Фарм Химия 4 КУРС / Материал для студентов 4 курса на осенний семестр / осенний семестр / 7 -8 занятие. Анализ глазных капель и стабилизированных 2 занятия студенты

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Сибирский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации» (ГБОУ ВПО СибГМУ Минздрава РФ)

Кафедра фармацевтической химии

УТВЕРЖДЕНО на заседании кафедры

протокол №___ от «___»__________201__ г

Заведующий кафедрой, профессор

______________

Для студентов 4 курса фармацевтического факультета

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ на практическое занятие по фармацевтической химии

Тема: «Анализ жидких лекарственных препаратов – глазных капель. Анализ cтабилизированных и нестабилизированных инъекционных растворов и глазных капель».

Составил: Доцент Т.В. Кадырова

Томск – 2014

I.Учебные цели

Кстерильным растворам относятся растворы для инъекций и

инфузий, глазные капли, офтальмологические растворы для орошений, все растворы для новорождѐнных детей, растворы для наружного применения (растворы для лечения ожоговых поверхностей, открытых ран и др.). Лекарственные средства для парентерального применения должны быть стерильными, свободными от видимых механических включений, выдерживать испытания на пирогенность и токсичность. Инъекционные растворы могут быть изотоничными, изогидричными и изоионичными в соответствии с требованиями частных статей.

Цель занятия: освоение системного подхода к анализу cтабилизированных и нестабилизированных инъекционных растворов и глазных капель; В результате изучения темы студенты должны:

«иметь представление»:

о химической посуде, используемой в фармацевтическом анализе;

о методике работы на приборах, используемых в фармацевтическом анализе (спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, рефрактометр, весы);

«знать»:

классификацию лекарственных препаратов; функциональный химический анализ;

основы физико-химических методов анализа и методические приемы работы на приборах;

особенности анализа стерильных лекарственных форм; методы определения подлинности и количественного содержания

неорганических и органических компонентов в лекарственных средствах; схему анализа сложных лекарственных препаратов без

разделения и с разделением;

«уметь»:

пользоваться нормативной документацией для проведения анализа;

подготовить рабочее место и используемые технические средства для проведения анализа;

анализировать лекарственные средства парентерального применения; готовить титрованные растворы и реактивы для анализа;

характеризовать внешний вид лекарственного препарата, его прозрачность и цветность; определять величину рН среды;

2

проводить математические расчеты количественного содержания, количества лекарственного препарата, которое необходимо взять для анализа, и количества титранта, пошедшего на титрование.

II. Учебные вопросы

1.Определение стерильных лекарственных средств и классификация стерильных лекарственных средств.

2.Нормативная документация, регламентирующая контроль качества стерильных лекарственных средств аптечного и заводского производства.

3.Особенности анализа стерильных лекарственных средств заводского и аптечного производства.

4.Параметры, по которым проводят оценку доброкачественности стерильных лекарственных средств.

5.Испытания на механические включения.

6.Испытания на пирогенность и стерильность.

7.Определение цветности и прозрачности в соответствии с общими статьями ГФ XI изд. и XII изд.

III. Учебно-материальное обеспечение Основная литература:

1.Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия / В.Г. Беликов. М.: Медпрес,

2008. – 616 с.

2.Фармацевтическая химия: Учеб. пособие / Под ред. А.П. Арзамасцева. –2-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2005. – 640 с.

3.Фармацевтическая химия: учебное пособие / под ред. А. П. Арзамасцева - М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. - 640 с.: Режим доступа:

//www.studmedlib.ru

4.Государственная фармакопея Российской федерации / «Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.

– Ч.1. – 704 с.

Дополнительная литература:

1.Государственная фармакопея СССР 11-е изд. Вып. 1- М.: Медицина.- 1987. - 336с. Вып. 2., 1990. - 400с.

2.Блинникова, А.А. Рефрактометрический метод в анализе лекарственных средств, концентратов, спирто-водных растворов: учебно-методическое пособие. – Томск, 2002. – 36 с.

3.Блинникова, А. А. Рефрактометрический метод в анализе лекарственных средств, концентратов, спирто-водных растворов [Электронный ресурс]: учебно-методическое пособие / А. А. Блинникова; ред. Е. А. Краснов.- Электрон. текстовые дан. - Томск: Сибирский государственный медицинский университет, 2002. - 36 с.:

Режим доступа: http://elib.ssmu.ru.

3

4.Блинникова, А.А. Спектрофотометрия и фотоэлектроколориметрия в анализе лекарственных средств: учебное пособие / А. А. Блинникова; ред. Е. А. Краснов. – Томск, 2006. – 97 с.

