Выполнение работы

Исходный исследуемый раствор разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 мл раствора в ячейку для титрования, добавляют 10 мл 10%-ного раствора K₂SO₄, 7 капель фенолфталеина и опускают в раствор генераторный платиновый электрод. В анодную камеру на­ливают 10%-ный раствор K₂SO₄ и опускают вспомогательный элек­трод. Электроды должны быть полностью погружены в раствор.

Титрование ведут при токе 5 мА до появления розовой окра­ски раствора. В момент изменения окраски индикатора выклю­чают секундомер.

Для исключения ошибки, связанной с присутствием в раство­ре СО₂, проводят также предэлектролиз фонового раствора (рас­твор сульфата калия). Для этого в ячейку вносят раствор фона и фенолфталеина, доводят объем до 20 мл дистиллированной водой и титруют до изменения окраски индикатора. Титрование повторя­ют несколько раз с новыми порциями раствора фона и вычисляют среднее значение времени предэлектролиза. Повторяют определе­ние с новыми аликвотными порциями фонового раствора, исполь­зуя потенциометрический метод индикации конечной точки тит­рования.

За истинное время титрования (t) берут время, затраченное на титрование кислоты в фоновом растворе, за вычетом времени предэлектролиза фона.

Содержание кислоты (в мг) рассчитывают по формуле:

G = 0,01036 * I * t * M(fэкв) * Vк/Vп

где I - ток, А

t - время титрования, с;

M(fэкв) - эквивалентная масса кислоты;

V_K - вместимость мерной колбы;

V_п - вмести­мость пипетки.

5