6.2. Матеріали для високотемпературного вузла термометра

Якщо проаналізувати відомі дані про температурну залежність пружних властивостей ряду важко плавких металів та сплавів спільно з характеристиками міцності, стабільності пружних властивостей, хімічної високотемпературної стійкості, а також із врахуванням опиту, отриманого при розробках інших типів термометрів (наприклад, термоелектричних), то найбільш перспективними матеріалами для чутливого елемента ультразвукових термометрів слід рахувати вольфрам, молібден, реній та ряд сплавів на їх основі. Полікристалічний ніобій непридатний для цієї цілі, так як його модуль пружності майже не змінюється з ростом температури, а тантал обмежено придатний, оскільки володіє більшою спорідненістю до кисню, взаємодія з яким приводить до росту модуля пружності.

Значні труднощі при виборі того чи іншого матеріалу для чутливого елемента викликає малий об’єм довідкових даних по температурній залежності пружних властивостей, а також широкий розкид значень для одного і того ж металу. Останнє викликано різними способами отримання зразків для дослідів та використанням різних методик. Проте, враховуючи той факт, що характер температурної залежності модуля пружності в більшості випадків не залежить від способу отримання металу чи сплаву, попередню оцінку провести можливо.

На рис. 6.2.1 представлені температурні залежності резонансної частоти чутливих елементів з різних металів ультразвукових резонансних термометрів, на рис 6.2.2 – температурні залежності модуля Юнга, отримані за результатами градуювання імпульсних термометрів. Характерним для наведених кривих являється зростання чутливості з ростом температури і перегини кривих на ділянці переходу від не релаксованого модуля до релаксованого.

Рис. 6.2.1. Температурні залежності резонансної частоти чутливого елемента з різних матеріалів.

Для полікристалічних матеріалів, якщо підставити криві на рис. 6.2.1 та рис. 6.2.2 з графіками температурної залежності затухання (рис. 6.2.3 та рис. 6.2.4, а), то побачимо, що згини відповідають ділянці різкого зростання внутрішніх втрат (внутрішнього тертя). При порівнянні значень температур, відповідних згину кривих модуля пружності (Т₁) і внутрішнього тертя (Т₂), з з температурою плавлення Т_пл виявиться, що вони корелюють із значенням 0,5Т_пл, перевищуючи її (табл. 6.2.1)

Рис. 6.2.2. Температурні залежності модуля пружності металів та сплавів, отриманих імпульсним методом.

Рис. 6.2.3. Температурна залежність коефіцієнта затухання в деяких матеріалах.

Таблиця 6.2.1. Значення температур, відповідних згину кривих модуля пружності та затухання для різних металів та сплавів.

матеріал	Т1, К	Т2, К	0,5Тпл, К
Re	1975-2100	1675-1975	1730
Re+5%Os	2075	2075	1685
Re+10%Os	2025	2025	1675
Re+15%Os	1975	2075	1665
W+25%Re	1975	2275	1720
Ir	1825	1725	1365
Ir+50%Rh	1725	1725	1240
Ir+10%Rh	1475	1075	1050
Ru	1375-1625	1375-1475	1365
Mo	1625-1675	1475-1600	1450

Різке зростання внутрішнього тертя в полікристалічних металах пов’язана з зерно граничною релаксацією, викликана інтенсифікацією дифузійних процесів при підвищенні температури. Це підтверджується порівнянням з результатами досліджень багато кристалічного вольфраму (рис. 6.2.4, в), у якому при високій температурі спостерігається незначне експоненціальне зростання фону. Незначно підвищені втрати в діапазоні 500 – 1500 К у зразках монокристалічного вольфраму трьох кристалографічних направлень можна обґрунтувати більш високою (при порівнянні з полікристалічним вольфрамом) рухливістю дислокацій. Це підтверджується експериментами по закалювання вольфраму від температури 2800 К (рис. 6.2.4, д, е). відомо, що вакансії являються центрами закріплення дислокацій і підвищення густини перших в результаті закалювання призводить до зниження рухливості других. Термоциклювання призводить з часом до такого ж високотемпературного піку, як і в полікристалічного вольфраму. При термоциклюванні відбувається збільшення густини дислокацій, подрібнення блочної структури і збільшення кутової розорієнтування субзерен.

Рис. 6.2.4. Температурна залежність внутрішнього тертя та резонансної частоти чутливого елемента з різних матеріалів: а – полікристалічний вольфрам (крива 1) та реній (крива 2); б – сплав W+10%Re зонної плавки; в – монокристалічний вольфрам у напрямках [101] (крива 1), [111] (крива 2), [001] (крива 3) та [001] після термоциклювання (крива 4); г – монокристалічний вольфрам у напрямку [101] після нагрівання до 2200 К на протязі одного (крива 1), п’яти (крива 2), десяти (крива 3) та 25 годин (крива 4) з проміжним охолодженням; д – монокристалічний вольфрам у напрямку [001] після закалювання (крива 1) та відпалу (крива 2); е – монокристалічний вольфрам у напрямку [111] після закалювання (крива 1) та відпалу (крива 2).

Поява мало інтенсивного високотемпературного піку вказує на те, що утворюються в монокристалі дислокаційні петлі і стінки поводять себе по відношенню до зерно граничної релаксації так, як і границі зерен в полікристалічних матеріалах (рис. 6.2.4, в, г).

Деформація чутливого елемента з полікристалічного вольфраму і ренію призводить до зменшення модуля пружності та зростання внутрішнього тертя (рис. 6.2.5). що пов’язано з процесами відриву та розмноження дислокацій. При нагріванні до високих температур спостерігається повернення властивостей внаслідок рекристаляційного відпалу.

Рис. 6.2.5 Вплив деформації на резонансну частоту та внутрішнє тертя.

Проте при підвищених деформаціях (до 7%) властивості повністю не відновлюються у зв’язку з рекресталяційним ростом зерен. Деформація монокристалічного вольфраму призводить до більш складного характеру зміни внутрішнього тертя (рис. 6.2.5), що пов’язано з конкурентними впливами процесів підвищення густини дислокацій та концентрації вакансій.