Регламент итоговый с изменениями / 5 1_2010_ 57-63
.doc57
5 Контроль технологического процесса
5.1 Аналитический контроль технологического процесса
Таблица 3
|
№ п/п |
Наименова- ние стадий процесса, анализируе- мый продукт |
Место отбора пробы (место установки средства измерения, номер позиции на схеме) |
Контролируемые показатели |
Нормативные документы на методы измерений (испытаний, контроля анализов) |
Норма |
Частота контроля |
Кто контролирует |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
а) Лабораторный контроль |
|||||||
|
Отделение 101. Узел окисления ИПБ |
|||||||
|
1 |
ОШ |
Линия нагнетания насоса (апп.2) |
1. Коэффициент рефракции |
ГОСТ 18995.2-73 |
1,4915-1,4930 |
Не реже 1 раза в сутки |
Лаборатория контроля качества продукции производства фенола, ацетона, АМС, ИПБ |
|
2. рН среды, ед. |
Потенциометрический Л-92 |
Не нормируется |
|||||
|
3. Массовая доля ГП ИПБ |
Иодометрический Л-232 или хроматографический Л-462 |
По требованию |
|||||
|
2 |
РМО |
Линия отбора из реактора (апп.10) |
1. Коэффициент рефракции, ед., не более |
ГОСТ 18995.2-73 |
1,500 |
Не реже 1 раза в смену |
|
|
2. Массовая доля ГП ИПБ, %, не более |
Иодометрический Л-232 или хроматографический Л-462 |
25 |
Не реже 1 раза в 2 дня |
||||
|
3. Массовая доля продуктов распада ГП ИПБ |
Хроматографический Л-462 |
Не нормируется |
|||||
|
3 |
Абгазы |
Линия выхода паров из конденсатора (апп.12) |
1. Объемная доля кислорода, %., не более |
Хроматографический Л-11 |
5 %, первая ступень каскада 8 % |
Не реже 1 раза в сутки |
|
58
Продолжение таблицы 3
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
4 |
Возвратный ИПБ |
Линия нагнетания насоса (апп.27) |
1. рН среды |
Потенциометрический Л-92 |
Не нормируется |
Не реже 1 раза в смену |
Лаборатория контроля качества продукции производства фенола, ацетона, АМС, ИПБ |
|
5 |
Абгазы |
Коллектор после конденсаторов (апп.210) |
1. Содержание ИПБ |
См. примечание к данной таблице п.1 |
Не реже 1 раза в неделю |
Аналитичес-кая лабора-тория по контролю выбросов химических веществ в сточные воды и атмосферу, определению уровней воздействия вредных факторов производства, контроля качества конденсата |
|
|
6 |
Линия после рекуператора (апп.901) в дымовую трубу (источник №283) |
1. Содержание ИПБ, мг/м3, не более |
30,49 |
||||
|
2. Содержание углеводоро-дов (метан), мг/м3, не более |
См. примечание к данной таблице п.3 |
190,85 |
|||||
|
3. Содержание окиси углерода, мг/м3, не более |
См. примечание к данной таблице п.4 |
12,50 |
|||||
|
4. Содержание окислов азота, мг/м3, не более |
См. примечание к данной таблице п.5 |
7,32 |
|||||
|
7 |
ХЗВ |
Линия нагнетания насоса (апп.281) |
1. Химическое потребление кислорода (ХПК) |
См. примечание к данной таблице п.6 |
Не нормируется |
По требованию |
|
|
2. Содержание фенола |
См. примечание к данной таблице п.7 |
||||||
|
3. рН среды |
См. примечание к данной таблице п.8 |
||||||
|
8 |
Паровой конденсат |
Линия нагнетания насоса (апп.138) |
1. Окисляемость, мг экв.О2/л, не более |
Титриметрический РД 34.37-523.10-88 |
7 |
||
|
2. Жесткость, мг экв/л |
Титриметрически Л-176 РД 34.37-523.8-88 |
20 |
59
Продолжение таблицы 3
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Отделение 101. Узел разложения ГП ИПБ |
|||||||
|
9 |
ГП ИПБ |
Линия нагнетания насоса (апп.52) |
1. Коэффициент рефракции |
ТУ 38.402-62-121-90 |
В соответствии с ТУ 38.402-62-121-90 |
Не реже 1 раза в 2 дня и по требованию при откачке ГП ИПБ в ЖДЦ отд.621 |
Лаборатория контроля качества продукции производства фенола, ацетона, АМС, ИПБ |
|
2. Массовая доля ГП ИПБ |
|||||||
|
3. Массовая доля продуктов распада ГП ИПБ |
|||||||
|
4. Внешний вид |
По требованию при откачке ГП ИПБ в ЖДЦ отд.621 |
||||||
|
10 |
РМР |
Линия нагнетания насоса (апп.59/1,2) |
1. Массовая доля углеводо-родных примесей – содержа-ние П ИПБ |
