АККР 07.12.2015 / МИГАЛЬ / внедрение методики / Программное обеспечение
.pdf
Программное обеспечение
ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1
РП 000.V1-VALID
Руководство пользователя
Екатеринбург
2014
1.Введение
1.1.Настоящее руководство регламентирует процедуры, связанные с получением протокола внедрения методики (метода) количественного химического анализа (далее - КХА) с помощью программного обеспечения «протокол_внедрения_v1.xlsx» (далее - ПО).
1.2.ПО представляет собой файл табличного генератора Microsoft Excel 2013 с внедренными алгоритмами обработки измерительной информации образца для контроля на основе документов:
-Р 50.2.060-2008 «ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям»;
-РМГ 76-2004 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»;
-ГОСТ Р 8.736-2011 «ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».
1.3.Расчёт характеристик методики в конкретной лаборатории основан на приписанных значениях характеристик точности и прецизионности этой методики. По мимо этого ПО можно использовать при разработке и внедрении не стандартизованных методик – в этом случаи нормативы контроля устанавливаются исходя из задач и потребностей лаборатории.
2.Структура ПО
2.1. ПО состоит из одного файла (книга Microsoft Excel 2013) и семи разделов (листов). Каждый лист содержит исходную информацию и – или алгоритмы обработки данных согласно таблице 1.
Таблица 1
Лист |
Выполняемые функции |
|
Краткое описание возможностей |
||||
ИД |
Сбор |
исходных |
данных, |
и |
Позволяет внести в протокол сведения о |
||
|
организация выбора алгоритмов их |
лаборатории, |
методике |
измерений, |
|||
|
обработки. |
|
|
характеристиках методики измерений и |
|||
|
|
|
|
|
образца для контроля и т.п. |
|
|
результаты |
Сбор результатов измерений. |
|
Позволяет внести результаты измерений |
||||
|
|
|
|
|
аттестованной |
характеристики образца |
|
|
|
|
|
|
для контроля. |
|
|
протокол |
Объединение входных и выходных |
Позволяет |
сформировать |
протокол |
|||
|
данных. |
|
|
|
измерений для его сохранения или печати. |
||
расчет |
Обработка результатов измерений. |
|
Позволяет |
произвести |
обработку |
||
|
|
|
|
|
исходной измерительной информации. |
||
вып. списки |
Организация выпадающих списков. |
Позволяет производить выбор параметров |
|||||
|
Промежуточная обработка исходной |
на листе «ИД» и соотносить вид и тип |
|||||
|
информации о показателях качества |
показателей качества методики. |
|||||
|
методики |
|
|
|
|
|
|
μ(f) |
Содержит табулированные значения |
Позволяет |
производить |
выбор |
|||
|
статистических коэффициентов. |
|
соответствующих коэффициентов. |
||||
МХ |
Сопоставление |
характеристик |
Справочное приложение |
|
|||
|
качества методики |
|
|
|
|
|
|
3.Описание листов
3.1.Описание листа «ИД»
3.1.1.Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 1.
Наименование организации |
ООО ХХХХХХХХХ |
|
|
|
|
|
Наименование лаборатории |
Испытательная лаборатория |
|
|
|||
Номер аттестата (свидетельства) |
ННННННННННН |
|
|
|
|
|
Методика измерений |
|
|
|
|
|
|
Номер (шифр) |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|
|
|
|
|
Обозначение |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|
|
|
|
|
Наименование |
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
|
ХХХХХХХХХХХХХХХ |
|
|
|
|
|
Метод измерений |
ХХХХХХХХХХХХХХ |
|
|
|
|
|
Объект |
|
|
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
|
|
|
Показатель |
ХХХХХХХХХ |
|
Диапазон измерений |
ХХХ - ХХХ |
мкг/м³ |
|
Вид характеристик (отн.; абс.) |
отн. |
|
Единица измерений |
мкг/м³ |
||
Показатель точности |
Суммарная стандартная неопределенность |
10 |
% |
|||
Показатель презизионности |
СКО повторяемости |
|
|
7 |
% |
|
Образец для контроля |
Контрольная проба |
|
Дата окончания срока годности |
ХХ.ХХ.ХХХХ |
||
Наименование |
|
|
|
ХХХХХХХХХХХ |
|
|
Опорное значение |
1 |
мкг/м³ |
|
Погрешность опорного значения |
0,1 |
мкг/м³ |
Рисунок 1
3.1.2.Данные разделены на три части и выделены цветом:
желтый – обозначения входных параметров (изменение не рекомендуется);
голубой – содержание входной информации (необходимо заполнить);
зеленый – выпадающие списки (необходимо выбрать подходящий параметр).
