Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Другие инстр / Хроматограф

.pdf
Скачиваний:
53
Добавлен:
06.03.2016
Размер:
15.23 Mб
Скачать

Глава 7. Устранение неисправностей

7.1

Показатели и способы предотвращения неполадок..........................................

51

7.2

Перечень системных сообщений об ошибках...................................................

52

7.1 Показатели и способы предотвращения неполадок

Существует множество факторов, которые могут привести к неполадкам в системе. В данном разделе приведены основные проблемы и их показатели.

В случае, когда необходима замена частей, свяжитесь со службой сервиса фирмы-поставщика.

 

Показатель

Вероятная причина

Решение

 

проблемы

 

 

1

При нажатии кнопки

Отвечающий за это файл (программа) не

Установите FRACFILE на

 

«run», дозирующая

установлен

дисплее инжектора

 

насадка не движется

 

 

2

Пики не отбираются

- Соленоидный кран не подключен.

- Подключите кран

 

 

- Не настроены условия

- Установите необходимые

 

 

фракционирования в программе

параметры

3

Отчет не выводится в

- Не подключен разъем Report

- Подключите разъем

 

программе Chromatopac

- SCL-10A и Chromatopac неправильно

- Соедините и настройте

 

 

настроены

правильно

4

Фракция не переносится

- Насадка неправильно расположена

Расположите и закрепите все

 

в пробирку

- Подставка для пробирок неровно

части системы правильно

 

 

установлена на подложке

 

 

 

- Подложка плохо закреплена на крючках

 

5

Из крана протекает

- Соединение не герметично

- Подсоедините кран заново

 

жидкость

- Нарушена целостность соединительных

- Замените трубки

 

 

трубок

- Укоротите сливную трубку

 

 

- Давление в сливной трубке слишком

или возьмите трубку с

 

 

велико

большим внутренним

 

 

- Кран неисправен

диаметром

 

 

 

- Замените кран

6

Рычаг останавливается

- Рычаг что-то удерживает (м.б. трубка

- Устраните все, что может

 

 

длиннее, чем нужно)

препятствовать движению

 

 

- Вокруг рычага обмоталась трубка

- Проведите трубку правильно

51

7.2 Перечень системных сообщений об ошибках

Сообщения об ошибках системного контроллера, связанных с работой коллектора фракций, приведены ниже.

Сообщение об ошибке

Значение

Исправление

LINK TIME OUT

Кабель к автодозатору SIL-

Проверьте соединение

 

10A отсоединен

оптоволоконного кабеля

FRC: NO ARM HOME (X)

При движении по оси X,

Отключите питание и

 

мотор проскальзывает

проверьте, не препятствует

FRC: NO ARM HOME (Y)

При движении по оси Y

ли что-нибудь движению

 

мотор проскальзывает

рычага

FRC: TOO MANY PEAKS

Во время отбора первого

Измените временную

 

пика была произведена

программу так, чтобы сбор

 

попытка отобрать третий

третьего пика не

 

пик

происходил во время отбора

 

 

первого

 

 

 

FRC: VIAL NUMBER

Коллектор фракций

 

 

попытался переместиться к

 

 

номеру виалы, которого не

 

 

существует

Правильно задайте номер

SIL & FRC: VIAL NUMBER

SIL-10A и FRC-10A

виалы в программе

 

попытались переместиться к

 

 

номеру виалы, которой не

 

 

существует на подставке

 

FRC: UNFIND RACK

Попытка использовать

Правильно задайте номер

 

незарегистрированную

подставки

 

подставку для виал

 

52

Глава 8. Спецификации

8.1 Спецификации.............................................................................53

Спецификации устройства охлаждения проб

1

Система

Система охлаждения и нагревания

 

 

алюминиевого блока с помощью

 

 

элементов Пельтье

2

Количество размещающихвиал

50

3

Диапазон задаваемых температур

4оС – 70оС

4

Точность регулировки температур

±0,2оС (для виал на 1,5 мл)

 

 

(при установке 4оС, комн. темп. 27оС)

5

Точность задания температуры

Макс. значение ±0,2оС, и ±5% или менее

 

 

для заданной температуры

6

Рабочая температура

5оС – 30оС

7

Габариты: контроллер

260Шx 140Вx 420Г, мм, 6,5 кг

 

алюминиевый блок

135Шx150Вx 220Г, мм, 3,6 кг

Спецификации соленоидного крана

1

Структура

3х-портовый кран

2

Диаметр соединительного порта

М6 Р=0,1

3

Давление жидкости

IN (вход): 5 x10-3Torr-2 кг/см2

 

 

OUT, NC, NO (выход): 0-0,5 кг/см2

4

Орифис (наконечник)

Диам. 1,5

5

Время отклика

Откр: 17мсек-22мсек

 

 

Закр: 5мсек-10мсек

6

Внутренний остаточный объем

IN: 0.04cc

 

 

NC, NO: 0.028сс

7

Значения C,V

0,05

8

Рабочая температура

0-60оС

9

Номинальное напряжение

DC24V

10

Количество прогонов

10,000,000

11

Контактирующие с водой материалы

ПТФЭ, ПЭА, сапфир

53

Глава 9. Детали

9.1 Перечень деталей

Глава 10. Пример фракционирования

10.1

Ручной сбор фракций...................................................................................

