится получение ГА двойным твердофазным синтезом.

Сперва, рассмотрим методику получения ГА осаждением фосфатов кальция из водных растворов.

Методы осаждения ГА основаны на взаимодействии растворов солей кальция (или суспензий) с растворами фосфатов аммония или калия при значении рН>7.

Для синтеза ГА в качестве солей кальция используют нитрат, ацетат и карбонат кальция. В качестве фосфатного компонента (осадителя) – фосфаты аммония, калия и фосфорная кислота.

Метод получения ГА основан на реакции:

5Са²⁺+3РОCombin+ОН^- =Са₅(РО₄)₃ОН.

Одним из вариантов синтеза является метод, использующий в качестве исходной соли - нитрат кальция, основанный на реакции:

3КН₂РО₄+7NH₃+5Ca(NO₃)₂= Ca₅(PO₄)₃OH+3KNO₃+7NH₄NO₃+9H₂O

Другой вариант получения ГА:

5Ca(NO₃)₂+3H₃PO₄+KOH=Ca₅(PO₄)₃OH+10KNO₃+9H₂O

а так же реакция, где в качестве исходной соли- ацетата Са:

5CH₃COOCa+3H₃PO₄+10KOH=Ca(PO₄)₃OH+5CH₃COOK+9H₂O

Для поддержания среды (рН>7) используют водные растворы NH₃ и KOH . В связи с тем, что в получавшемся геле находятся примеси (KNO₃, CH₃COOK, CaCO₃), систему промывают водой, а затем органическими растворителями (этиловый спирт, ТГФ, гексан, ДЭЭ) для удаления воды.

Как известно, повышение температуры приводит к кристаллизации вещества, поэтому порядок смешения реагентов и температуру синтеза варьируют.

Для получения рентгеноаморфного, дисперсного ГА синтез проводят при пониженных температурах (температура смешения компонентов <10⁰С).