Другие инстр / Хроматограф

Кнопки функций.

TIME (F1) – В графе TIME отображает время удерживания в точке пересечения вертикального и горизонтального курсоров.

LEVEL (F2) – В графе LEVEL отображает высоту в точке пересечения вертикального и горизонтального курсоров.

SLOPE (F3) – Считает и выводит в графе SLOPE уровень наклона между точками пересечения хроматограммы с линиями горизонтального и вертикального курсоров.

ATTEN + (F4) – Увеличивает область вокруг центра горизонтального курсора.

ATTEN- (F5) – Уменьшает область вокруг центра горизонтального курсора.

5. Обучающий дисплей

Данный дисплей используется, когда для работы используется подставка для виал, отличающаяся от предложенной фирмой-производителем.

Вводите численные значения в полях параметров в обратном порядке.

Однажды заданные характеристики подставки сохраняются в памяти коллектора.

1) При открытии данного дисплея, значение RACK NUMBER должно отображаться в обратном порядке. Введите номер 6-9 и нажмите ENTER.

В параметрах отображается состояние (установлен/не установлен) подставок и число пробирок для каждого из них:

Номер 9 отведен для подставки под вариант работы с насадкой без крана.

2)Введите число пробирок (1-15) в направлении оси Х (право-лево) в поле

NUMBEROFPOS (X) и нажмите ENTER.

3)Введите число пробирок (1-15) в направлении оси Y (верх-низ) в поле

NUMBEROFPOS (Y) и нажмите ENTER.

4)CORNER 1 отображается в обратном порядке:

41

5)Передвигайте рычаг коллектора фракций с помощью стрелок на клавиатуре к позиции пробирки С1 с левой стороны передней части, как изображено на картинке:

При каждом нажатии, рычаг двигается примерно на 2мм. Если перед передвижением нажать SHIFT, рычаг будет перемещаться на 20 мм.

Настроив расположение рычага нажмите ENTER.

6) Переместите рычаг вправо к позиции С2 аналогичным образом.

По завершении настройки параметра CORNER2, программа автоматически возвращается к дисплею контроля параметров.

**НИКОГДА не используйте эти настройки, если подставка не используется.

Нажатие кнопки EXIT(F1) в настройках возвращает к дисплею стартовых параметров, и заданные данные стираются.

42

6. Дисплей настройки условий анализа

Дисплей отображается, если в главном меню выбрать АUTOINJECTIOR/ANALSEQUENCE.

Если используется автодозатор или когда анализ осуществляется с ручным инжектором, необходимо задать номер коллектора фракций на данном дисплее.

В колонке SMPL# выставьте номер подставки для проб, с которой будете работать. Задайте число повторов в графе #INJи объем отбираемой пробы в графе VOL. Число в колонке FILE#/RUN.T обозначает время анализа (RUNfile), а значение с префиксом F отображает номер файла анализа.

Задайте номер файла предварительной обработки A.INJFILE для автоматического ввода проб в колонке PRETFILE# и номер файла коллектора фракций в графе FRACFILE#.

Когда на экран ничего не выводится, курсор стоит на #0 в колонке SMPL#. Наберите первое и последнее число номера пробы, использованной для первого анализа, и нажмите

ENTER.

Эти числа различаются в зависимости от типа используемой подставки для проб: S: 0-99, L: 0-79, cool-S: 0-59, cool-L: 0-49.

Пример. Задание № 0 - №5

Введите в указанном порядке 0, ENTER, 5, ENTER.

Когда используется одна проба, вводите одно число дважды. Курсор переместится к колонке #INJ.

Введите число повторов для каждой пробы в колонке #INJ и подтвердите ввод (макс. 30 раз).

43

Пример. Задание 10ти повторов.

Введите 1,0, ENTER.

Курсор переместится на колонку VOL.

Введите объем отбираемой пробы в мкл в графе VOL и подтвердите ввод.

Диапазон задаваемых объемов зависит от используемого шприца: шприц на 500 мкл: 1- 400, шприц на 2500 мкл: 1-2000.

Пример. Задание 30 мкл.

Наберите 3,0, ENTER.

В случае использования ручного инжектора, первый и третий шаги бессмысленны. Последовательность действий описана ниже.

Стадия кондиционирования (без ввода пробы) программируется также (введите -1 в графе

SMPL#).

Введите -1 колонке SAMPLE и нажмите ENTER. Курсор переместится к колонке #INJ.

Введите число повторов и нажмите ENTER.

Курсор перепрыгнет VOL и окажется наFILE#/RUN.T. Введите номер файла анализа в данной колонке.

Курсор перейдет на PRETFILE#.

Чтобы задать номер файла, сначала нажмите кнопку FILE на клавиатуре. Введите номер и нажмите ENTER.

Префикс F проставится автоматически.

