1.5. Техніка виконання операцій розділення речовин.

Чимало реакцій виявлення речовин є недостатньо селективними і тому малопридатними, особливо при необхідності аналізу складних сумішей речовин. В багатьох випадках цьому можна зарадити використанням маскуючих агентів – речовин, що зв’язують сторонні компоненти в комплексні сполуки, які не заважають аналізу. Проте цього вдається досягти далеко не завжди. В таких випадках перед проведенням реакцій виявлення доводиться проводити попереднє розділення компонентів досліджуваної речовини (відділення сторонніх чи визначуваного компонентів). Частковим випадком розділення можна вважати концентрування. Фізико-хімічні принципи, що лежать в основі обох методів, ідентичні. У загальному випадку після концентрування досягається зменшення межі виявлення. Метою ж розділення є спрощення методів визначення вмісту аналізованих речовин. Класифікація методів розділення та концентрування за фазовим станом приводиться в табл. 9. Найбільш поширеними в якісному аналізі є методи осадження, випаровування, екстракції, сорбції.

Таблиця 9

Класифікація методів розділення і концентрування

Фазовий стан системи в процесі розділення чи концентрування	Кінцевий фазовий стан аналіту	Метод
Рідина-рідина	Тверде тіло	Пробірне топлення
		Екстракція розплавом
	Рідина	Рідинна екстракція
Рідина-тверде тіло	Тверде тіло	Осадження і співосадження
		Сорбція
		Часткове розчинення матриці
		Електроосадження
		Цементація
		Мокра мінералізація
		Відгонка з попереднім хімічним перетворенням
		Фільтрація
		Флотація
		Спрямована кристалізація
		Зонне топлення
Рідина-газ	Рідина або газ	Випаровування
		Мокра мінералізація
		Відгонка
	Рідина або тверде тіло	Сорбція
Тверде тіло-газ	Тверде тіло	Суха мінералізація
		Фільтрація газів
	Тверде тіло або газ	Сублімація
	Тверде тіло або рідина	Сорбція
Рідина	Рідина	Діаліз або електродіаліз
		Електродифузія
		Електроосмос
		Електрофорез
Газ	Газ	Термодифузія

1.5.1. Розділення речовин методом осадження (співосадження) проводять у пробірках – звичайних чи центрифужних, в які поміщають розчин досліджуваної суміші та реагенту. При необхідності створюють кислотність середовища чи нагрівають суміш на водяній бані. Обов’язково перевіряють повноту осадження! Для цього в пробірку з фільтратом (після відділення осаду центрифугуванням) добавляють краплину реагента-осаджувача. При утворенні муті добавляють ще розчин реагенту, перемішують, центрифугують і знову перевіряють повноту осадження. Відділення осаду здійснюють центрифугуванням чи фільтруванням.

Центрифугування. У гнізда центрифуги поміщають парне число центрифужних пробірок (одну проти одної), із приблизно однаковим об’ємом розчинів. Якщо відділяють розчин від осаду в одній пробірці, то в другу наливають такий же об’єм води. Закривають центрифугу кришкою і включають на 1-3 хвилини. Після повної зупинки виймають пробірку й обережно зливають фільтрат, відділяючи його від осаду.Категорично забороняється зупиняти центрифугу рукою чи якимось предметом!

Рис. 8. Центрифуга.

Фільтрування можна проводити різними способами.

1. Кружок фільтрувального паперу складають вчетверо й обрізують ножицями, щоб складений фільтр не доходив до країв лійки на кілька міліметрів. Один шар відділяють від інших і отриманий таким чином конус вкладають у скляну лійку. Змочивши фільтр дистильованою водою, притискують його до стінок лійки, тоді вливають суміш, що потребує розділення і фільтрують. Для прискорення фільтрування можна скористатися насосом.

2. Фільтрування через вату. В нижній кінець піпетки вставляють вату і набирають розчин, затримуючи осад на ваті.

Промивання й розчинення осадів. Відділений від розчину осад, який потребує подальшого дослідження, добре промивають на фільтрі водою чи розчином якогось реагенту. Зручно для цього скористатись промивалкою. При центрифугуванні фільтрат відділяють обережним зливанням із пробірки, а до осаду добавляють води чи розчину потрібного реагенту. Добре перемішують скляною паличкою і знову центрифугують. Таку операцію повторюють кілька разів.

Осад розчиняють на фільтрі чи в центрифужній пробірці, додаючи краплинами розчинник і, помішуючи скляною паличкою (у пробірці).

1.5.2. Для розділення речовин методом випаровування їх розчини в пробірках нагрівають на водяній бані (але не на відкритому вогні). Зручно скористатись стаканом, а також фарфоровими тиглем чи чашкою, які можна нагрівати на електроплитці, повітряній чи піщаній бані. Залишок після випаровування розчиняють і аналізують. Обов’язково перевіряють повноту розділення речовин!

1.5.3. Для розділення речовин методом екстракції найзручніше скористатися ділильною лійкою. Для цього вносять розчин досліджуваної речовини, добавляють рівний об’єм розчину реагенту й суміш перемішують. Після цього доливають органічного розчинника (екстрагента), закривають посудину пробкою і струшують. Після встановлення рівноваги фази розділяють у ділильній лійці. (Внизу завжди буде фаза з більшою густиною!).