5.Блинникова, А..А. Спектрофотометрия и фотоэлектроколориметрия в анализе лекарственных средств [Электронный ресурс]: учебное пособие / А. А. Блинникова; ред. Е. А. Краснов.- Электрон. текстовые дан. - Томск: ТПУ, 2004. - 97 с.: Режим доступа: http://elib.ssmu.ru.

6.Дудко, В.В. Анализ лекарственных веществ по функциональным группам: учебно-методическое пособие / В.В. Дудко, Л.А. Тихонова; ред.: Е.А. Краснов, М. С. Юсубов – Томск, 2004. – 140 с.

7.Дудко, В.В. Анализ лекарственных веществ по функциональным группам [Электронный ресурс]: учебно-методическое пособие / В. В. Дудко, Л. А. Тихонова; ред.: Е.А. Краснов, М. С. Юсубов. - Электрон. текстовые дан. - Томск: Издательство научно-технической литературы,

2002. - 140 с.: Режим доступа: http://elib.ssmu.ru.

8.Ермилова, Е.В. Анализ сложных лекарственных форм Ч.2. Лекарственные формы заводского производства: учебное пособие / Е.В. Ермилова, В.В. Дудко, Т.В. Кадырова. – Томск: Сибирский государственный медицинский университет, 2007. – 188 с.

9.Ермилова, Е. В. Анализ сложных лекарственных форм Часть 2. Лекарственные формы заводского производства [Электронный ресурс]: учебное пособие / Е.В. Ермилова, В.В. Дудко, Т.В. Кадырова. - Электрон. текстовые дан. - Томск: Сибирский государственный медицинский университет, 2007. - 188 с.: Режим доступа: http://elib.ssmu.ru

Материальное обеспечение:

а) Фармакопейные статьи, приказы, рефрактомтрические таблицы; б) Химическая посуда, ручные весы, электронные аналитические весы, спектрофотометр, лекарственные препараты.

IV. Методические указания студентам по подготовке к занятию

Для подготовки к занятиям студенты используют материалы Государственной фармакопеи, учебников, учебных пособий по анализу сложных лекарственных препаратов согласно списку литературы.

При подготовке к данному практическому занятию студент должен: - ознакомиться с системой контроля качества cтабилизированных и нестабилизированных инъекционных растворов и глазных капель;

- научиться разрабатывать схему анализа сложных лекарственных препаратов аптечного производства; на основании проведенных расчетов уметь разрабатывать рациональную методику качественного и количественного определения ингредиентов в сложном лекарственном препарате;

4

- уметь моделировать анализ стерильного лекарственного препарата промышленного производства в соответствии с требованиями НД (ГФ, ФС и ФСП);

Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию

1.Определение и классификация стерильных лекарственных средств.

2.Нормативная документация, регламентирующая контроль качества стерильных лекарственных средств аптечного и заводского производства.

3.Какие растворы аптечного изготовления относятся к стерильным растворам?

4.Особые требования, предъявляемые к изготовлению и контролю качества стерильных растворов в условиях аптеки.

5.Особенности анализа глазных капель (до и после стерилизации).По каким показателям оцениваются растворы для инъекций до стерилизации? По каким показателям оцениваются растворы для инъекций после стерилизации?

6.Каким образом и c каким количеством образцов осуществляется физический контроль лекарственных форм требующих стерилизации?

7.В каких единицах измеряют отклонения, допустимые в общем объеме жидкого лекарственного препарата по приказу № 305?

8.Сколько раз и в каком объѐме проводится испытание растворов для инъекций на отсутствие механических примесей?

9.Каким образом осуществляется контроль на отсутствие механических включений растворов приготовленных асептически?

10.Каковы будут действия провизора-аналитика при обнаружении

механических включений во флаконах с раствором для инъекций до его стерилизации и после его стерилизации?

11.Каким образом проводят определение прозрачности и степени мутности по ГФ XI изд. и ГФ XII изд.?

12.Определение цветности растворов. Как готовят эталонные растворы цветности? В чем заключается отличие определения цветности по ГФ XI изд. и ГФ XII изд.?

13.Как проводят определение номинального объема для жидких лекарственных форм заводского изготовления?

14.Определение рН растворов потенциометрическим методом.

15.Как проводят испытание на пирогенность и стерильность инъекционных лекарственных форм?

16.Как проводят определение бактериальных эндотоксинов с применением ЛАЛ-реактива?

5

V. Учебные материалы Объекты анализа – глазные капли состава:

Раствора фурацилина /1:5000/ - 20,0 мл

Объекты анализа – стабилизированные инъекционные растворы и капли:

1. Аскорбиновая кислота – раствор для инъекций 5% и 10%

Раствора кислоты хлороводородной

Ситуационные задачи

1. Объясните, какая ошибка была допущена при изготовлении

если через час после приготовления обнаружили выпадение мелкого осадка и пожелтение раствора?