Пример. Задание номера 2 для файла анализа.

Наберите FILE, 2, ENTER.

Чтобы задать время анализа, просто наберите число минут и подтвердите ввод (ENTER). Время отобразится с точностью до двух десятых (если нужно забить 1000 мин, отобразится 999.9).

Введите номер файла предварительной обработки A.INJFILEв колонке PRETFILE#. Поставьте -1, если номер файла не задан.

Пример. Задание номера 3.

Наберите 3, ENTER.

44

Если при использовании автодозатора значение PRETFILE# не задано, номер файла предварительной обработки в графе FILE 0 автоматически применяется для анализа.

Введите номер файла коллектора фракций в графе FRACFILE#.

После ввода, курсор переходит к графе SAMPLE# следующего анализа.

Задайте параметры для следующего анализа аналогично предыдущим.

Кнопки функций.

PRINT (F1) – Выводит данные таблицы на принтер.

CLEAR (F2) – Стирает все данные в таблице.

STAT (F3) – Устанавливает аварийную остановку анализа.

CTRL (F4) – Переход к дисплею контроля параметров для автодозатора.

P_FILE (F5) – Переход к файлу предварительной обработки пробы.

PURGE (F1) – Сбрасывает линию потока автодозатора.

KEYLOK (F5) – Отключение всех кнопок, кроме KEYLOK (снятие блокировки).

Ручное управление.

Коллектором фракций можно управлять вручную (кнопки FRC, SHIFT +FRC/ на клавиатуре).

FRC: При каждом нажатии включается слив.

FRC/: Переходит к следующей или предыдущей виале (чтобы вернуться, сначала следует нажать SHIFT).

Эти две кнопки можно использовать для срочного начала фракционирования, так как они работают даже во время выполнения заданной программы.

45

5.2 Пример работы с каждым дисплеем

Примеры фракционирования с использованием каждого из трех указанных дисплеев для варианта конфигурации без соленоидного крана приведены ниже.

Более подробно пример работы программы рассмотрен в главе 10.

1.Дисплей настройки стартовых параметров.

2.Дисплей настройки времени.

3.Дисплей с данными хроматограммы.

1. Фракционирование с использованием только дисплея стартовых параметров

Четыре пика отобраны с использованием функции LEVEL.

Используются пробирки на 20 мл. Задано значение 15 мл в поле VIALVOLUME.

Задайте на дисплее начальных параметров значения, в соответствии с таблицей:

46

**Если в графе SLOPE установлен 0, разделение пиков по наклону не работает.

-используется автодозатор

-проба объемом 50 мкл отбирается из виалы №0 -время анализа 30 минут

Задайте перечисленные выше параметры в графе AUTOINJECTOR/ANALSEQUENCE:

Нажмите кнопку RUN.

Результат фракционирования имеет следующий вид:

47

Поскольку третий пик был широким, объем виалы (VIALVOLUME) был превышен до полной регистрации пика.

Соответственно, фракционирующая насадка переместилась к следующей пробирке.

Применили функцию LOCK для пика 1, и сбор в соответствии с заданным значением LEVEL не был произведен.

2.Фракционирование с применением дисплея настройки стартовых параметров, дисплея настройки времени и дисплея с данными хроматограммы.

Если нежелательно отбирать 4 пик, измените LEVEL так, чтобы пик 4 был пропущен. Остальные условия аналогичны описанным выше.

Если результат предыдущего анализа был сохранен, хроматограмма отобразится на дисплее следующим образом:

Чтобы сделать так, чтобы пик 3 был отобран, а пик 4 – пропущен, необходимо изменить значение LEVEL на более высокое, чем у пика 4, между пиками 2 и 3.

Нажмите FUNCна дисплее с хроматограммой, выберите стоку TIME и нажмитеF1. Вертикальный курсор можно перемещать с помощью горизонтальных стрелок.

48

В этом положении разместите вертикальный курсор между пиками 2 и 3 (время должно отображаться в соответствующей колонке) и нажмитеENTER.

При нажатии F2, пока LEVEL отображается во второй позиции левого меню на экране, горизонтальный курсор можно перемещать с помощью вертикальных стрелок. Разместите горизонтальный курсор выше пика 4 и нажмитеENTER.

49

6.1 Промывка поточной линии

Если в качестве подвижной фазы используется буферный раствор, это может привести к появлению кристаллов или выпадению осадка при просушке трубок. Также система может закупориться, если ее оставить простаивать с жидкостью в линиях потока на несколько часов.

Промывайте линию потока и линию подачи чистящей жидкости дистиллированной или деионизированной водой, или метанолом, если коллектор фракций долгое время не использовался после работы с буферами.

6.2 Чистка

Если верхнее покрытие панели устройства запылилось, удалите грязь мягкой тканью или листом бумаги.

В случае необходимости используйте искусственные детергенты.

50