Методика визначення

Екстракцію вітаміну з наважки продукту отримують за допомогою 2 %-го розчину хлоридної кислоти, як зазначено в попередній лабораторній роботі.

У випадках аналізу продуктів твердої або густої консистенції з фільтрату хлороводневого екстракту відбирають 1-5 см³, вносять у конічну колбу на 50-100 см³, додають 0,5 см³ 1 % розчину йодиду калію, 2 мл 0,5 % розчину крохмалю й стільки води, щоб загальний об’єм рідини дорівнював 10 см³. Потім титрують з бюретки 0,001 моль/дм³ розчином йодноватистого калію до появи стійкого слабо-синього забарвлення.

Рідкі проби розводять безпосередньо перед титруванням хлоридною кислотою або водою або титрують без розведення, але з доданням 1 см³ 2 %-го розчину хлоридної кислоти.

Похибка на реактиви (контрольний дослід) виконується наступним чином. У конічну колбу на 50-100 см³ відміряють 0,5 см³ 1 %-го розчину йодиду калію, 2 см³ 0,5 %-го розчину крохмалю, 1 см³ 2 %-го хлоридної кислоти і додають стільки дистильованої води, щоб загальний об’єм становив 10 см³. Титрують 0,001 моль/дм³ розчином KІО₃ до появи слабо-синього забарвлення (допускається застосовувати для титрування 0,01 моль/дм³ розчин йодноватистого калію).

Вміст вітаміну обчислюють за формулою

,

де А – кількість 0,001 моль/дм³ розчину йодноватистого калію, який пішов на титрування за винятком виправлення на реактиви, см³;

К – поправка на титр йодноватистого калію для переведення в 0,001 моль/дм³ розчин;

С – об’єм, до якого доведена наважка під час додавання до неї рідини, що екстрагується, см³;

0,528 – кількість аскорбінової кислоти, що відповідає 1 см³ 0,001 моль/дм³ розчину йодноватистого калію, мг;

D – кількість екстракту, витраченого на титрування, см³;

М – наважка або об’єм, г або см^3.

Лабораторна робота 128.3

Титриметричний метод визначення вітаміну С (АК+ДАК)

Мета роботи: освоїти титриметричний метод визначення вітаміну С.

Обладнання та реактиви використовують такі як в лабораторній роботі 128.1 з наступним доповненням: рН-метр, термостат, 45%-ний розчин фосфорнокислого калію, цистеїн, 50%-ний розчин сірчаної кислоти.

Методика визначення

Екстрагування вітаміну С з продуктів проводять так само, як визначення аскорбінової кислоти.

Відновлення ДАК в аскорбінову кислоту (АК).

Від 10 до 20 см³ екстракту піпеткою приливають у мірну колбу, місткість якої 50 см³. Одночасно у склянку такої ж місткості приливають такий самий об’єм екстракту і приливають порціями 45%-й розчин фосфорнокислого калію двозаміщеного до встановлення рН 7,0-7,5, вимірюючи його за дозамогою рН-метра. Фіксують об’єм розчину фосфорнокислого калію. Після цього в колбу з екстрактом вносять 50 мг цистеїну солянокислого або розчину цистеїну у 2%-й соляній кислоті (50 мг в 1 см³), розмішують до розчинення та додають відзавідний об’єм фосфорнокислого калію. Колбу закривають пробкою та витримують у термостаті при 37 °С протягом 30 хв. Після цьогорозчин e колбі охолоджують, підкислюють 50 %-ним розчином сірчаної кислоти до рН, близького до нуля та знову охолоджують. Необхідний для підкислення об’єм сірчаної кислоти також встановлюють раніше, використовуючи рН-метр, використовуючи для цього склянку з екстрактом після додавання до нього фосфорнокислого калію. Розчин у колбі доводять до мітки розчином, який екстрагують та перемішують.

У колбу, місткість якої 50 або 100 см³, вносять піпеткою від 10 до 20 см³отриманого розчину, додають формальдегід, об’єм, якого відзавідає 1/5 отриманого об’єму, накривають кришкою та витримують 8 хв. Отримані розчини титрують, як вказано в попередній лабораторній роботі.

Вміст вітаміну С (Х) в мг на 100 мг розраховують за формулою

,

де Y₁ – об’єм розчину 2,6- дихллорфеноліндофеноляту натрію, який було витрачено на титрування, см³,

Y₂ – об’єм екстракту, отриманого під час екстрагуваннія вітаміну С з наважки продукту, см³;

T – титр розчину 2,6- дихллорфеноліндофеноляту натрію, мг/см³;

Y₃ – об’єм розчину, отриманий після відновлення, см³;

Y₄ – об’єм екстракту, який використали для відновлення, см³;

m – маса наважки продукту, г.

Y₅ – об’єм розчину, який використали на титрування, см³;

Розрахунки проводять до чотирьох значущих цифр, результат заокруглюють до трьох цифр.