Фарм Химия 4 КУРС / Материал для студентов 4 курса на осенний семестр / осенний семестр / 10 занятие. Для студ. Анализ таблеток

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Сибирский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации» (ГБОУ ВПО СибГМУ Минздрава РФ)

Кафедра фармацевтической химии

УТВЕРЖДЕНО на заседании кафедры

протокол №___ от «___»__________201__ г

Заведующий кафедрой, профессор

______________

Для студентов 4 курса фармацевтического факультета

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

на практическое занятие по фармацевтической химии

Тема: «ОСОБЕННОСТИ АНАЛИЗА ТАБЛЕТОК»

Составил: Ст.препод. Авдеева Е.Ю.

Томск – 2014

I.Учебные цели

Специалисту провизору-аналитику в ежедневной работе на фармацевтическом производстве приходится сталкиваться с анализом таблеток различных наименований. Особенности методик анализа таблеток описаны в статье «Таблетки» Государственной фармакопеи XI издания и в частных фармакопейных статьях.

Цель занятия заключается в овладении методами контроля качества таблеток

В результате изучения темы студенты должны:

«знать»:

понятие о таблетках, как о лекарственной форме; классификацию вспомогательных веществ;

особенности методик анализа таблеток: определение внешнего вида, средней массы, количества талька и аэросила, прочности на истирание, однородности дозирования, качественного и количественного определения действующих и вспомогательных веществ;

особенности проведения тестов «Распадаемость» и «Растворение»;

«уметь»:

проводить качественный и количественный анализ действующих веществ в таблетках; проводить расчеты в количественном анализе и делать заключение о качестве

лекарственной формы;

II.Учебные вопросы

1.Понятие о таблетках, как о лекарственной форме.

2.Классификация вспомогательных веществ.

3.Особенности методик анализа таблеток: определение внешнего вида, средней массы, талька и аэросила, прочности на истирание, однородности дозирования.

4.Особенности проведения тестов «Распадаемость» и «Растворение».

5.Особенности проведения качественного и количественного анализа действующих и вспомогательных веществ в таблетках.

III.Учебно-материальное обеспечение

1.Литература:

а) обязательная:

1.Государственная фармакопея СССР 11-е изд. Вып. 2. М.: Медицина. - 1990. - 400с.

2.Ермилова Е.В., Кадырова Т.В., Дудко В.В. Анализ лекарственных средств: учебное пособие. – Томск: СибГМУ, 2010. – 201 с.

2.Материальное обеспечение:

а) Государственная фармакопея XI.

б) Общая фармакопейная статья «Таблетки».

в) Фармакопейные статьи: таблетки аскорбиновой кислоты с глюкозой , таблетки глютаминовой кислоты.

2

IV. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Во время подготовки к занятию необходимо рассмотреть вопросы, касающиеся особенностей таблеток как лекарственной формы, основных способов их изготовления, перечня вспомогательных веществ. В разделах «качественное и количественное определение действующих веществ» необходимо рассмотреть способы отделения действующих веществ от вспомогательных, методы количественного анализа с разделением и без разделения веществ в сложных лекарственных формах. Так же необходимо рассмотреть такие методики анализа, как определение внешнего вида таблеток, средней массы, талька и аэросила, прочности на истирание, однородности дозирования. А так же особенности проведения тестов «Распадаемость» и «Растворение».

Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию

1.Дайте понятие таблеток как лекарственной формы.

2.Какая высота таблеток допустима?

3.Какие вещества, кроме действующих, используют в технологии таблеток?

4.Какие виды таблеток существуют?

5.Назовите классификацию вспомогательных веществ.

6.Для чего в технологии таблеток используют связующие вещества?

7.Какие вещества в технологии используют для обеспечения необходимой массы таблеток.

8.Для чего в технологии таблеток используют скользящие вещества и разрыхлители?

9.Какие вещества в технологии используют для обеспечения необходимого цвета и вкуса таблеток.

10.Какие нормы количества вспомогательных веществ регламентируются Государственной фармакопеей?

11.Как проводят определение талька и аэросила? Какие нормы количества этих веществ допустимы в составе таблеток?

12.Как проводят испытание прочности на истирание таблеток? Какие допустимые нормы в этом анализе?

