Фарм Химия 4 КУРС / Материал для студентов 4 курса на осенний семестр / осенний семестр / 13-14 занятие, метод. для студентов по концентр. Ларькина М.С

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Сибирский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации»

(ГБОУ ВПО СибГМУ Минздрава РФ)

Кафедра фармацевтической химии

УТВЕРЖДЕНО на заседании кафедры

протокол №___ от «___»__________201__ г

Заведующий кафедрой, профессор

______________

Для студентов 3 курса фармацевтического факультета

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

на практическое занятие по фармацевтической химии

Тема: «Анализ концентратов, скоропортящихся, нестойких препаратов. Анализ спиртовых растворов с применением рефрактометрии»

Составил: Доцент каф. фармхимии

Ларькина М.С.

Томск – 2014

I. Учебные цели

Вмедицинской практике широко применяются лекарственные формы,

всостав которых входит спирт этиловый различной концентрации. Анализ таких лекарственных форм обычно сводится лишь к качественному и количественному определению растворенных ингредиентов. Концентрация спирта, как правило, не устанавливается. В настоящее время концентрацию этанола можно определять рефрактометрическим методом. Концентрированные растворы, приготовленные в аптеке, должны быть проверены на подлинность, плотность и количественное содержание препарата. Для расчета количественного содержания препарата в концентратах используют фактор пересчета (К). Количественный анализ проводится титриметрическим или рефрактометрическим методами.

Знание особенностей анализа спиртовых растворов, концентратов, нестойких и скоропортящихся препаратов является необходимым для будущего провизора.

Цель занятия: изучение особенностей анализа спиртовых растворов,

концентратов, нестойких и скоропортящихся препаратов в аптечной практике.

В результате изучения темы студенты должны:

«иметь представление»:

–о способах получения и применения спиртовых растворов, концентратов, нестойких и скоропортящихся препаратов;

«знать»:

–особенности анализа спиртовых растворов в аптечной практике;

–особенности анализа концентрированных растворов;

–особенности анализа нестойких и скоропортящихся препаратов.

«уметь»:

–анализировать концентраты;

–проводить разбавление или укрепление концентратов;

–определять подлинность и количественное содержание ингредиентов в скоропортящихся и нестойких препаратах, изготовленных в аптеке;

–провести расчеты в количественном анализе;

–определить концентрацию этанола в спирто–водных растворах (20 %, 30 %; 40 %; 70 %; 95 %) рефрактометрическим методом;

–рассчитывать температурную поправку;

–проводить анализ спиртовых растворов лекарственных веществ:

а) 1 – 5 % раствор кислоты салициловой; б) камфорный спирт; в) 1 – 4 % раствор кислоты борной.

II. Учебные вопросы

1. Особенности анализа спиртовых растворов:

этанольные растворы 20 %, 30 %; 40 %; 70 %; 95 %; спиртовые растворы лекарственных веществ:

2

а) 1 – 5 % раствор кислоты салициловой; б) камфорный спирт; в) 1 – 4 % раствор кислоты борной.

2.Особенности анализа концентрированных растворов:

а) концентраты, используемые для изготовления растворов:

раствор кальция хлорида 20 %; раствор натрия гидрокарбоната 5 %; раствор калия бромида 20 %.

б) концентраты, используемые для изготовления глазных капель:

раствор кислоты аскорбиновой 5 %; раствор рибофлавина 0,02%; раствор кислоты борной 4%.

3. Особенности анализа нестойких и скоропортящихся препаратов:

а) Раствор перекиси водорода 3%: Пергидроля 30% - 10,0 Натрия бензоата 0,1 Воды очищенной до 100,0

б) Раствор формальдегида 40 % - 100,0 в) Растовор иода 5% спиртовой

химическая посуда реактивы, ручные весы, электронные аналитические весы, рефрактометр, 1, 2 и 3% спиртовые растворы кислоты салициловой, 20 и 40% водно-этанольные растворы, концентрированные растворы (5% раствор натрия гидрокарбоната, 10% раствор натрия бромида, 20% раствор кальция хлорида).