2. При определении кислоты аскорбиновой йодиметрическим методом в лекарственном препарате состава:

провизор-аналитик забыл добавить раствор формальдегида. Объясните на что был затрачен при этом титрованный раствор йода? Напишите уравнения реакций, приведите расчет молярной массы эквивалента, титра титранта по определяемому веществу при определении кислоты аскорбиновой йодиметрическим методом. Рассчитайте количество миллилитров лекарственного препарата, которое необходимо взять для анализа в случае использования титрантов с концентрацией 0,1 моль/л, М.м. кислоты аскорбиновой равна 176.

Вопросы тестового контроля по рефрактометрии.

1.Показатель преломления раствора зависит от следующих факторов:

А. Температура Б. Концентрация вещества

В. Природа растворителя Г. Окраска раствора

Д. Природа растворенного вещества Е. Тип прибора

2.Расчет концентрации вещества рефрактометрическим методом можно провести следующими методами:

А. По формуле

7

Б. По таблице В. По интенсивности окраски

3. Назовите преимущества рефрактометрического метода по сравнению с титриметрическими методами.

А. Избирательность Б. Экспрессность

В. Чувствительность Г. Экологический фактор

4.Рефрактометрический метод анализа можно использовать:

А. Для определения концентрации вещества Б. Для анализа очень разбавленных растворов В. Для определения чистоты веществ

Г. Для определения содержания спирта в настойках Д. Для определения содержания спирта в водно-спиртовых растворах

5.Укажите недостатки рефрактометрического метода.

А. Отсутствует избирательность Б. Сложность процесса измерения показателя преломления

В. Требуется значительное количество вещества для анализа Г. Малая чувствительность метода Д. Длительность анализа

6.При количественном определении одного из компонентов сложного порошка рефрактометрическим методом в расчетной формуле необходимо учитывать:

А. Массу порошка, взятого для анализа Б. Массу порошка по прописи

В. Количественное содержание других компонентов в процентах Г. Объемы титрованных растворов Д. Факторы прироста всех компонентов, входящих в порошок Е. Пересчет на содержание в граммах

7.При определении концентрации раствора при температуре, отличающейся от 20° С на 5-7° С, следует:

А. Термостатировать призмы рефрактометра Б. Термостатировать растворитель В. Термостатировать исследуемый раствор Г. Разбавить раствор вдвое

8.При температурах, отличающихся от 20° С на 5-7° С в расчетах вводят поправку по формуле:

8

A. n20 nt (20 t) 0,0002 Б. nt n20 (20 t) 0,0002 В. n20 nt (t 20) 0,0002

9. Можно ли определить рефрактометрическим методом содержание натрия бромида в лекарственной форме:

Б. Нет В. Можно, если провести разведение.

10.На призму рефрактометра следует наносить следующее количество растворителя и исследуемого раствора:

А. 1 каплю Б. 2-3 капли В. 2 мл

11.Рефрактометрически определяют в смеси количественное содержание ингредиента

А. Определение которого химическим путем затруднительно

Б. Количество которого в прописи мало В. Концентрация которого в исследуемом растворе не менее 3 %.

12. При отсутствии в справочной литературе фактора для компонента, определяемого химическим методом, для определения другого ингредиента следует

А. Вместо растворителя взять раствор лекарственного вещества, определяемого химическим методом, той же концентрации, как и в анализируемой смеси, и определить его показатель преломления ( n )

Б. Фактор компонента, определяемого химическим путем, установить экспериментально

13. Содержание одного из компонентов X2 в двухкомпонентных лекарственных средствах - порошках после их растворения определяют по формуле:

9

14. Концентрация вещества, определяемого химическим путем ( C1 ) в

формуле:

А. моль/л Б. процентах В. г/мл

15. Можно ли определить рефрактометрическим методом содержание этанола в этанольно-водных растворах при температуре, отличающейся от 20° С ?

А.Нельзя Б. Можно, если учесть температурный коэффициент (табличные данные)

В. Можно, используя формулу

n20 nt ( 20 t ) 0,0002

16. Рефрактометрический фактор зависит от:

А. Природы растворителя Б. Природы растворенного вещества В. Окраски раствора

17. Содержание компонента (X2) в растворе в граммах (рефрактометрия) рассчитывают по формуле:

18. В основе рефрактометрического метода лежит явление:

А. Преломление луча света Б. Поляризация луча света В. Поглощение света

19. Можно ли определить рефрактометрическим методом содержание

10