Другие инстр / Хроматограф

Объем в области (С) равен 40 мкл.

Задайте и сохраните полученную в предыдущем шаге величину.

Когда в поле AUTO DELAY OFFSET задано значение 1, время задержки автоматически рассчитывается.

Если FLOWRATE выставлена на 0, и AUTO DELAY OFFSET выставлена на 0, время задержки также считается автоматически.

Время ON/OFF (квлючения/выключения крана) включает в себя рассчитанное время задержки, и несколько отличается от отмеченного на хроматограмме.

В это время не следует давать какие-либо команды программе.

Пример.

Когда пик появляется на 5,00 минуте, а время задержки равно 0,2 минуты, не задавайте новые значения параметров в промежутке от 5,00 до 5,2 минут.

В промежутке задержки для конкретного пика не должны появляться новые. Не должно осуществляться других дозирований по командам BAND и DIV.TM.

Ссылки:

11.1 AUTO DELAY OFFSET

11.5 FLOWRATE

11.15 RESPONSE

11.5 FLOWRATE (скорость потока)

Функция

Считает время задержки и отбираемый объем.

Пояснения

Эта команда не нужна, если используются насосы LC-10AD/AS и системный контроллер SCL-10A (AUTODELAYOFFSET: 1; этот дисплей не появится на дисплее стартовых параметров).

Если используются два и более насоса, введите их количество в поле T.FLOW.

Если изменяете скорость подачи элюента, убедитесь, что ввели сделанные изменения в программу.

Ссылки:

11.1 AUTO DELAY OFFSET

1 1.19 VIAL VOLUME

111

11.6 F.VIAL (задание номера последней пробирки)

Функция

Отбор производится из I.VIAL и EVIAL.

Пояснения

Диапазон разнится для каждого типа подставки для виал.

Когда используется подставка №5 или №9, конечный № для нее проставляется автоматически.

Дозирующая насадка возвращается в стартовую позицию по завершении отбора фракции в последнюю заданную пробирку.

Если задано значение «-1», производится отбор вплоть до последнего № пробирки (в этом случае на дисплее программирования времени отобразится «-»). Можно использовать данную команду вместе с I.VIAL=1.

При изменении номера подставки на дисплее стартовых параметров, номер последней виалы выставляется автоматически, если последний № для предыдущей подставки был больше, чем для нового.

Не изменяйте номер подставки после задания значения EVIAL на дисплее стартовых параметров. Всегда одновременно задавайте значения для I.VIAL и EVIAL.

Настраивайте так, чтобы выполнялось условие I.VIAL≤ F.VIAL. Не используйте при работе без дозирующего крана.

Ссылки:

10.2.5, 10.8, 10.9.2, 10.14, 11.81, 11.14 EVIAL = FINAL VIAL.

112

11.7 HI.WRL/LO.WRL (настройки фракционирования по соотношению сигналов)

Функция

Сопоставляет хроматограммы от двух детекторов и производит отбор, если отношение сигналов входит в заданный диапазон.

Пояснения

HI.WRL обозначает верхний предел для значения отношения, а LO.WRL – нижний. При выборе команды HI.WRL или LO.WRL, одновременно отображается значок «&» (он напоминает, что эти команды нужно задавать одновременно).

Если задано только одно из значений HI.WRL илиLO.WRL, команда не работает.

Ссылки:

10.1 1, 11.16

HI.WRL = HIGH WAVELENGTH RATIO LIMIT. L0.WRL = LOW WAVELENGTH RATIO LIMIT.

11.8 1.VIAL (задание номера первой пробирки)

Функция

Исходя из значений I.VIALи EVIAL, производится отбор фракций.

Пояснения

Интервал задаваемых значений зависит от номера подставки.

Для подставок №5 и №9 автоматически выставляется 0 на дисплее стартовых параметров.

Когда дана данная команда, дозирующая насадка передвигается к пробирке с заданным номером. Если задано значение «-1», начинается режим отбора.

113

Сбор фракций продолжается, пока рычаг не дойдет до последней пробирки, использованной в предыдущем анализе(в этом случае на дисплее программирования времени отобразится «- »). Можно использовать данную команду вместе с I.VIAL=1.

При изменении номера подставки на дисплее стартовых параметров, номер последней виалы выставляется автоматически, если последний № для предыдущей подставки был больше, чем для нового.

Не изменяйте номер подставки после задания значения EVIAL на дисплее стартовых параметров. Во временной программе I.VIAL может использоваться отдельно от EVIAL. Однако, если выставленное значение больше, чем использованное ранее EVIAL, программа его игнорирует. Если значение I.VIAL задано во время выполнения программы, программа его игнорирует, отбор прекращается, рычаг возвращается в исходное положение.