Хроматографический Л-72 |
Не нормируется |
Не реже 1 раза в 2 дня |
|
|
2. Массовая доля ГП ИПБ |
Иодометрический Л-237 |
Отсутствие |
Не реже 1 раза в смену |
||||
|
3. Массовая доля кислоты, % |
Титриметрический Л-229 или потенциометрически Л-П-153-2008 |
0,02 - 0,10 |
|||||
|
4. Массовая доля воды, %, не более |
По Фишеру Л-459 |
2,3 |
Не реже 1 раза в сутки |
||||
|
11 |
Линия после холодильника (апп.64/2) |
1. Состав углеводородных примесей |
Хроматографический Л-72 |
Не нормируется |
Не реже 1 раза в 2 дня |
||
|
Отделение 103. Узел получения товарного ацетона |
|||||||
|
12 |
РМР |
Линия нагнетания насоса (апп.69) |
1. рН среды |
Потенциометрический Л-92 |
Не нормируется |
Не реже 1 раза в смену |
|
|
2. Массовая доля воды |
Иодоацетатный Л-397 |
||||||
|
13 |
Фенольная ХЗВ |
Линия нагнетания насоса (апп.127) |
1. Массовая доля фенола |
Хроматографический Л-451 |
По требованию |
||
|
14 |
Углеводо-роды |
Линия нагнетания насоса (апп.131) |
1. Массовая доля фенола |
||||
|
2. Массовая доля ацетона |
|||||||
|
15 |
Щелочная вода |
Линия нагнетания насоса (апп.88) |
1. Массовая доля щелочи NaOH, %, не более |
Титриметрический Л-80 |
4,5 |
Не реже 1 раза в смену |
|
60
Продолжение таблицы 3
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
16 |
Водный раствор солей |
Линия нагнетания насоса (апп.67) |
1. Плотность |
ГОСТ 18995.1-73 |
Не нормируется |
По требованию |
Лаборатория контроля качества продукции производства фенола, ацетона, АМС, ИПБ |
|
2. рН среды |
Потенциометрический Л-92 |
||||||
|
17 |
Углеводо-родная фракция |
Линия нагнетания насоса (апп.158) |
1. Массовая доля фенола |
Хроматографический Л-451 |
Не реже 1 раза в смену |
||
|
2. Массовая доля ацетона |
|||||||
|
18 |
Товарный ацетон |
Линия нагнетания насоса (апп.87а) |
1. Массовая доля влаги |
ГОСТ 2768-84 с изм. 1,2 |
В соответствии с ГОСТ 2768-89 |
||
|
2. Массовая доля кислоты |
|||||||
|
3. Устойчивость к окислению |
|||||||
|
Отделение 103. Узел получения товарного фенола |
|||||||
|
19 |
Фенольная фракция |
Линия отбора из куба колонны (апп.70) |
1. Массовая доля углеводородных примесей |
Хроматографический Л-382 |
Не нормируется |
Не реже 1 раза в неделю |
|
|
20 |
Фенольная смола |
Линия нагнетания насоса (апп.98) |
1. Массовая доля фенола |
Хроматографический Л-451 |
Не реже 1 раза в смену |
||
|
21 |
Фенол |
Линия нагнетания насоса (апп.157а) |
1. Массовая доля углеводородных примесей - содержание АМС |
Хроматографический Л-382 |
Не реже 1 раза в неделю |
||
|
22 |
Фенол-сырец |
Линия нагнетания насоса (апп.97) |
1. Массовая доля углеводородных примесей |
Не реже 1 раза в сутки |
|||
|
2. Массовая доля воды |
По Фишеру Л-459 |
По требованию |
|||||
|
23 |
Фенол |
Линия нагнетания насоса (апп.121) |
1. Температура кристаллли-зации, оС, не менее |
ГОСТ 18995.5-73 |
35 |
Не реже 1 раза в сутки |
|
|
24
|
Фенол |
Линия нагнетания насоса (апп.117) |
1. Состав углеводородных примесей - содержание АМС+ИПБ |
Хроматографический Л-382 |
Не нормируется |
Не реже 1 раза в сутки |
|
|
2. Температура кристаллизации |
ГОСТ 18995.5-73 |
По требованию |
|||||
|
25 |
Смесь ДЭГа с фенолом |
Линия нагнетания насоса (апп.118а) |
1. Массовая доля ДЭГа |
Хроматографический Л-225 |
|||
61
Продолжение таблицы 3
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
26 |
Товарный фенол марки А |
Линия отбора с 50-ой тарелки колонны (апп.110/1) в отделение 621 после холодильника (апп.106) |
1. Массовая доля примесей |
ГОСТ 23519-93 |
В соответствии с ГОСТ 23519-93 |
Не реже 1 раза в смену |
Лаборатория контроля качества продукции производства фенола, ацетона, АМС, ИПБ |
|
2. Температура кристаллизации |
|||||||
|
3. Оптическая плотность водного раствора |
|||||||
|
4. Цветность расплава |
|||||||
|
5. Массовая доля воды |
|||||||
|
Отделения 101, 103. Производственные помещения |
|||||||
|
27 |
Воздух |