IV. Методические указания студентам по подготовке к занятию

Для подготовки к занятию студенты используют материалы, изложенные в обязательных литературных источниках, методических пособиях кафедры по анализу сложных лекарственных форм и физикохимическим методам исследования. В процессе самоподготовки к семинару студенты должны ознакомиться с теоретическим материалом и проработать ряд вопросов для самостоятельной подготовки к занятию.

Студентам так же следует усвоить приемы определения концентрации этанола рефрактометрическим методом, рассчитывать температурную поправку, анализировать концентраты и проводить разбавление или укрепление концентратов; приемы определения подлинности и количественного содержания ингредиентов в скоропортящихся и нестойких препаратах, изготовленных в аптеке.

Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию

1.Какое явление лежит в основе рефрактометрического метода?

2.Что такое показатель преломления, по какой формуле он рассчитывается?

3.Поясните физический смысл фактора прироста показателя преломления вещества.

4.Объясните влияние температуры на показатель преломления. Ответ подтвердите примерами.

5.Приведите способы расчета концентрации вещества.

6.Охарактеризуйте особенности анализа спиртовых лекарственных форм.

7.При каких концентрациях спирта в растворах наблюдается прямолинейная зависимость.

8.Что нужно сделать со спиртовой лекарственной формой перед рефрактометрическим определением, если по рецепту концентрация спирта в ней обозначена: 40, 70, 80, 95%?

9.Охарактеризуйте коэффициент разведения, которым пользуются в рефрактометрии концентрированных спиртовых растворов.

10.Какой показатель преломления (n0) необходимо использовать в качестве контроля при рефрактометрическом определении компонентов в водно-спиртовых лекарственных формах?

11.Укажите особенности анализа камфорного спирта.

12.Укажите особенности анализа раствора кислоты борной.

4

13.По каким показателям проводится анализ концентрированных растворов, приготовленных в аптеке?

14.Приведите расчетную формулу для определения количественного содержания концентратов.

15.Что такое фактор перечета (К) и как его рассчитывают?

16.Будет ли мешать йод при проведении количественного содержания калия йодида в лекарственной форме раствор йода 5% спиртовой? Приведите расчетную формулу для количественного определения калия йодида в этой лекарственной форме.

17.С какой целью в лекарственную форму добавляют калия йодид? Опишите условия хранения данной лекарственной формы.

18.Как проводят анализ препаратов перекиси водорода? Какие методы количественного анализа используют? Приведите факторы эквивалетности.

19.Почему раствор водорода пероксида относится к нестойким препаратам? Ответ обоснуйте и подтвердите написанием уравнений химических реакций.

20.Предложите методы качественного и количественного анализа раствора формальдегида 40%.

Вопросы программированного контроля

1.При каких концентрациях этанола в растворах наблюдается прямолинейная зависимость?

2.Приведите расчетную формулу для определения количественного содержания концентратов. Что такое фактор пересчета (К) и как его рассчитывают?

3.Что нужно сделать со спиртовой лекарственной формой перед рефрактометрическим определением, если по рецепту концентрация в ней спирта обозначена: А) 40%; Б) 70%; В) 80%; Г) 95%.

4.Почему раствор водорода пероксида относится к нестойким препаратам? Ответ обоснуйте и подтвердите уравнениями химических реакций.

5.С помощью рефрактометрии можно определить:

А) содержание этанола в лекарственной форме; Б) содержание одного ингредиента в многокомпонентной лекарственной форме;

В) содержание двух и более компонентов в лекарственной форме; Г) содержание этанола и одного из компонентов лекарственной формы.

6. Найденная концентрация 20% раствора кальция хлорида меньше требуемой на 3%. Рассчитайте количество сухого вещества, которое необходимо добавить к 1 литру раствора. = 1,078 г/см3.

