Другие инстр / Хроматограф

10.14 Разделение одного пика

1.DIV.TM

Q:Необходимо разбить один пик на несколько зон

A: Метод 1. Задайте время разбиения (DIV.TM) на дисплее программирования времени. Разбиваться на равные интервалы будет только первый, выходящий после отметки DIV.TM пик, отвечающий по высоте и наклону заданным параметрам.

101

Результат.

Пик 1 отбирается каждые 0,3 минуты. Команда DIV.TM не действует для пика 2.

*При варианте работы без крана, сливайте ненужные зоны в пробирки с помощью команд

VLV.OPN, VLV.CLS и LOCK 0.

102

2.BAND

Q:Необходимо разбить один пик на несколько зон

A: Метод 2. Задайте временной интервал разбиения (BAND) на дисплее программирования времени.

103

Результат.

Пик 1 отбирается по команде BAND.

Отбор в пробирку № 2 заканчивается (по наклону) на середине. Пик 1 отбирается только по уровню наклона.

*Используйте при работе с дозирующим краном.

Пик 1 и пик 2 разбиты на несколько зон.*При варианте работы без крана, сливайте ненужные зоны в пробирки с помощью команд VLV.OPN, VLV.CLS и LOCK 0

104

.

Глава 11. Команды

11.11LO.WRL

11.12PK.NO (номер первого пика)…...........................................................................116

11.13PURGE (сброс содержимого крана) ……...........................................................117

105

11.1 AUTO DELAY OFFSET (автоматическая установка времени задержки)

Функция

Устанавливает автоматический расчет времени задержки и отбираемого объема элюата.

Пояснения

Прежде, чем зарегистрированный детектором пик (зона) достигнет носика дозирующей насадки коллектора фракций, время задержки рассчитывается в соответствии с формулой, связывающей его с объемом жидкости в соединяющей детектор и коллектор системе трубок и значением скорости потока:

[Время Задержки] =[Объем трубок, соединяющей детектор и дозирующую насадку(=

DELAYVOLUME)]/[Скорость потока от насоса(=FLOWRATE)]

FRC-1OA компенсирует время задержки и контролирует ON/OFF работу дозирующей петли для точного сбора фракций.

Если для величины AUTO DELAY OFFSET задается значение «1», время задержки рассчитывается, исходя из заданного значения DELAY VOLUMEна дисплее исходных параметров FRC10А, скорость потока – на дисплее контроллера SCL-10A, и RESPONSE (отклик) – на дисплее коллектора фракций FRC-10A; а временной контроль включения/выключения(ON/OFF) петли контролируется автоматически. Используйте эту функцию, если хроматографLC10AD/l0ASуправляется системным контроллером SCL-10A.

Если же для AUTO DELAY OFFSET задается значение «0», время задержки рассчитывается, исходя из значений величин DELAY VOLUME, FLOWRATE и RESPONSE, установленных на дисплее исходных параметров коллектораFRC-10A.Используйте эту функцию, если хроматографLC-10AD/l0ASуправляется не от контроллера, или используется насос, отличный от насосов серии 10A.

Достигает объем отбираемой фракции заданного объема одной фракционной пробирки (=VIALVOLUME) во время сбора выходящих зон или нет, определяется по скорости потока на дисплее задания параметров (величина FLOWRATE) или на экране с исходными параметрами коллектора фракций.

Если задать значение «1», когда блок LC-1OADилиLC-IOASне подсоединен, время задержки рассчитывается по скорости потока на дисплее задания параметров и дисплее контроля времени. Поэтому убедитесь, что значение выставлено на «0».

Ссылки:

0 11.3 DELAYVOLUME

0 11.5 FLOWRATE

0 11.16 SIGNAL DELAY VOLUME

0 11.19 VIALVOLUME

106

11.2 BAND (определение участка сбора по относительному времени выхода)

Функция

Поочередное повторение участка, на котором детектируется пик (участок фракционирования) и участка, на котором область пика заканчивается (участок отвода), производится от стартовой точки дискриминации пика; задается командами SLOPE, LEVEL.

Пояснения

Успешно установить можно максимум 7 зон (BAND). Для каждой зоны задайте одинаковое время выполнения команды.

Если для двух соседних зон (BAND) задано время, отличающееся от времени определяемого пика, предыдущая зона удаляется, а определение новой начинается в соответствии со временем, заданным для последней.

В случае, когда время выставлено на «0», участок фракционирования или участок отвода пропускается, и начинается обработка следующей зоны.

Когда команды PK.NOиспользуются одновременно, число пиков считается независимо от участков фракционирования и отвода.

Каждыйотбираемыйпикне должен попадать в заданное время задержки последующего.

Неиспользуйтеданную команду при работе с фракционирующей (дозирующей) насадкойбезкрана.

Ссылки:

10.2.2Specification of Peak to be Collected 10.6Adjustments for Changes in Retention Time 10.12.1Restraint of contamination 10.14.2Subdividing of Peak

11.9LEVEL

11.17SLOPE

107

(А) – это внутренний объем ячейки на стороне OUT и объем трубки. Для детекторов Шимадзу значения объема (А) следующие:

Соединительная трубка для секции (В) имеет стандартную длину 1м. Чтобы снизить размытие пиков, рекомендуется сделать ее как можно короче.

Примеры объема трубок для секции (В) приведены ниже.

Допустимое отклонение внутреннего диаметра тефлоновой трубки равно ±0,05 мм. Следовательно, в этих пределах допустимо отклонение объема.

108

11.3 DELAY VOLUME (задание мертвого объема)

Функция

Мертвый объем, или объем задержки, используется для задания времени задержки при движении пиков от детектора.

Пояснения

Расчет объема от центра ячейки детектора до кончика дозирующей насадки (см. схему ниже).

Если используется насадка без крана: Объем задержки (мкл) = (А)+(В) Если используется насадка с краном: Объем задержки (мкл) = (А)+(В)+(С)

109

(А) – это внутренний объем ячейки на стороне OUT и объем трубки. Для детекторов Шимадзу значения объема (А) следующие:

Соединительная трубка для секции (В) имеет стандартную длину 1м. Чтобы снизить размытие пиков, рекомендуется сделать ее как можно короче.

Примеры объема трубок для секции (В) приведены ниже.

Допустимое отклонение внутреннего диаметра тефлоновой трубки равно ±0,05 мм. Следовательно, в этих пределах допустимо отклонение объема.

110