3.1.3.На рисунке 2 изображен пример выпадающего списка.
Рисунок 2
3.2.Инструкция по заполнению листа «ИД»
3.2.1.Заполнению подлежат поля выделенные синим, согласно имеющейся информации. При нехватке размера виденного поля рекомендуется уменьшить шрифт соответствующей записи.
3.2.2.В ячейках, отмеченных красным углом в верхней правой части содержится примечание1 с рекомендуемым действием:
B12 – нужно выбрать способ выражения характеристик точности методики: в абсолютном или относительном виде;
Е12 – нужно выбрать (если в списке нет - вписать) обозначение измеряемой величины;
В15 и В16 – нужно выбрать характеристики качества методики2;
В17 – нужно выбрать тип образца для контроля:
СО утвержденного типа – стандартный образец утвержденного типа, приготовленный в соответствии с инструкцией в его паспорте с не истекшим сроком годности (ГСО);
Аттестованная смесь (АС) – смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная
по документированной методике, с установленными в результате аттестации по
1Примечание выводится при удерживании левой кнопки мыши на соответствующей ячейке.
2В случаи, если в методике не установлены характеристики качества предполагаемы в ПО или таковые не предусмотрены вовсе, рекомендуется принимать расчетные значения согласно приложения А.
расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси;
Контрольная проба – образец вещества или материала с установленными метрологическими характеристики сторонним методом.
3.2.3. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 2. Таблица 2
Ячейка |
Текст формулы |
С19 |
=E12 |
F11 |
=E12 |
F15 |
=ЕСЛИ(B12="отн.";"%";E12) |
F16 |
=ЕСЛИ(B12="отн.";"%";E12) |
3.3.Описание листа «результаты»
3.3.1.Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 3.
№ пп |
|
|
Результаты единичных наблюдений (n), мкг/м³ |
|
|
|
(N) |
дата |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
1 |
04.05.2014 |
1 |
2,1 |
|
|
|
2 |
04.05.2014 |
1 |
1,1 |
|
|
|
3 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
4 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
5 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
6 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
7 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
8 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
9 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
10 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
11 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
12 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
13 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
14 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
15 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
16 |
04.05.2014 |
1 |
1 |
|
|
|
17 |
04.05.2014 |
1 |
1,2 |
|
|
|
1804.05.2014
1904.05.2014
2004.05.2014
2105.05.2014
2206.05.2014
2307.05.2014
2408.05.2014
2509.05.2014
Рисунок 3
3.3.2.Структура листа «результаты» предполагает от 1 до 5 параллельных определений (n)
иот 1 до 25 последовательных (N). Для адекватной оценки внутрилабораторных характеристик методики рекомендуется N≥ 16. Формулы и ссылки на листе отсутствуют.
3.4.Описание листа «протокол»
3.4.1.Лист «протокол» представляет собой сводную зависимую часть листов «ИД» и «расчет» в виде не редактируемых картинок и предназначен для формирования протокола внедрения (валидации) методики в лаборатории.
3.4.2.Лист может быть экспортирован в виде не редактируемого файла PDF и – или напечатан через стандартное меню Microsoft Excel.
3.5.Описание листа «расчет»
3.5.1.Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 4.
Результаты измерений и расчетов
№ |
X1 |
X2 |
X3 |
X4 |
X5 |
Х, мкг/м³ |
1 |
1 |
2,1 |
- |
- |
- |
неуд. |
2 |
1 |
1,1 |
- |
- |
- |
1,05 |
3 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
4 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
5 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
6 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
7 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
8 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
9 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
10 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
11 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
12 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
13 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
14 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
15 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
16 |
1 |
1 |
- |
- |
- |
1 |
17 |
1 |
1,2 |
- |
- |
- |
1,1 |
18 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
19 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
20 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
22 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
23 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
24 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
25 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
Хср, мкг/м³ |
SrL, мкг/м³ |
К |
ΘL |
S |
|
|
1,0094 |
0,0129 |
0,09044 |
0,0094 |
0,099432271 |
|
удовл. удовл.
Показатель повторяемости соответсвует требованиям медодики.
Показатель лабораторного смещения соответсвует требованиям медодики.
Рисунок 4
3.5.2.Основную часть структуры листа занимает таблица аналогичная на листе «результаты». В правой части содержатся алгоритмы расчета среднего значения, в нижней – характеристик качества методики на основании данных занесенных на лист «результаты» и «ИД». Желтым отмечены поля в которые выводится сообщение о результатах контрольной процедуры.
3.5.3.Алгоритмы расчета среднего по «n» предполагают вывод текстового сообщения «неуд.» если расхождение между этими результатами превышает соответствующий норматив контроля, установленный в методике. В этом случаи возможно дополнение результатов измерений либо взамен несоответствующих, либо новой строкой.
3.5.4.Формулы листа «ИД» представлены в таблице 3.
Таблица 3
Ячейка |
Функция |
Текст формулы |
B3:F27 |
Ссылка на соответствующую ячейку |
=ЕСЛИ(ЕЧИСЛО(результаты! =C3:G27)=ЛОЖЬ;"- |
|
листа «результаты» и условие |
";результаты! =C3:G27) |
|
вывода в ячейку |
|
I3:I27 |
Расчет |
среднего |
значения по |
=ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ABS(МАКС(B3:F3)- |
||
|
строкам и фильтр результатов |
МИН(B3:F3))<=G3;СРЗНАЧ(B3:F3);"неуд.");"-") |
||||
G3:G27 |
Определение |
|
критерия |
=ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ИД!$B$12=»отн.»;'вып. |
||
|
приемлемости |
|
результатов |
списки'!$B$34*ВПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);'μ(f)'!$E$ |
||
|
наблюдений |
на |
основе |
1:$F$10;2)*СРЗНАЧ(B3:F3)/100;'вып. |
||
|
характеристик прецизионности |
списки'!$B$34*ВПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);'μ(f)'!$E$ |
||||
|
|
|
|
|
1:$F$10;2));»-«) |
|
В29 |
Расчет среднего по столбцу I3:I27 – |
=СРЗНАЧ(I3:I22) |
|
|||
|
общее среднее |
|
|
|
|
|
С29 |
Расчет СКО поворяемости |
=СТАНДОТКЛОН.В(I3:I18) |
|
|||
D29 |
Расчет норматива контроля |
=ВПР(СЧЁТ(I3:I27);'μ(f)'!A1:B23;2)*'вып. |
||||
|
|
|
|
|
списки'!C34 |
|
D30 |
Определение |
приемлемости |
=ЕСЛИ(C29<=D29;"удовл.";"неуд.") |
|||
|
результатов |
|
|
|
|
|
Е29 |
Расчет лабораторного смещения |
=B29-ИД!B19 |
|
|||
F29 |
Расчет |
СКО |
|
погрешности |
=КОРЕНЬ('вып. |
списки'!C22^2-'вып. |
|
лабораторного смещения |
списки'!C34^2/СЧЁТ(I3:I27)+C29^2/СЧЁТ(I3:I27)) |
||||
F30 |
Определение |
приемлемости |
=ЕСЛИ(E29<=2*F29;"удовл.";"неуд.") |
|||
|
результатов |
|
|
|
|
|
3.5.5.Лист «расчет» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.6.Описание листа «вып. списки»
3.6.1.Лист «вып. списки» содержит текстовую информацию о выпадающих списках листа «ИД» и алгоритмы преобразования характеристик точности методики.
3.6.2.Формулы листа «вып. списки» представлены в таблице 4.