54

10.2

Сбор определенной зоны (пика) образца...................................................

57

10.3

Сбор не полностью разделившихся пиков.................................................

70

10.4

Сбор слившихся пиков (зон с низким разрешением)................................

72

10.5

Сбор размытых зон .......................................................................................

73

10.6

Корректировка изменений времени удерживания ................................. ..

75

10.7

Сбор уширенных пиков.......................................................................……..77

10.8

Многократное фракционирование (сбор в одну пробирку) ......................

79

10.9

Многократное фракционирование (сбор в разные пробирки) ..................

81

10.10 Вывод шкалы сигнала детектора (SOR.LV)...............................................

85

10.11

Фракционирование по соотношению сигналов.........................................

87

10.12

Ограничение загрязнения элюата................................................................

89

10.13

Сбор фракций равных объемов ...................................................................

96

10.14

Разделение одного пика .............................................................................

101

10.1 Ручной сбор фракций

Q: Если желательно отбирать фракции вручную

A: Задайте основные условия на дисплее стартовых параметров, начните отбор, нажав кнопку FRC, в процессе отображения хроматограммы.

54

Пример настроек.

Подставка: №2А Пробирки: от 0 до 63

Объем одной пробирки: 15 мл Насос: LC-10AS

Скорость потока: 3 мл/мин Мертвый объем (объем задержки): 150 мкл

*Прочие условия задаются произвольно.

Дозирование.

Проба № 0 Число операций дозирования: 1

Дозируемый объем: 50 мкл Время анализа: 15 мин Файл предв. обработки № 0

1)Нажмите кнопку RUN/

2)При нажатии кнопки FRC, начинается отбор.

Объем задержки 150 мкл задается на дисплее стартовых параметров. Кран автоматически включается ON/OFF по прошествии времени задержки.

55

Объем на одну пробирку (VIALVOLUME) 15 мл задается на дисплее стартовых параметров. Когда указанный объем отобран, происходит переход к следующей пробирке.

LOCK устанавливается, исходя из времени старта анализа (0,33 мин) на дисплее программирования времени. Различение пиков по высоте и наклону не производится.

При работе с дозирующей насадкой без крана, используйте VLV.OPN вместо

LOCK 1.

При ручном управлении кнопка FRCAV не нужна.

Мигание значка FRC на системном контроллереSCL-10A происходит одновременно с включением/выключением крана.

Значок FRC загорается через некоторое время после нажатия клавиши.

Чтобы произвести срочную ручную настройку отбора по высоте пика или наклону, нажмите кнопку FRC, отбор будет остановлен, и система перейдет в режим ручной настройки.

56

10.2Сбор определенной зоны (пика) образца

1.Команда LOCK

Q: Нужна спецификация отбираемых пиков

A: Метод 1. Установите LOCK во временной программе так, чтобы ненужные пики пропускались.

Необходимые для задания параметры указаны ниже.

57

Результат.

Поскольку функция LOCK задана на 6 минут от начала(START), пик 1 пропускается. Уровень пика 2, для которого LOCK не задана, выше установленного значения. Фракционирование начинается с точки, в которой уровень наклона превышает заданное значение, и прекращается, когда наклон становится ниже.

Поскольку через 10 минут от начала снова задана функция LOCK, пик 3 пропускается. В случае отбора фракций без крана, задайте значение VLV.OPN вместо LOCK 1, и VLV.CLS и LOCK 0 вместоLOCK 0.

Отчет (Report)

58

2.BAND

Q:Нужна спецификация отбираемых пиков

A: Метод 2. Задайте диапазон детектирования пиков по относительному времени начала различения пиков с помощью функции BAND во временной программе.

В данном методе отклик на время удерживания пиков лучше, чем в описанном выше.

59

Результат.

Отбор по команде BAND начинается в точке различения пика 1 по высоте (в соответствии с программой BAND) через 2 минуты после начала(START).

Поскольку BAND задана на значения (0-3,0-4,0-10,0), пик детектируется 0 минут с начала его различения (нет отбора), затем регистрация пиков блокируется на 3 минуты для слива. В этой области появится не отобранный пик 1.

Затем пик регистрируется 4 минуты. В этой области находится пик 2, отобранный по уровню наклона.

После этого регистрация пиков блокируется на 10 минут. STOP задается в программе течения времени для прекращения фракционирования. Следовательно, пик 3 не отобран.

*Используйте при варианте работы с краном.

60