Titrimetrichnii_analiz

МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ

У конічну колбу місткістю 500-700 см3 переносять зважені на технічних терезах ~ 2 г KJ і доливають 10-15 см3 2 М розчину H2 SO4 . До одержаної суміші добавляють піпеткою 20 або 25 см3 0,1 М розчину K2Cr2O7 , добре перемішують і накривають колбу годинниковим

склом. Через 2-3 хвилини розчин розбавляють водою до об’єму ~ 200-250 см3 і титрують розчином натрій тіосульфату, безперервно перемішуючи вміст колби.

При титруванні темно-бурий розчин поступово світлішає і стає жовто-зеленим. Тоді приливають 2-3 см3 розчину крохмалю, після чого розчин стає темно-синім або майже чорним, і продовжують титрування. Інтенсивність синього забарвлення поступово слабкшає і у точці еквівалентності забарвлення розчину змінюється із слабко-синього на зелене. Останні краплини тіосульфату добавляють повільно, добре перемішуючи розчин. Записують об'єм розчину Na2S2O3 , витраченого на титрування виділеного йоду, і

розраховують концентрацію стандартного розчину натрій тіосульфату:

C( 1 K2Cr2O7 ) V (K2Cr2O7 ) C(Na2 S2O3 ) 6 V (Na2 S2O3 )

Титрування повторюють не менше 2-3 разів.

ВИЗНАЧЕННЯ МІДІ (ІІ) У РОЗЧИНІ

Йодометричне визначення міді (ІІ) ґрунтується на окисно-відновних реакціях:

Йод, який виділився, відтитровують розчином натрій тіосульфату:

J2 2S2O32 2J S4O62

Для зменшення витрат KJ до розчину міді (ІІ) додають суміш KJ KSCN . При цьому відбувається реакція:

2Cu2 2J 2SCN 2CuSCN J2

Як індикатор використовують свіжо приготований розчин крохмалю.

МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ

У колбу з розчином міді (ІІ) приливають 40 см3 1 М розчину H2 SO4 , 10 см3 суміші

KJ KSCN , добре перемішують і титрують розчином натрій тіосульфату. Після того, як буре забарвлення суміші стане солом'яно-жовтим, добавляють 2-3 см3 розчину крохмалю і продовжують титрування краплями при перемішуванні, поки синій колір не зміниться на рожево-білий (бузковий).

Записують об'єм розчину Na2S2O3 , витраченого на титрування, і обчислюють масу міді (ІІ) в аналізованому розчині:

m(Cu2 ) C(Na2S2O3 ) V (Na2S2O3 ) M (Cu2 ) , мг

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНЕ ТИТРУВАННЯ

Метод комплексонометрії грунтується на взаємодії іонів металів з комплексонами - похідними етилендиамінтетраоцтової кислоти. Найчастіше використовується двозаміщена натрієва сіль цієї кислота C10H14O8 Na2 2H2O (ЕДТА, комплексон ІІІ або трилон Б).

Незалежно від величини заряду іони металів взаємодіють з ЕДТА з утворенням добре розчинних стійких внутрікомплексних сполук (хелатів) складу ЕДТА : Ме = 1:1. При цьому іони металу здатні заміщувати атоми водню карбоксильних груп ЕДТА, одночасно зв'язуючись координаційно з азотом аміногрупи:

ВИЗНАЧЕННЯ КАЛЬЦІЮ (ІІ) ТА МАГНІЮ (ІІ) ПРИ СУМІСНІЙ ПРИСУТНОСТІ

Визначення іонів кальцію та магнію при сумісній присутності грунтується на попередньому визначенні їх сумарного вмісту титруванням певного об'єму аналізованого розчину стандартним розчином ЕДТА в присутності індикатора еріохрому чорного Т і аміачного буферного розчину. Після цього в такому ж об'ємі аналізованого розчину визначають вміст іонів кальцію титруванням ЕДТА в присутності індикатора мурексиду і розчину NaOH (рН>11). При додаванні розчину NaOH іони магнію осаджуються у вигляді Mg(OH)2 і не титруються. Вміст магнію в розчині обчислюють за різницею об'ємів ЕДТА, витрачених на титрування суми кальцію (ІІ) та магнію (ІІ) і лише кальцію (ІІ).

МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ

У дві конічні колби вливають однакові об'єми аналізованого розчину і по 50 см3 дистильованої води. В одну з колб добавляють 10 см3 аміачного буферного розчину і на кінчику шпателя 20-30 мг індикатора еріохрому чорного Т (суміш його з NаCl). Перемішують до повного розчинення індикатора і повільно по краплях титрують розчином ЕДТА до переходу винно-червоного забарвлення спочатку в синьо-фіолетове і далі у чисто синє. Записують об'єм ЕДТА, витрачений на титрування суми іонів кальцію і магнію (V1).

У другу колбу з аналізованим розчином добавляють 5 см3 20%-ного розчину NаОН і на кінці шпателя 20-40 мг індикатора мурексиду (суміш його з NаCl). Після повного розчинення індикатора вміст колби титрують розчином ЕДТА до зміни червоного забарвлення на фіолетове. Якщо через 2-3 хв. червоне забарвлення поновлюється, розчин потрібно дотитрувати. Записують об'єм розчину ЕДТА, затраченого на титрування іонів

кальцію (V2).

Вміст іонів кальцію і магнію в аналізованому розчині обчислюють за формулами: