Другие инстр / Хроматограф

Задайте и сохраните полученную в предыдущем шаге величину.

Когда в поле AUTO DELAY OFFSET задано значение 1, время задержки автоматически рассчитывается.

Если FLOWRATE выставлена на 0, и AUTO DELAY OFFSET выставлена на 0, время задержки также считается автоматически.

Во всех случаях, кроме работы с командами HI.WRL, LO.WRL, любое введенное значение не будет влиять на ход анализа.

Ссылки: 11.1, 11.5

11.17 SLOPE (чувствительность регистрации пиков)

Когда не нужно различение пиков по наклону и по высоте, задайте следующие значения: LEVEL= 1000000 мкВ

SLOPE = 0

Важно, чтобы значение в поле LEVEL не превышало 1000000 мкВ.

Когда включена функция SOR.LV, в области выше заданной блокируется отбор пиков по наклону, и движения вверх/вниз игнорируются.

Ссылки:

10.2, 10.4, 10.5, 10.7, 10.10, 11.9, 11.10, 11.18

11.18 SOR.LV (критическое значение детектируемой величины)

Функция

Продолжает различение пиков, независимо от заданного значения SLOPE, если входящий сигнал превышает заданное значение.

121

Пояснения

Отбор пиков начинается по наклону или по наклону и высоте. Отбор продолжается даже если наклон становится меньше заданного значения, а высота – больше.

Различение пиков по высоте снова запускается, когда высота становится выше заданной.

При отборе пиков по наклону, могут возникнуть ошибки в различении пиков, фракционирование может закончиться раньше, чем нужно, или может произойти повторение команд сбор/слив, в следующих случаях:

-когда концентрация пробы велика, и сигнал детектора зашкаливает

-при отборе широкого пика

-при появлении пиков-наездников

-при отборе пика с большой зоной размытия

В этих случаях выставьте значение для SOR.LV немного выше, чем значение, при котором могут возникнуть неполадки. Фракционирование можно проводить, даже если заданное значение наклона несколько отличается.

Если заданную ранее команду SOR.LV нужно остановить в процессе выполнения, или если нужно перезапустить отбор пиков по наклону и высоте, установите численное значение больше, чем высота пиков, которые выйдут позже. Если высота пиков неизвестна, выставьте 1000000 мкВ.

Функция не работает, когда задействована команда LOCK.

В процессе работы PK.NO, значенияв области выше заданного SOR.LV считается единичной.

122

Ссылки:

10.3, 10.4, 10.7, 10.10, 11.9, 11.12, 11.12 SOR.LV = SLOPE OVERRIDE LEVEL

11.19 VIALVOLUME (отбираемый в одну виалу объем пробы)

Пояснения

Когда отобранный в виалу объем достигает заданного значения, происходит автоматический переход к следующей виале.

Обычно следует задавать объем, составляющий около 80% обшего объема сосуда.

Если необходимо собрать объем больше 1000мл, задайте величину «0», и VIALVOLUME не будет действовать. В таком варианте возможно дозирование любых объемов.

Заданное значение должно быть всегда меньше объщего объема виалы.

Когда в одну и ту же пробирку неоднократно отбирается фракция из нескольких анализов, следует учитывать это при выборе объема.

Если насос LC-10ADили LC-10AS не управляется от системного контроллера, не забудьте задать величину скорости потока.

Ссылки:

10.14, 11.1, 11.5

123

11.20 VLV.CLS (принудительная остановка отбора)

Функция

Принудительное закрытие соленоидного крана и прекращение фракционирования.

Пояснения

Фракционирование прекращается даже если пик отвечает заданным условиям отбора по высоте и наклону.

При закрытом кране данная команда не выполняется.

VLV.CLS действует до конца анализа.

Ссылки:

10.12, 11.10, 10.21 VLV.CLS = VALVE CLOSE

11.21 VLV.OPN (принудительное начало отбора)

Функция

Принудительное открывание соленоидного крана и начало процесса фракционирования.

Пояснения

Фракционирование начинается, даже если пик не отвечает заданным условиям отбора по высоте и наклону.

Команда выполняется до задания команды VLV.CLS.

Если кран открыт, команда не выполняется. VLV.OPN действует при заданной блокировке LOCK.

Ссылки:

10.12, 10.13, 11.10, 11.20 VLV.OPN = VALVE OPEN

11.22 WIDTH (минимальное значение полуширины пика)

Функция

Сигнал детектора передается каждые 1/10 сек от заданного значения для обработки сигнала.

Пояснения

Если не производится отбор узких пиков или происходит задержка времени отбора, задайте меньшее значение.

Если отбираются шумы и нежелательные малые пики, задайте большее значение.

Определение пиков по высоте и наклону выполняется в соответствии с величиной, заданной для

WIDTH.

Задавайте значение меньше, чем полуширина желаемого пика.

Задание WIDTH = 1 ухудшает разрешение при конверсии сигнала детектора. При работе с двумя детекторами, задавайте значение на 10 секунд или более.

Ссылки: 11.9, 11.17

124

Глава 12. Дополнительные аксессуары

12.1 Список дополнительных аксессуаров

Выберите дозирующую насадку, подставку для пробирок и пробирки для сбора фракций в соответствии с выбранной методикой.

125

Пробирки и виалы

126

13.1 Предотвращение возникновения статического электричества

Статическое электричество накапливается

Энергия выделяется при разрядке

Происходит возгорание

Если заряженная жидкость находится в электрически-изолированном контейнере, объемный заряд постепенно растет, и в результате напряжение может легко достигнуть нескольких КВ.

При контакте такой системы с каким-либо проводящим материалом, на определенном расстоянии начинается разрядка, и выделяется большое количество тепла.

Горючий газ, находящийся в системе в умеренной концентрации, загорается.

Превентивные меры

Превентивные меры принимаются в основном с целью предотвращения накопления статического электричества.

Необходимые меры приведены ниже.

Их исполнение особенно важно, если используется большое количество горючего растворителя и контейнеры большого объема.

1.Используйте металлическую (проводящую) бутыль в качестве резервуара слива, и обязательно обеспечьте для него заземление. Данная мера обеспечит вывод части электрического заряда вместе со сливной жидкостью.

127

Для этого предусмотрены следующие аксессуары:

(1)Заземляющий кабель с зажимом (228-21353-91)

(2)Металлическая банка 181 (038-00044)

(3)Металлическая банка 141 (038-00043-01)

*Убедитесь, что контейнер заземлен с помощью кабеля *Металлические банки покрыты оксидной пленкой и не проводят электричество.

Убедитесь с помощью тестера, что сосуд заземлен, перед использованием.

*В случае, когда в банку сливается непроводящая жидкость (10-10 с/м или меньше), необходимо смешивать ее с безопасной проводящей жидкостью (её можно заранее налить

вконтейнер).

2.По возможности уменьшите отверстие сливного резервуара, чтобы источник возгорания (в случае его возникновения) не попал в сосуд.

(1) Крышки для банок 141 и 181 с тремя отверстиями (диам. 3)

3.Следует позаботиться, чтобы рядом с контейнером не было никаких посторонних проводящих объектов (в т.ч. людей).

Способы индивидуальной защиты:

–непроводящая одежда и обувь

–проводящее покрытие пола

–заземление человеческого тела

*Если с прибором работает человек без специальной одежды, в первую очередь нужно заземление для тела (необходимо рукой держаться за заземленный металлический объект)

4. Для линии слива используйте трубки с внутренним диаметром 2 мм или больше.

*Попадающие в трубку пузырьки могут значительно увеличить заряд жидкости. Убедитесь, что в местах соединения не идет образование пузырьков.

5.Если нет возможности использовать проводящий контейнер, позаботьтесь о следующем:

(1)Выходное отверстие сливной трубки всегда должно быть ниже уровня жидкости; также можно погрузить в жидкость заземленный металлический объект (например,

соединенную с корпусом прибора трубочку).

*Данный способ не эффективен для низкопроводящих жидкостей (10-10 с/м и ниже)

(2)Используйте контейнер с наименьшим возможным объемом, чтобы свести к минимуму ущерб, в случае возникновения возгорания.

(3)Поддерживайте в комнате постоянный уровень влажности (влажность 65% значительно снижает риск возникновения искры).

128

13.2Характеристики растворителей

(1)Растворители, отмеченные знаком (*), имеют предпочтительные в использовании температуры кипения (>45о) и низкую вязкость (≤0,5), и рекомендуются к использованию в качестве подвижной фазы для жидкостной хроматографии.

Растворители, отмеченные знаком (**), имеют очень низкую вязкость и температуру кипения.

(2)Растворители с пометкой «LC» в колонке «source», производятся и продаются следующими фирмами: Burdick&Jackson, Baker Chemical, Mallinkrodt Chemical, Fischer Scientific, Waters Associate, Manufacturing Chemists, Inc.

Растворители с пометкой «GC»в колонке «source», применяются как неподвижные фазы в газовой хроматографии, и могут быть приобретены у производителей колонок и фаз для газовой хроматографии (эти вещества также применяются в качестве иммобилизованных фаз в жидкостно-жидкостной хроматографии).

(3)Пометка «UV Cutoff» обозначает минимальную длину волны (мм). При работе на более низких длинах волн, подвижная фаза мутнеет.

(4)Сокращение «R.I.25» обозначает показатель преломления при 25оС.

(5)«P» - полярность подвижной фазы.

(6)Обозначение «еа» отражает силу адсорбции подвижной фазы на оксиде алюминия.

(7)В столбце «Water Solubility w% in 20 oC Solvent» отображена растворимость воды в выбранной подвижной фазе при 20 oC.

(8)«Dielectric Constante 20» - диэлектрическая константа

(9)«P`+0.25e» представляет собой функцию, включающую величину «P`» - отношение силы подвижной фазы и диэлектрической константы в ион-парной хроматографии.

Источник

A.Krstulovic, P.R. Brown: Reversed P hase High-Performance Liquid Chromatography (1982)

Издательство Wiley Interscience

129

130