Настраивайте так, чтобы выполнялось условие I.VIAL≤ F.VIAL. Не используйте при работе без дозирующего крана.

Ссылки:

10.2, 10.8,10.9, 11.14, 11.6 I.VIAL = INITIAL VIAL

11.9 LEVEL (чувствительность определения пиков)

Функция

Различает пики по заданному уровню сигнала.

Пояснения

Если входящее значение больше заданного, зона идентифицируется как пик, и начинается отбор. Отбор завершается, когда входящий сигнал становится ниже заданного.

Если необходимо удалить малые шумовые пики, установите LEVELна значение, большее, чем самый высокий пик из тех, которыми нужно пренебречь. Значение можно задать из предыдущего анализа с помощью дисплея с хроматограммой.

LEVEL и SLOPE используются для стандартного различения пиков. Задайте команду LOCK, если хотите остановить отбор фракций.

Если нужно проводить различение пиков только по высоте, задайте величину 0 для SLOPE.

Ссылки:

10.2, 11.10, 11.17

114

11.10 LOCK (устранение ненужного пика)

Функция

1: LOCK 0: UNLOCK

Прекращает различение пиков по высоте и наклону (SLOPE,LEVEL).

Пояснения

Если установлено LOCK: 1, различение пиков остановится после заданного момента. Если установлено LOCK: 0, различение пиков восстановится после заданного момента. Задание LOCK: 0, когда не установлена функция LOCK, команда игнорируется.

Когда функция установлена, работают только функции VLV.OPNи VLV.CLS.

Задайте LOCK: 0, если нужно возобновить различение пиков после отмены команд VLV.OPNи VLV.CLS.

Пример.

Принудительно откройте кран на 5-10 минут, а затем снова запустите регистрацию пиков

5,00 VLV.OPN

10,00 VLV.CLS

10,00 LOCK: 0

Если нужно задать LOCK сразу после начала анализа: 0,33 min LOCK 1

Ссылки: 10.2, 11.20

115

11.11LO.WRL

Ссылки: 11.7

11.12PK.NO (номер первого пика)

Функция

Отбор пиков после заданного номера.

Пояснения

После заданного № отбираются пики (по высоте или наклону). Пики, не отвечающие заданным условиям, не считаются в PK.NO.

На рисунке PK.NO=3.

Если функция используется вместе с BAND, число пиков считается независимо от секции (отбор, слив).

На рисунке: различение по высоте (LEVEL), PK.NO=4.

Не используйте при конфигурации без крана.

Ссылки: 10.2

116

11.13 PURGE (сброс по линии крана)

Функция

Сброс по линии крана сразу после фракционирования.

Пояснения

Если используется конфигурация с краном, в кране после отбора фракций остается жидкость. Остаточная жидкость сливается в следующую пробирку (в течение заданного времени). Эта процедура может снизить загрязнение.

Настройки сброса действуют для всех пиков, отобранных после задания настройки. Чтобы остановить сброс, введите PURGE=0 перед пиком.

Используйте PURGE только для хорошо разделенных пиков.

Если применить команду для малых или недостаточно разделенных пиков, фракция может остаться в кране.

117

11.14 RACK CODE (No используемой подставки)

Функция

Задание номера используемой подставки для пробирок

Пояснения

Номера (RACKCODE) приведены в таблице

№6-9 можно задать вручную

№5-9 отведены для работы в конфигурации без крана. Отбор проб производится от №0 до последнего заданного номера. Номера виал можно задать командами I.VIAL и EVIAL.

Не меняйте номер подставки в процессе анализа. При удачном фракционировании сохраните номер подставки в каждом файле.

Надежно закрепляйте подставку на подложке.

Работа с подставками № 5-9.

Когда появляется пик, который нужно отобрать, дозирующая насадка перемещается к следующей пробирке с номером больше, чем у предыдущей.

После отбора пика насадка перемещается к следующей пробирке для слива.

Автоматическое смещение по VIALVOLUME не работает во время слива. При необходимости используйте VLV.OPN и VLV.CLS.

Ссылки:

11.6, 11.8

118

11.16 SIGNAL DELAY VOLUME (объем задержки между двумя детекторами)

Функция

Задание объема трубки между двумя детекторами для расчета времени задержки.

Пояснения

Используется при фракционировании по соотношению сигналов (HI.WRL, LO.WRL) Считайте объем между центрами измерительных ячеек детекторов на основании приведенной схемы:

119

Объем (А) смотрите в пункте 11.3.

(В) – это объем внутри ячейки на стороне ввода и объем трубки. Объем ячейки для детекторов Шимадзу приведен в таблице.

120