13.Какие нормы допустимы при определении распадаемости таблеток? Как проводится это определение?

14.Каковы особенности проведения теста «Растворение»?

15.Как проводят определение средней массы таблеток? Какие нормы отклонений в массе отдельных таблеток допустимы?

16.Как проводят испытание однородности дозирования таблеток без оболочки с содержанием 0,05г и менее лекарственного вещества?

17.В чем заключаются особенности в количественном и качественном анализе действующих веществ в таблетках простого и сложного состава?

18.Какие формулы используют при расчетах веществ в таблетках в титриметрических и спектрофотометрических методах анализа?

19.Как делают заключение о качестве таблеток? Каким может быть характер неудовлетворительности таблеток?

3

20.Приведите специфические реакции определения подлинности аскорбиновой кислоты в присутствии глюкозы.

21.Приведите специфическую реакцию определения подлинности глюкозы в присутствии аскорбиновой кислоты.

22.Приведите реакцию определения подлинности глютаминовой кислоты.

23.Приведите метод количественного определения глюкозы. Напишите схему химических реакций, фактор, расчетные формулы.

24.Приведите количественное определения аскорбиновой кислоты методом йодатомертии. Напишите схему химических реакций, фактор, расчетные формулы.

25.Приведите метод количественного определения глютаминовой кислоты. Напишите схему химических реакций, фактор, расчетные формулы.

V. Учебные материалы Задачи

1.Сделайте заключение о качестве таблеток эфедрина гидрохлорида 0,025, если на 1,0550 г порошка растертых таблеток израсходовано 6,3 мл раствора кислоты хлорной (0,1 моль/л). Средняя масса таблеток 0,213 г. Согласно ФС, содержание эфедрина гидрохлорида в таблетке должно быть от 0,0225 до 0,0275 г. М.м. эфедрина гидрохлорида 201,7. (0,0256)

2.Сделайте заключение о качестве таблеток нитрофурала 0,02 для наружного применения, если для проведения анализа 0,8401 г порошка растертых таблеток растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. К 5мл полученного раствора добавляют 5 мл раствора йода (0,01 моль/л). На титрование в опыте израсходовано 3,0 мл раствора натрия тиосульфата (0,01 моль/л), в контроле – 4,9 мл. Средняя масса таблеток составляет 0,829 г. Согласно ФС, содержание нитрофурала должно быть от 0,018 до 0,022 г. М.м. нитрофурала 198,14. (0,0185)

3.Рассчитайте объем раствора трилона Б (0,05 моль/л), который израсходуется на 0,1975 г порошка растертых таблеток кальция лактата 0,5 г. Средняя масса таблеток 0,528 г. М.м. кальция лактата 308,30.(12,13 мл)

4.Рассчитайте, какую навеску порошка растертых таблеток аскорбиновой кислоты 0,05 г необходимо взять, чтобы на титрование израсходовалось 10,0 мл раствора калия йодата (0,1 моль/л). Средняя масса таблеток 0,213 г. М.м. кислоты аскорбиновой 176,13.(0,3751 г)

5.Рассчитайте, какую навеску порошка растертых таблеток ацетилсалициловой кислоты 0,5 г необходимо взять, чтобы на титрование израсходовалось 13,0 мл раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л). Средняя масса таблеток 0,580 г. М.м. кислоты ацетилсалициловой

180,16.(0,2716 г)

4

Методики для проведения лабораторной работы Анализ таблеток кислоты аскорбиновой 0,1 г с глюкозой и кислоты глютаминовой 0,25 г и 0,5 г.

1. Методики проведения качественных реакций А) кислота аскорбиновая с глюкозой

0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл воды и фильтруют. К 2 мл фильтрата прибавляют 0,5мл раствора нитрата серебра. Выпадает серый осадок.

0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. В фильтрат по каплям прибавляют 0,001 М раствор 2,6- дихлорфенолиндофенолята. Синяя окраска последнего исчезает.

К 0,2 г порошка растертых таблеток добавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной конц. и 0,5 мл 1% спиртового раствора резорцина, нагревают на кипящей водяной бане, раствор окрашивается в красный цвет.