Таблица 4
Ячейка |
Функция |
|
|
|
|
Текст формулы |
В22 |
Определяет расчетный показатель |
=ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B15=A23;ИД!B15=A25);ИД!E15/К |
||||
|
точности |
методики |
на основе |
ОРЕНЬ(3);ИД!E15) |
||
|
имеющихся данных |
|
|
|
|
|
С22 |
Переводит |
расчетный |
показатель |
=ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";'вып. |
||
|
точности методики в абсолютный |
списки'!B22*расчет!B29/100;B22) |
||||
|
вид |
|
|
|
|
|
В34 |
Определяет расчетный показатель |
=ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B16=A35;ИД!B16=A36);ИД!E16/В |
||||
|
прецизионности |
методики |
на |
ПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);'μ(f)'!E1:F10;2);ИД!E16) |
||
|
основе имеющихся данных |
|
|
|||
С34 |
Переводит |
расчетный |
показатель |
=ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";B34*расчет!B29/100;B34) |
||
|
прецизионности |
методики |
в |
|
||
|
абсолютный вид |
|
|
|
|
|
3.6.3. Лист «вып. списки» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не |
||||||
подлежит. |
|
|
|
|
|
|
3.7.Описание листа «μ(f)»
3.7.1. Лист «μ(f)» содержит табулированные значения статистических коэффициентов согласно Р 50.2.060-2008. Лист «μ(f)» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.8.Описание листа «μ(f)»
3.8.1. Лист «МХ» содержит справочную информацию «Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей качества методики количественного химического анализа» согласно приложения А Р 50.2.060-2008.
4.Сведения о защите и идентификации ПО
4.1. |
Сведения о документации |
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 5 – Перечень документации |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Наименование |
|
|
|
|
Обозначение |
|||
Программное обеспечение ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1. |
|
РП 000.V1-VALID |
||||||
Руководство пользователя |
|
|
|
|
|
|
||
Таблица 6 – Полнота документации в части программного обеспечения |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Содержание |
|
|
|
|
Результат |
|
Примечания |
|
Наименование ПО, обозначение его версии и/или |
+ |
|
п. 1 – п.3 |
|||||
версий его модулей |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|||
Описание назначения ПО, его структуры и |
+ |
|
п. 3 |
|||||
выполняемых функций |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|||
Описание метрологически значимой части ПО |
+ |
|
сведения о защищаемых |
|||||
Список (перечень) защищаемых параметров и |
+ |
|
частях по п. 3 |
|||||
описание средств их защиты |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|||
Описание интерфейсов пользователя, меню и |
+ |
|
п. 3 |
|||||
диалогов |
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Описание реализованных методов защиты ПО |
+ |
|
п. 3 |
|||||
Описание способов хранения результатов |
|
|
|
|
п. 3.4.2 |
|||
измерений на встроенном, удаленном или съемном |
+ |
|
|
|
||||
носителях |
|
|
|
|
|
|
|
|
Наличие исходного ПО |
+ |
|
п. 3 |
|||||
4.2. |
Идентификационные сведения ПО |
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 7 – Идентификационные данные ПО |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
||
Идентификационные данные (признаки) |
|
|
Значение |
|
|
|||
Идентификационное наименование ПО |
|
|
протокол_внедрения_v1.xlsx |
|||||
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
|
|
V1 |
|
|
|||
4.3. |
Сведения о защите ПО |
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 8 - Функции защиты ПО от непреднамеренных изменений |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
||
Содержание |
|
|
Результат |
|
Описание процедуры |
|||
Проверка наличия средств защиты ПО и |
|
|
|
|
|
Стандартные средства |
||
измерительной информации от изменения или |
|
+ |
|
защиты Windows |
||||
удаления в случае возникновения случайных |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
||
воздействий |
|
|
|
|
|
|
|
|
Проверка наличия мер от несанкционированного |
|
|
|
|
|
Стандартные средства |
||
доступа, позволяющим изменить значения |
|
+ |
|
защиты Windows. |
||||
констант |
|
|
|
|
|
|
Защита паролем листа. |
|
Таблица 9 - Функции защиты ПО от преднамеренных изменений |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Содержание |
|
|
|
|
Результаты |
|
Описание процедуры |
|
Проверка наличия средств защиты, исключающих |
|
|
|
|
|
Стандартные средства |
||
возможность несанкционированных модификации, |
|
|
|
|
|
защиты Windows. |
||
загрузки, считывания из памяти, удаления или иных |
|
+ |
|
|
Защита алгоритмов |
|||
преднамеренных изменений метрологически |
|
|
|
|
|
паролем |
||
значимой части ПО и измерительной информации |
|
|
|
|
|
|
||
Проверка соответствие полномочий пользователей |
|
|
|
|
|
Пользователи не имеют |
||
|
|
|
|
+ |
|
|
доступа к реализованным |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
алгоритмам |
Проверка корректности и правильности реализации |
|
|
|
|
|
Все документированные |
||
управления доступом пользователя к функциям ПО |
|
+ |
|
|
функции ПО выполняются |
|||
и измеренным данным |
|
|
|
|
|
корректно |
||