7. В чем заключается неудобство использования рефрактометрии для количественного определения лекарственных веществ в спирто-водных растворах?

5

8.Концентрированные растворы, приготовленные в аптеках, должны быть проверены на:

А) подлинность, плотность и количественное содержание; Б) подлинность, чистоту; В) количественное содержание;

Г) подлинность, чистоту и количественное содержание.

9.Количественное определение лекарственных препаратов в спиртовых растворах целесообразно проводить:

А) титриметрическими методами; Б) фотоэлектроколориметрическими методами;

В) спектрофотометрическим методом; Г) рефрактометрическим методом.

10.Найденная концентрация для 20% раствора аммония бромида составляет 24%. Напишите расчетную формулу для определения количества воды, необходимой для разбавления 1 л приготовленного раствора.

11.При рефрактометрическом определении компонентов в водно-спиртовых

лекарственных формах в качестве n0 используют показатель преломления: А) воды при 200С;

Б) этанола точно такой же концентрации, как в растворе при

температуре измерения; В) этанола точно такой же концентрации, как в растворе при 200С.

12.Рассчитайте молярную массу эквивалента водорода пероксида в перманганатометрическом методе количественного определения, если молярная масса водорода пероксида составляет 34,0.

13.Выберите правильный вариант расчетной формулы для определения кислоты борной рефрактометрическим методом в лекарственной форме

лекарственной форме «Раствор йода спиртовой 5%»? Ответ поясните уравнениями химических реакций.

15.Рассчитайте молярную массу эквивалента водорода пероксида в йодиметрическом методе количественного определения, если молярная масса водорода пероксида составляет 34,0.

16.Какими химическими реакциями можно доказать подлинность препаратов водорода пероксида?

17.Рассчитайте объем титранта (0,1 моль /л раствора натрия тиосульфата), который должен затратиться при титровании 1 мл лекарственной формы «Раствор йода спиртовой 5%» состава:

6

Воды очищенной и спирта 95% поровну до 1 л, Если молярная масса йода составляет 126,9 г/моль.

18.Найденная концентрация для 20% раствора аммония бромида составляет 26%. Рассчитайте количество воды, необходимое для разбавления 1 л приготовленного раствора.

19.Объясните, почему 5% раствор йода готовится на спирто-водной основе? С какой целью в лекарственную форму добавляется калия йодид?

20. Мешает ли йод количественному определению калия йодида в лекарственной форме «Раствор йода спиртовой 5%»? Ответ поясните уравнениями химических реакций.

21. С помощью рефрактометрии можно определить:

А) содержание этанола в лекарственной форме; Б) содержание одного ингредиента в многокомпонентной лекарственной форме;

В) содержание двух и более компонентов в лекарственной форме; Г) содержание этанола и одного из компонентов лекарственной формы.

22. Приведите реакции подлинности на формальдегид в лекарственной форме «Раствор формальдегида 40%».

V. Учебные материалы Задачи

1.Найденная концентрация для 20% раствора аммония хлорида составляет 24%. Рассчитайте количество воды, необходимое для разбавления 100 мл приготовленного раствора.

2.Найденная концентрация 3% кислоты борной слабее требуемой на 2%. Рассчитайте количество сухого вещества, которое необходимо добавить к 100 мл раствора концентрата.

3.Рассчитайте концентрацию водно-этанольного раствора, если

показатель преломления составил 1,34560, определение проводилось при 240С.

4.Рассчитайте концентрацию водно-этанольного раствора, если

показатель преломления составил 1,34450, определение проводилось при 180С.

5.Рассчитайте концентрацию водно-этанольного раствора, если

показатель преломления разведенного раствора 1:2 составил 1,35005, определение проводилось при 190С.

