Методичка з хімії лаб43_16 (1)

більше 0,002 г. Відхилення між паралельними зважуваннями не повинно перевищувати 0,0005 г.

З трьох зважувань беруть середнє арифметичне та розраховують об’єм піпетки V, см3, за формулою

де - маса розчинника, яка відповідає об’єму взятої піпетки, г;

методом:

добре подрібнити хлібобулочний виріб

2 г продукту зважити з похибкою не більше 0,05 г у фарфорову ступку

додати 4 см3 розчинника калібрувальною піпеткою або мікробюреткою

енергійно розтерти протягом 3 хв

фільтрують крізь паперовий фільтр в склянку (перші 2…3 краплі фільтрату відкидають)

наступні 2…3 краплі розміщують на призмі рефрактометра

визначити коефіцієнт заломлення

Визначення коефіцієнта заломлення проводять за температури 20 ± 0,2 °С

табл. 5.1.

Відлік показника заломлення розчину жиру можна також проводити за будь-якої кімнатної температури без врахування поправки на температуру за умови одночасного визначення показника заломлення розчинника за тієї ж температури.

Бараночні та сухарні вироби, а також хлібобулочні вироби з борошна з «сильною» клейковиною аналізують наступним чином:

41

добре подрібнити хлібобулочний виріб

2 г продукту зважити з похибкою не більше 0,05 г у фарфорову ступку

додати 2 г чистого сухого піску

додати 2 см3 80 %-го розчину оцтової кислоти

енергійно розтерти протягом 2 хв

вмістити на киплячу водяну баню на 3 хв

охолодити до кімнатної температури

додати 4…6 см3 розчинника

розтерти протягом 3 хв

додати 2 г безводного карбонату натрію

перемішати

фільтрують крізь паперовий фільтр в склянку (перші 2…3 краплі фільтрату відкидають)

наступні 2…3 краплі розміщують на призмі рефрактометра

визначити коефіцієнт заломлення

Під час аналізу виробів з низькою вологістю(сухарі, сушки та ін.) перед додаванням піску подрібнену наважку змочують 1см3 дистильованої води.

42

Таблиця 5.1- Внесення поправки до температури 20 °С

Масову частку жиру Х, % до СР, визначають за формулою

43

де - об’єм розчинника, взятий для вилучення жиру, см3 ;

σ ж - відносна густина жиру за температури 20°С, г/см3; - коефіцієнт заломлення розчинника;

- коефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику;

- коефіцієнт заломлення жиру;

- наважка аналізованого продукту, г;

- масова частка вологи в продукті, %.

Обчислюють з точністю до0,1 %. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне трьох паралельних визначень, допустиме відхилення між якими не повинно перевищувати 0,5 % в одній лабораторії та 1 % в різних.

Під час обчислення вмісту жиру користуються показниками заломлення та густини жирів, що вказані в табл.5.2.

Таблиця 5.2 – Показники заломлення та густини деяких жирів

Примітки: 1. Якщо в досліджуваному виробі знаходиться невідомий жир

колбу, розчинник повністю відганяють, решту підсушують та визначають коефіцієнт заломлення жиру. 2. Для суміші жирів або для невідомого жиру густину приймають рівною0,925 г/см3. 3. Вся робота з органічними розчинниками повинна проводитися тільки у витяжній шафі.

Знайдена аналітичним шляхом масова частка жиру для більшості хлібобулочних виробів перевищує розрахункові дані, що обумовлено власним жиром борошна. Таке перевищення може бути різним для різних сортів та видів виробів, оскільки воно залежить від особливостей технологічного процесу, рецептури виробів та сорту борошна.

В баранках та сухарях відхилення між розрахунковими та аналітичними даними за жиром менше внаслідок більш значних втрат його під час випікання.

Роботи з монобромнафталіном необхідно вести у витяжній. шафі Використовуючи рефрактометр, особливу увагу слід звернути на температуру,

температури. Необхідно також стежити за чистотою призм рефрактометра. Дані аналізу записують до табл. 5.3.

44

Таблиця 5.3- Результати спостережень та розрахунків для визначення масової частки жиру рефрактометричним методом

вимогам нормативної документації.

Контрольні питання

1.Які речовини відносяться до ліпідів? Наведіть їх класифікацію.

2.Функції ліпідів в організмі людини.

3.Що визначає різноманітність харчових жирів у природі? Які їх властивості?

4.Охарактеризуйте тваринні та рослинні жири.

5.На чому базуються методи визначення масової частки жиру?

6.Які речовини використовують для екстрагування жиру з наважки продукту?

7.Як розчинник впливає на одержані результати під час визначення масової частки жиру?

8.Розкрийте поняття «сирий жир».

9.Методи визначення масової частки жиру в харчових продуктах.

10.Принцип визначення масової частки жиру хлороформовим методом.

11.З якою метою кип’ятять наважку досліджуваного зразка з розведеною сірчаною кислотою перед екстракцією хлороформом?

12.Суть рефрактометричного методу визначення масової частки жиру.