Воздуховод вентсистемы В-4 (источник №95) |
1. Содержание ИПБ, мг/м 3, не более |
См. примечание к данной таблице п.1 |
30,059 |
Не реже 4 раз в год |
Аналитическая лаборатория по контролю выбросов химических веществ в сточные воды и атмосферу, определению уровней воздействия вредных факторов производства, контроля качества конденсата |
|
28 |
Воздуховод вентсистемы В-6 (источник №96) |
1. Содержание фенола, мг/м 3, не более |
См. примечание к данной таблице п.2 |
0,617 |
|||
|
2. Содержание ацетона, мг/м 3, не более |
См. примечание к данной таблице п.1 |
90,021 |
|||||
|
29 |
Воздуховод вентсистемы В-9 (источник №96) |
1. Содержание фенола, мг/м 3, не более |
См. примечание к данной таблице п.2 |
0,617 |
|||
|
2. Содержание ацетона, мг/м 3, не более |
См. примечание к данной таблице п.1 |
90,021 |
|||||
62
Продолжение таблицы 3
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
30 |
Воздух |
Помещение насосной отделения 101 |
1. Содержание ГП ИПБ, мг/м 3, не более |
Фотоколориметрически ГЛ-3 |
Среднесменная – 1 |
Не реже 2 раз в месяц |
Лаборатория ГСО |
|
2. Содержание ИПБ, мг/м 3, не более |
Газохроматографически ГЛ-16 |
Среднесменная – 50; разовая – 150 |
Не реже 1 раза в месяц |
||||
|
31 |
Помещение насосной отделения 103 |
1. Содержание фенола, мг/м 3, не более |
Газохроматографически ГЛ-9 |
Среднесменная – 0,3; разовая – 1 |
Не реже 2 раз в месяц |
||
|
2. Содержание ацетона, мг/м 3, не более |
Газохроматографически ГЛ-13 |
Среднесменная – 200; разовая – 800 |
Не реже 1 раза в месяц |
||||
|
б) Автоматический контроль |
|||||||
|
32 |
Абгазы |
Линия выхода абгазов из конденсатора (апп.12) QIR600 |
1. Объемная доля кислорода, %, не более |
Паспорт на прибор марки ХМ О2 «Панаметрикс» |
5; первая ступень каскада 8 |
Непрерывный контроль |
Поточный анализатор |
|
33 |
РМР |
Линия нагнетания насоса (апп.59/1,2) QIR225 |
1. Массовая доля кислоты, % |
Паспорт на прибор марки АК-3 |
0,02-0,10 |
||
|
34 |
Водный раствор солей Na2SO4 |
Линия нагнетания насоса (апп.67) QIRC111.1, DIR109 |
1. рН среды |
Паспорт на прибор марки рН-202S |
Не нормируется |
||
|
1. Плотность |
Паспорт на прибор марки УБ-ПВ |
||||||
|
35 |
РМР |
Емкость (апп.65/2) QIRC 111 |
1. рН среды |
Паспорт на прибор марки рН-202S |
|||
63
Примечание к таблице 3:
1. «Методика выполнения измерений массовой концентрации ароматических углеводородов в пробах промышленных выбросов и воздуха рабочей зоны хроматографическим методом». Уфа, 2005г, свидетельство об аттестации методики №ВРЗ.01.081.2005
2. «Методика выполнения измерений массовой концентрации фенола в промышленных выбросах в атмосферу фотоколориметрическим методом». М-14. С.-Петербург, 2000г.
3. «Методика выполнения измерений концентраций углеводородов С1-С10 (суммарно), непредельных С2-С5 (суммарно) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола, ксилола, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии». ПНДФ 13.1:2.25-99. Казань 2002г.; «Методика выполнения измерений массовой концентрации непредельных углеводородов С1-С5 , а также С6 и выше (суммарно) в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии». ПНДФ 13.1:2.26-99. Казань, 2002г
4. «Методика выполнения измерений концентрации оксида углерода от источников сжигания органического топлива газохроматографическим методом». ПНДФ 13.1.5-97, С.-Петербург, 1997г.
5. «Методика выполнения измерений массовой концентрации окислов азота в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС». НИИ охраны атмосферного воздуха, С.-Петербург, 1997г.
6. «Методика выполнения измерений ХПК в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом». ПНДФ 14.1:2.100-97
7. «Методика выполнения измерений массовой концентрации летучих с паром фенолов в пробах сточных вод фотометрическим методом»
8. «Методика выполнения измерений рН в водах потенциометрическим методом». ПНДФ 14.1:2:34.121-98