6.На титрование 1 мл спиртового раствора кислоты салициловой израсходовано 1,4 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Определите концентрацию салициловой кислоты и этанола в лекарственной форме, если показатель преломления при разбавлении

7

спиртового раствора салициловой кислоты 2:1 составил 1, 34980, измерение проводилось при 200С.

7.Определите крепость этанола в 3% растворе салициловой кислоты (температура 220С), если показатель преломления разбавленного водой раствора салициловой кислоты (2:1) составил 1,35780. Найденное путем титрования фактическое содержание салициловой кислоты оказалось равным 2,8%.

8.Определите крепость этанола в 2% растворе салициловой кислоты (температура 170С), если показатель преломления разбавленного водой раствора салициловой кислоты (2:1) составил 1,36120. Найденное путем титрования фактическое содержание салициловой кислоты оказалось равным 1,8%.

Методики для проведения лабораторной работы

Задание 1. Провести определение процентного содержания этанола в водно-этанольных растворах (20 и 40%) рефрактометрически с учетом температуры, используя таблицы, изложенные в методическом пособии Блинниковой А.А. Рефрактометрический метод в анализе лекарственных средств, концентратов, спирто-водных растворов / Под ред. проф. Е.А. Краснова. – Томск, 2002. – 36 с.

Методика определения этанола в 20, 40% водно-этанольных растворах.

Наносят на призму рефрактометра 5-6 капель спиртового раствора, быстро закрывают ее и определяют показатель преломления не позднее, чем через 1 мин.

Задание 2. Провести определение количественного содержания салициловой кислоты в 1, 2 или 3% растворах салициловой кислоты, приготовленных на 70% этаноле, алкалиметрическим методом.

Методика проведения количественного анализа кислоты салициловой в 1, 2 и 3% спиртовом растворе кислоты салициловой.

1 мл 1, 2 или 3% спиртового раствора салициловой кислоты

помещают в колбу для титрования, добавляют 5-7 капель индикатора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

Задание 3. Провести определение процентного содержания этанола в растворах салициловой кислоты рефрактометрическим методом, учитывая фактическое содержание салициловой кислоты в растворе и температуры, используя таблицы, изложенные в методическом пособии Блинниковой А.А. Рефрактометрический метод в анализе лекарственных средств, концентратов, спирто-водных растворов / Под ред. проф. Е.А. Краснова. – Томск, 2002. – 36 с.

Методика определения этанола в лекарственных формах 1, 2, 3% спиртовых растворах салициловой кислоты.

8

К 2 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл воды очищенной, перемешивают и наносят на призму рефрактометра 5-6 капель спиртового раствора, быстро закрывают ее и определяют показатель преломления не позднее, чем через 1 мин.

Задание 4. Провести определение количественного содержания лекарственного вещества в концентратах титриметрическими методами (20% раствор калия бромида, 20% раствор кальция хлорида, 5% раствор натрия гидрокарбоната).

Методики проведения количественного анализа концентрированных растворов.

А). Раствор кальция хлорида 20%.

5 мл лекарственной формы помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). 5 мл раствора

Апомещают в колбу дли титрования, добавляют 15 мл воды, 5 мл аммиачнобуферного раствора, 0,1 г индикатора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 моль/л трилоном Б до сине-фиолетового окрашивания.

Б). Раствор натрия гидрокарбоната 5%.

10 мл лекарственной формы помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). 10 мл раствора А помещают в колбу дли титрования, добавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты до розового окрашивания.

В). Раствор калия бромида 20%.

5 мл лекарственной формы помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). 1 мл раствора

Апомещают в колбу дли титрования, добавляют 2 капли индикатора калия хромата и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до кирпичнокрасного осадка серебра хромата.

Задание 5. Провести расчеты в количественном анализе концентратов фактора пересчета (К), титра (Т), допустимых норм расхода титрованного раствора (минимум – максимум), содержание вещества в %, разбавить или укрепить концентраты.

9