45

Лабораторна робота № 6

Тема: Методи визначення масової частки лактози в молоці

Мета: ознайомитися з йодометричним та рефрактометричним методами визначення масової частки редукуючих цукрів у продуктах, зокрема лактози в молоці; визначити кількість лактози в дослідних зразках молока йодометричним та рефрактометричним методами; порівняти отримані дані з табличними та вказаними виробником на упаковці; зробити висновок щодо точності використаних методів для визначення масової частки лактози в молоці

Лактоза міститься у молоці всіх видів ссавців, вона забезпечує харчову цінність молока та є важливим компонентом у харчуванні новонароджених.

В результаті життєдіяльності молочнокислих бактерій, які продукують фермент β-галактозидазу, лактоза розкладається на глюкозу і галактозу та зброджується до молочної кислоти. Ця властивість лактози використовується у

вживання молока. Лише в цьому разі допускається обмеження частки молочних продуктів у структурі харчування або їх повне виключення з раціону.

46

Лактоза виконує такі основні функції в організмі:

1)підвищує засвоюваність кальцію та фосфору з їжі;

2)молочна кислота, яка утворюється після зброджування лактози,

відновні властивості вуглеводів в окисно-відновних реакціях. Вуглеводи, які в окисно-відновних реакціях можуть поводити себе як відновники, називаються

редукуючими (відновлюючими) цукрами.

Таким чином, лактоза є редукуючим дисахаридом.

Нагрівання молока до95 °С і вище призводить до його потемніння в результаті реакції меланоідиноутворення між лактозою та амінокислотами. Найбільш активно перебіг даної реакції спостерігається під час стерилізації, згущення та сушіння молока.

Поряд з лактозою молоко містить незначну кількість моносахаридів галактози та глюкози у вільному стані.

Масову частку лактози в молоці визначаютьхімічними або фізичними методами. До х і м і ч н и х відносяться стандартні методи: йодометричний та перманганатометричний. Поляриметричний та рефрактометричний методи відносяться до ф і з и ч н и х методів.

Хімічні методи визначення лактозита інших редукуючих цукрів ґрунтуються на їх відновлювальних властивостях у разі взаємодії з певним окисником. Знаючи точну концентрацію розчину окисника, за допомогою індикаторів визначається його кількість, яка вступила в реакцію з розчином редукуючого цукру невідомої концентрації. За відомою кількістю розчину окисника можна легко розрахувати масову частку вуглеводу в розчині та перерахувати її на масу продукту.

Якщо ж одразу використати певну відому кількість розчину окисника в надлишку, то в подальшому визначається не кількість окисника, яка пішла на взаємодію з редукуючим цукром, а залишок окисника після реакції. В цьому

Масова частка редукуючого цукру визначається порівнянням результатів контрольного та основного дослідів. Одним із таких способів визначення кількості лактози в молоці стандартом(ГОСТ 8764-73) передбачений

йодометричний метод.

47

крохмалю.

48

Дану роботу зручно виконувати, якщо представити її у вигляді такої схеми:

1)25 г молока зважити з точністю до 0,01 г в мірну колбу на 500 см3

2)додати дистильовану воду до половини об'єму колби

3)додати 10 см3 розчину CuSO4(реактив Фелінг І) піпеткою

4)додати 4 см3 1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію (NaOH) піпеткою

5)суміш перемішати та довести вміст колби до мітки дистильованою

водою

6)перемішати та залишити у спокої на 30 хв

7)рідину фільтрують крізь паперовий фільтр (перші 10…20 см3 фільтрату відкидають)

8)продовжують фільтрування в суху колбу

9)50 см3 фільтрату відміряти піпеткою та перенести в конічну колбу на 250 см3

10)додати 25 см3 0,1 моль/дм3 розчину йоду (І2) піпеткою

11)повільно доливати 37,5 см3 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію (NaОН), а вміст колби постійно перемішувати

12)колбу закрити пробкою та залишити у темному місці на 20 хв

49

13)додати циліндром 8 см3 0,5 моль/дм3 розчину соляної кислоти (НСІ),

при цьому спостерігається виділення молекулярного йоду

14)виділений йод відразу титрують 0,1 моль/дм3 розчином тіосульфату натрію (Na2S2O3)до появи жовтого солом’яного забарвлення

15)додати 1…2 см3 1 %-го розчину крохмалю; при цьому колір суміші стає темно-синім внаслідок взаємодії крохмалю та йоду

16)продовжувати додавати тіосульфат натрію до моменту знебарвлення суміші, яке відбудеться від 1…2 зайвих крапель тіосульфату

17)записати загальний об’єм тіосульфату натрію, який витратили на титрування, см3

Далі проводять контрольний дослід. Замість фільтрату в колбу відміряють 50 см3 дистильованої водита здійснюють експеримент у тій же послідовності та з тими ж реактивами, що й в основному досліді, починаючи з 9

пункту.

0,97 – поправка, встановлена емпірично; m – маса молока в 50 см3 фільтрату, г.

Якщо на дослідження було взято точно25 г молока, то масову частку

Дані спостережень та розрахунків записують у процесі виконання роботи в табл. 6.1.

50