Лабораторная работа № 2. Изучение взаимной растворимости фенола и воды.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ:

• Определить температуры осветления (гомогенизации системы) и помутнения (появления второй жидкой фазы) для ряда смесей фенол - вода.

• Построить диаграмму взаимной растворимости в координатах температу­ра-состав.

• Определить критическую температуру растворения.

НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ И ОБОРУДОВАНИЕ:

Фенол кристаллический, дистиллированная вода, аптечные весы, термометр на 100С,водяная баня (колба с водой), набор ампул, электрическая плитка.

ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ:

1. Готовят смеси фенола с водой следующих составов:

Фенол (%вес)	10	15	20	35	55	65	70
Вода (% вес)	90	85	80	65	45	35	30

Общее количество каждой смеси 4 грамма. Навески фенола, взятые на аптеч­ных весах, переносят в сухие пронумерованные ампулы, добавляют из бюретки воду и запаивают их или получают готовые у лаборанта.

Ампулы со смесями помешают поочередно в водяную баню с горячей (не до­водить до кипения) водой, в которую опущен термометр на 100 С и медленно нагревают со скоростью 5-6 град/10 мин., чтобы температура жидкости в ампу­лах соответствовала температуре бани.

2. При постоянном легком встряхивании пробирки, не извлекая ее из бани, визуально определить температуру, когда смесь становится гомогенной, прозрачной.

Определив температуру осветления, воду в бане медленно охладить при помешивании. (Для перемешивания воды в бане можно использовать каучуковую трубку, через которую вдувают воздух). Отметить температуру, при которой жидкость в ампуле снова мутнеет в результате появления первых капель новом фазы. Разница между температурами осветления и помутнения не должна пре­вышать 2-3°.

З. Опыт повторить 2-3 раза и рассчитать среднее значение, которое соответствует температуре взаимной растворимости обоих компонентов для данного состава. Результаты опыта занести в таблицу.

Номер ампулы	Состав смеси масс,%			Температура0, С
	фенол	вода	осветленная		помутневшая	средняя

По полученным данным построить диаграмму растворимости на миллиметровой бумаге (1см - 10%, 1см - 5 ).По диаграмме определяют крити­ческую температуру растворения системы фенол-вода.

Особые условия выполнения работы:

1.При работе с фенолом соблюдать осторожность, не допускать попадания его на кожу. При ожоге фенолом пораженное место промыть большим количе­ством воды и смазать вазелином.

2.Смеси с фенолом в раковины не выливать, сливать в специальные банки, стоящие в вытяжном шкафу.

Лабораторная работа № 3. Определение коэффициента распределения уксусной кислоты между водой и бензолом.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ:

• Научиться проводить процесс экстрагирования, рассчитывать коэффициент распределения, применять закон распределения для оценки состояния молекул третьего вещества в двух несмешивающихся растворителях.

НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ И ОБОРУДОВАНИЕ:

Бензол, растворы уксусной кислоты, гидроксида натрия, фенолфталеина, три склянки с притертыми пробками, бюретка, колбы для титрования, пипетки.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ:

Готовят по 25 мл 2М,1М,0,5М растворов уксусной кислоты. В три склянки с притертыми пробками наливают по 20 мл приготовленных растворов кислоты (по 5 мл оставляют для определения исходной концентрации приготовленных растворов) и добавляют в каждую по 20 мл бензола. Склянки со смесями сильно встряхивают в течение 10-15 минут и оставляют отстаиваться на 30 минут.

Точную концентрацию исходных растворов кислоты определяют титрованием 0,1 М раствором NaOH с фенолфталеином. Для титрования берут по 1 мл рас­твора кислоты, добавляют по 2-3 капли фенолфталеина и проводят два парал­лельных определения.

После экстрагирования определяют концентрацию уксусной кислоты, остав­шейся в водном слое. Для этого отбирают пипеткой по 1 мл из нижнего водного слоя и титруют 0,1М раствором NaOH. При взятии пробы нужно следить, чтобы в пипетку не попал раствор из верхнего бензольного слоя: для этого закрывают пальцем верхнее отверстие пипетки, а среднюю часть пипетки нагревают рукой, помещают пипетку в нижний слой и производят отбор раствора. Титрование каждого раствора также проводят не менее 2 раз и для расчета берут средние значения.

Данные записывают в таблицу.

Кол-во мл 0,1М NaOH пошедшие на титрование 1мл			Кол-во уксусной кислоты перешедшей в бензол		Равновесная концентрация кислоты моль/дмЗ
исх.р-ра V	равновес. V	V1 - V2		С (в воде)		С (в бензоле)

Пример расчета:

Пусть на титрование 1 мл исходного раствора кислоты пошло V₁ мл 0,1М раствора NaOH, а 1 мл равновесного раствора - V₂ мл. Так как объемы водного и бензольного слоев равны, то 1 мл бензольного раствора содержит количество кислоты, эквивалентное (V₁-V₂) мл щелочи.

Равновесная концентрация водного раствора уксусной кислоты будет равна: C₁= V₂*0,l/1 (моль/дм^З),

Равновесная концентрация бензольного раствора кислоты:

С = (V₁-V₂)0,l/1 (моль/дм^З).

Коэффициент распределения рассчитывают по формулам, учитывающим со­стояние молекул третьего компонента в двух жидких фазах:

а) К = С₁/С₂;

б) К = С₁/ √ С₂;

в) К=С1²/С₂.

Коэффициент распределения обычно записывается как отношение концен­трации третьего компонента в том растворителе, в котором он более растворим, к его концентрации в растворителе, в котором он растворим менее.

а) распределяющееся вещество ни в одной из фаз не диссоциирует и не ассо­циирует;

б) распределяющееся вещество в первой фазе не ассоциирует, во второй фазе ассоциирует, образуя двойные молекулы;

в) распределяющееся вещество диссоциирует в первой фазе на два иона, во второй фазе отсутствуют явления диссоциации и ассоциации;

• Особые условия выполнения работы:

1. Тщательно производить отбор пробы из системы бензол-вода после экст­рагирования, чтобы бензол не попал в водный слой...

2. Смеси, содержащие бензол, сливать в специальные банки в вытяжном шкафу.