Испытания на соли кальция

Растворы солей кальция в зависимости от их концентрации дают с раствором оксалата аммония белый мелкокристаллический осадок или белую муть, не исчезающую от прибавленияуксусной кислоты, но легко растворимые при прибавлении хлористоводородной или азотной кислоты.

Предельная чувствительность реакции 0,0035 мг (3,5 мкг) кальций-иона в 1 мл раствора. 0,03 мг (30 мкг) кальций-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную 'муть.

Определение кальция в неорганических соединениях

К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Эталонный раствор кальций-иона. 0,749 г карбоната кальция, высушенного при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, взбалтывают в мерной колбе вместимостью 100 мл с 10 мл воды, прибавляют постепенно разведеннуюхлористоводородную кислоту до растворения и после удаления пузырьков углекислого газа доводят объем раствора водой до метки (растворА).

10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (растворБ). Этот раствор содержит 0,03 мг (30 мкг) кальций-иона в 1 мл.

Испытание на соли железа

Растворы солей двух- и трехвалентного железа в зависимости от концентрации образуют с раствором сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде коричнево-красные или желтые растворы феррилсульфосалицилатных комплексов.

Предельная чувствительность реакции 0,00005 мг (0,05 мкг) железо(II)-или(III)-иона в 1 мл раствора. 0,003 мг (3 мкг)железо(II)-или (III)-иона в 1 мл раствора дают приэтой реакции ясное желтое окрашивание.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должнапревышать эталон.

Определение солей железа в соединениях магния. Поступают, какуказано выше, но перед прибавлением раствора аммиакак раствору препарата прибавляют 0,5 мл растворахлорида аммония.

Определение солей железа в соединениях алюминия. К раствору препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл раствора едкого натра. Полученнуюокраску сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Определение солей железа в органических соединениях. Зольный остаток после сжигания навески препарата с концентрированной серной кислотой обрабатывают 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане и прибавляют 2 мл воды.

Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку через фильтр небольшого диаметра, тигель и фильтр промывают 3 мл воды, присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака и доводят объем раствора водой до 10 мл. Далее поступают, как указано выше.

Эталонный раствор железо (III)-иона. Определяют содержание железа в железоаммониевых квасцах методом, описанным для хлорида окисного железа. Около 2,5 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки, 20 мл этого раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты и 2 г йодида калия,смесь взбалтывают и оставляют в темном месте на 30мин,затем прибавляют 50 мл воды и титруют растворомтиосульфата натрия (0,1 моль/л) (индикатор – крахмал). 1 мл раствора тиосульфата натрия соответствует 0,005585 г железа.

На основании полученных результатов готовят 0,1% раствор железо(III)-иона, для чего рассчитанное количество железоаммониевых квасцов растворяют в воде в мерной колбевместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 15 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б).К) мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор В).Этот раствор содержит 0,003 мг (3 мкг) железо(III)-иона в 1 мл. Раствор В пригоден только в день его приготовления.