Другие инстр / Хроматограф
.pdf
Результат.
Отбор пика 1 начинается (по наклону) и прекращается на плато между пиками 1 и 2. Отбор пика 2 начинается снова. Следовательно, пик 1 и пик 2 отбираются отдельно. SOR.LV выставлена на 7,5 минут.
Пик 3 отбирается по уровню наклона, как и пик 1, SOR.LV подключается, когда заданный уровень пика начинает превышать 5,000 мкВ. Сбор фракции не прекращается в области плато между пиками 3 и 4, но пик 4 успешно отбирается в пробирку №4.
Отмена команды SOR.LV происходит, когда уровень пика снижается до 5,000 мкВ и ниже. Происходит возврат к нормальному различению пиков по наклону и высоте.
*При варианте работы без крана, сливайте ненужные зоны в пробирки с помощью команд VLV.OPN, VLV.CLS и LOCK 0.
71
10.4 Сбор слившихся пиков (зон с низким разрешением) – Shoulder Peak
Q: Необходимо отобрать слившийся пик (пик-наездник) в ту же пробирку, что и главный пик
A: Установите критическое значение высоты в функции SOR.LV временной программы, чтобы избежать остановки отбора фракции при переходе к пику-наезднику.
72
10.5 Сбор размытых зон – Tailing
Q: Необходимо задать значения наклона на подъеме и спуске пика (в области размытия) по отдельности, до самого конца зоны размытия.
A: Если отрицательный наклон задать во временной программе, различение пика на конце его зоны будет производиться по заданной величине.
73
Результат.
Отбор пика 1 начинается, когда его наклон достигает заданного значения.
Отбор пика завершается, когда наклон становится ниже заданного значения на склоне. Величина наклона установлена на 100 мкВ/с на спуске склона в 7,5 минут.
Отбор пика 2 начинается с величины наклона 1,000 мкВ/с и заканчивается на склоне в зоне размытия, когда наклон достигает 100 мкВ/с.
*При варианте работы без крана, сливайте ненужные зоны в пробирки с помощью команд
VLV.OPN, VLV.CLS и LOCK 0.
74
10.6 Корректировка изменений времени удерживания
Q: Необходима настройка изменений времени удерживания.
A: Определите интервал фракционирования по относительному времени от момента различения пика с помощью команды BAND.
75
Результат.
Команда BAND задается на 60 минут от начала.
Отбор зон по команде BAND начинается на 64,5 минуте, когда высота пика превышает
1,000 мкВ.
Пик 1 отобран, так как он появляется в области детектирования пиков, заданной BAND. Пик 2, подходящий по высоте, не отобран, так как не попадает в область BAND.
Пик 3 отобран, так как находится в области детектирования пиков, заданной BAND. Пик 4 начинает отбираться, поскольку находится в той же области, что и пик 3, но отбор заканчивается посреди процесса, когда пик выходит за заданную зону BAND.
В пятом промежутке BAND нет пиков для отбора.
Пик 5 не отбирается, так как не попадает в заданный промежуток. Пик 6 отобран, так как попадает в область BAND.
Пик 7 попадает в промежуток BAND , но не отбирается, поскольку его высота не соответствует заданному значению.
*Используйте при работе с дозирующим краном.
76
10.7 Сбор уширенных пиков
Q: Требуется избежать неполадок в случае большого объема отбираемой пробы, и с широким пиком
A: Предотвратить остановку отбора на середине пика с помощью команды SOR.LV задав критическое значение высоты.
77
Результат.
При соответствующем уровне наклона начинается отбор пика. Если вершина пика широкая, и заданное значение наклона высокое, отбор может закончиться сразу после вершины, когда наклон станет ниже заданного.
Поскольку SOR.LV выставлена на 7,5 минут, пик 2, форма которого схожа с формой пика 1, отбирается непрерывно и целиком.
*При варианте работы без крана, сливайте ненужные зоны в пробирки с помощью команд
VLV.OPN, VLV.CLS и LOCK 0.
78
10.8 Многократное фракционирование (сбор в одну пробирку)
Q: Нужно собирать одну зону в одну и ту же пробирку при многократном фракционировании
A: Выберите номера пробирок для желаемых пиков с помощью команд I.VIAL и EVIAL. В этом случае номер пробирки для отбора не будет изменяться, даже если пик не появится в одном из анализов.
Результат.
79
Начинается отбор пика 1 (по уровню наклона) в пробирку №0. Рычаг возвращается в стартовую позицию.
Значения I.VIAL=1иEVIAL=1 на времени 6 минут. Дозирующая насадка закреплена над пробиркой №1, и пик 2 отбирается.
Рычаг возвращается в стартовую позицию.
Значения I.VIAL=2иEVIAL=2 на времени 10 минут. Дозирующая насадка закреплена над пробиркой №2.
Пик 3 отбирается в пробирку №2.
Фракционирование заканчивается через 15 минут, и цикл повторяется трижды.
*Используйте при работе с дозирующим краном.
80