
Типы ионообменников.
Различают неорганические и органические ионообменники. Природные минеральные ионообменники представляют собой, как правило, кристаллические силикаты. Наиболее важными представителями этой группы являются цеолиты. К ним относятся такие минералы, как шабазит (CaNa2)(Si2AlO6)•6Н2О, стильбит (Na2Ca)[Al2Si6O10]•6Н2О, натролит Na2[Al2Si3O]0]•2Н2О. Роль противоионов выполняют ионы щелочных и щелочноземельных металлов, которые не фиксированы решеткой.
Синтетические неорганические ионообменники синтезируют на основе алюмосиликатов. Этот тип ионообменников называют пермутитами, их состав отвечает обшей формуле Аl2О3 • nSiO2 • mNa2O • рН2О.
Подготовка ионообменников к работе.
Размер и форма зерен ионообменника — основные факторы, от которых зависит его емкость, скорость протекания раствора, эффективность разделения ионов, регенерация ионита. Поэтому перед использованием ионообменников их разделяют по фракциям путем просеивания через сито с определенными отверстиями. Для аналитических целей применяют ионообменники с размером зерен 0,2—0,5 мм.
Товарные ионообменники обычно содержат примеси металлов Fe3+, Cu2+, Са2+ и других (включения, образующиеся при синтезе вследствие коррозии аппаратуры), а также низкомолекулярные и растворимые продукты, которые перед началом аналитических работ следует удалить с помощью кислот и щелочей, а также органическими растворителями.
После очистки ионообменник переводят в требуемую ионную форму, применяя для этого растворы соответствующих реагентов и воду, которая не содержит примесей. В качестве реагентов используют раствор НСl для перевода катионообменника в Н-форму, раствор щелочи для перевода анионообменника в ОН-форму, раствор хлоридов или других растворимых солей для получения соответствующих солевых форм (Na-форма, Сl-форма и т. д.). Ионообменник будет заряжен в ту или иную форму, если концентрации реагента на входе в колонку с ионообменником и в элюате равны.
Регенерацию ионообменников чаще всего проводят химическим методом, который заключается в обработке ионообменника реагентами, содержащими вытесняющий ион. Катионообменники регенерируют соляной кислотой, а также разбавленными растворами азотной и серной кислот. Анионообменники можно регенерировать раствором гидроксида натрия. Скорость регенерации повышается в случае нагревания регенерирующего раствора.
Аппаратура.
Для хроматографического разделения веществ в динамических условиях применяют колонки.
Ионообменные колонки представляют собой стеклянную трубку, в нижней части которой впаян стеклянный фильтр или вложен тампон из стеклянной ваты для поддержания слоя ионообменника. Если при анализе используются концентрированные растворы, то загруженный в колонку ионообменник может всплывать. Чтобы этого не происходило, вверху колонки над ионообменником помещают пробку из стеклянной ваты. Воздух не будет проникать в ионообменник, если входное отверстие колонки находится выше слоя ионообменника. Высота слоя ионообменника тем меньше, чем меньше диаметр колонки. Оптимальное отношение высоты колонки к диаметру колеблется от 10:1 до 20:1.