Б) кислота глютаминовая

0,5 г порошка растертых таблеток растворяют при нагревании в 1 мл воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного 0,25 % раствора нингидрина. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2 мг порошка растертых таблеток смешивают с 2 мг резорцина и 5 каплями конц. серной кислоты и нагревают до появления зелено-коричневого окрашивания. Охлаждают, прибавляют 5 мл воды и 5 мл раствора аммиака. Появляется красно-коричневое окрашивание.

2. Методики количественного определения А) Кислота аскорбиновая с глюкозой.

Около 0,5 г (т.м.) порошка растертых таблеток растворяют в 20 мл воды, прибавляют 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл крахмала и 1 мл 2% раствора кислоты хлористоводородной и титруют 0,1 моль/л раствором калия йодата до появления стойкого светло-синего окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия йодата соответствует 0,008806 г кислоты аскорбиновой, которой должно быть от 0,09 г до 0,11 г, считая на среднюю массу таблетки.

Около 0,12 г (т.м.) порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды, прибавляют 25 мл 0,1 М раствора йода, затем медленно, по 1 капле через 2,3 с, при перемешивании прибавляют 10 мл 1% раствора натрия гидроксида и оставляют на 5 мин в темном месте. Через 5 мин прибавляют 5 мл кислоты серной разведенной и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,009908 г глюкозы, которой должно быть от 0,833 до 0,921, считая на среднюю массу таблетки.

Б) Кислота глютаминовая.

Порошок одной растертой таблетки количественно помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и при слабом нагревании растворяют в 50 мл свежепрокипяченной воды. К охлажденному раствору прибавляют 5

5

капель спиртового раствора бромтимолового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до перехода желтой окраски в голубоватозеленую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01471 г кислоты глютаминовой, которой должно быть 0,238-0,262 или 0,475-0,525 г, считая на среднюю массу таблетки.

Ответы к задачам:

1) 0,0256; 2) 0,0185; 3)12,13 мл; 4) 0,3751 г; 5) 0,2716 г

Вопросы программированного контроля

1.Дайте понятие таблеток как лекарственной формы. Какие виды таблеток существуют?

2.Как проводят определение внешнего вида таблеток? Какая высота таблеток допустима?

3.Какие вещества, кроме действующих, используют в технологии таблеток? Назовите классификацию вспомогательных веществ.

4.Для чего в технологии таблеток используют связующие, скользящие вещества и разрыхлители?

5.Какие вещества в технологии используют для обеспечения необходимой массы таблеток, цвета и вкуса таблеток. Какие нормы количества вспомогательных веществ регламентируются Государственной фармакопеей?

6.Как проводят определение талька и аэросила? Какие нормы количества этих веществ допустимы в составе таблеток?

7.Как проводят испытание прочности на истирание таблеток? Какие допустимые нормы в этом анализе?

8.Какие нормы допустимы при определении распадаемости таблеток? Как проводится это определение?

9.Каковы особенности проведения теста «Растворение»?

10.Как проводят определение средней массы таблеток? Какие нормы отклонений в массе отдельных таблеток допустимы?

11.Как проводят испытание однородности дозирования таблеток без оболочки с содержанием 0,05г и менее лекарственного вещества?

12.В чем заключаются особенности в количественном и качественном анализе действующих веществ в таблетках простого и сложного состава?

13.Приведите формулы расчета веществ в таблетках в титриметрических и спектрофотометрических методах анализа?

14.Как делают заключение о качестве таблеток? Каким может быть характер неудовлетворительности таблеток?

15.Приведите специфические реакции определения подлинности аскорбиновой кислоты в присутствии глюкозы.

6

16.Приведите специфическую реакцию определения подлинности глюкозы в присутствии аскорбиновой кислоты.

17.Приведите реакцию определения подлинности глютаминовой кислоты.

18.Приведите метод количественного определения глюкозы. Напишите схему химических реакций, фактор, расчетные формулы.

19.Приведите количественное определение аскорбиновой кислоты методом йодатомертии. Напишите схему химических реакций, фактор, расчетные формулы.

20.Приведите метод количественного определения глютаминовой кислоты. Напишите схему химических реакций, фактор, расчетные формулы.

7