4.3.2 Выбор излучения и фильтров для рентгеновской съемки

Для выбора излучения и получения качественной рентгенограммы необходимо учесть ряд факторов. Во-первых, выбор анода рентгеновской трубки должен учитывать возможность возникновения вторичного характеристического спектра у облучаемого вещества. Это происходит в том случае, если анод рентгеновской трубки имеет порядковый номер на две и более единиц больше, чем самый легкий из элементов, входящих в состав исследуемого вещества. Например, исследуемым веществом будет железо (Z26) и для выбора анода рентгеновской трубки можно взять аноды с Z27. То есть, съемку можно вести в железном излучении или излучении кобальта (Z27), а тем более в излучениях Mn (Z25), Cr (Z 24) и еще более легких. Но съемку железного образца в излучении никеля проводить нецелесообразно, так как железный образец под действием никелевого излучения будет давать вторичное характеристическое излечение, которое завуалирует фотопленку, и на ней не будут видны интерференционные линии. Аналогичным образцом нельзя использовать и более тяжелые аноды, например, медь (Z- 29).

Однако здесь возникает вопрос, а как снимать рентгенограммы с легких металлов и сплавов (Be,Mg,Alи др.)? Ведь для промышленных трубок используют аноды только от ванадия (Z - 23) и далее по возрастающей Z. Спасает положение то обстоятельство, что вторичное характеристическое излучение легких элементов сильно поглощается воздухом и, поэтому, легкие металлы и сплавы можно исследовать в любом излучении.

Вторым фактором выбора излучения служит задача получения нужной нам интерференционной линии. Например, необходимо получить отражение от плоскости (310) железного образца. Какое выбрать излучение? Если взять кобальтовое излучение, то, согласно данных таблицы 3.1, данная линия может быть получена на рентгенограмме, но уменьшение порядкового номера металла анода приведет к уменьшению количества линий, а, следовательно, к потере этого отражения. Таким образом, фактор задачи исследования часто и определяет выбор излучения.

Как было указано выше (пункт 2.6) для фильтрации - составляющей спектра часто используют селективные фильтры, вещества, которые сильно поглощают и слабо - составляющую. Согласно правила выбора фильтра, им может быть вещество, порядковый номер которого, на единицу меньше порядкового номера вещества анода.

Порошки фильтра обычно наносят на тонкий картон и помещают перед первой щелью коллиматора камеры Дебая. Фильтрованное излучение попадает на образец в камере, рассеивается и на рентгенограмме будут присутствовать только интерференционные линии - составляющей спектра. Если же фильтр не ставится на входе в камеру, то на рентгенограмме будут регистрироваться отражения от плоскости (hkl) как ,так и- составляющих спектра.

4.3.3 СХЕМА СЪЕМКИ РЕНТГЕННОГРАММ

Различают два вида съемки рентгенограмм: прямую и обратную. При прямой съемке рентгеновский пучок омывает тонкий цилиндрический образец и все атомные плоскости его, способные дать отражение, создают серию конусов (рис. 4,12). Эти конуса отражений регистрируются на цилиндрическую или плоскую пленку. В первом случае получается рентгенограмма Дебая - Шерерра, а во втором - тоже дебаеграмма, но конусы дадут на пленке систему концентрических окружностей (рис. 4,12).

Рисунок 4.12 – Прямая съемка рентгенограммы на цилиндрическую (а) и плоскую пленку (б).

При обратной съемке регистрируются только те линии, которые имеют угол , то есть те конуса, что повернуты в сторону падающего рентгеновского луча (рис. 4.13).

Отражения под малыми углами поглощаются самим образцом. Часто обратную съемку проводят на плоскую фотопленку и получают рентгенограммы похожие на ту, что приведена на рис. 4.12,б). Отличием прямой и обратной съемки будет то, что при

Рисунок 4.13 – Схема обратной съемки на цилиндрическую кассету (а) и вид рентгенограммы (б).

прямой съемке углы отражения растут от отверстия к внешнему краю, а при обратной съемке - наоборот.

Для обратной съемки иногда используют фокусирующие камеры, где интерференционные линии из-за расходимости первичного пучка фокусируются на пленку (рис. 4.14).

Рисунок 4.14. – Схема съемки рентгенограммы (а) в фокусирующей камере (б).

Теперь обратимся к рассмотрению вопроса о схемах размещения фотопленки в камере Дебая. Наиболее часто пленка размещается в камере симметрично, то есть в центре полоски пленки пробивается отверстие для установки ловушки тубуса, а концы пленки устанавливаются у входа коллиматора. Таким образом, в области отверстия регистрируются линии с малыми углами дифракции, и они возрастают в сторону краев рентгенограммы. Причем каждый конус отраженных лучей оставляет две линии, симметрично расположенные относительно отверстия. В том случае, когда угол равен или близок 45°, конус отражения вырождается в плоскость и на рентгенограмме наблюдаются не гиперболы, а прямые линии (рис. 4,15).

Рисунок 4.15 - Схема формирования линий рентгенограммы при симметричной зарядке пленки.

Переход углов отражения за 45° приводит к образованию линий противоположной кривизны.

При всей простоте и удобстве симметричной зарядке пленки, она не лишена существенных недостатков. Одним из них является неопределенность в радиусе кривизны пленки. Когда пленка укладывается в камеру и прижимается к ее внутренней поверхности, то она принимает радиус кривизны, соответствующий инструментальному радиусу камеры, а этот радиус известен. Но после экспонирования, пленка проходит фотохимическую обработку. В результате действия водных растворов, промывки и сушки, пленка «садится», то есть ее длина уменьшается (до 0,5%). А это приводит к своеобразному уменьшению радиуса ее кривизны. Как учесть этот недостаток? Как найти эффективный радиус кривизны пленки? Для этого используют асимметричную схему зарядки пленки в камеру.

При асимметричной схеме зарядки пленки ее концы сводят к средине периметра между коллиматором и тубусом (рис. 4.16).

Рисунок 4.16 – Схема асимметричной зарядки пленки (а) и вид рентгенограммы (б).

В пленке перед съемкой проделывают два отверстия для входа лучей в камеру (коллиматор) и их выхода (тубус).

Расчет эффективного радиуса камеры (R_эф.) осуществляется по результатам замеров расстояния между парами симметричных линий у входного и выходного отверстий рентгенограммы и замера расстоянияt(рис. 4.16). Суммасоответствует половине длины окружности камеры, то есть - πR_эф. Из этого соотношения и находим величину R_эф.

Метод асимметричной зарядки пленки (метод Страуманиса) используют только в том случае, если необходимо особо точно определить углы отражения лучей от атомных плоскостей поликристалла.

4.3.4 РАСЧЕТ РЕНТГЕНОГРАММЫ ПОРОШКА

Рентгенограмма, снятая по методу Дебая - Щерерра, первоначально проходит визуальный контроль. При этом особое внимание обращается на наличие парных линий справа и слева от отверстия (симметричная зарядка пленки). Затем линии рентгенограммы регистрируются, то есть каждая пара линий получает порядковый номер по нарастающей от линий с наименьшим углом отражения к наибольшим. Под этими номерами линии проходят весь последующий период расчетов.

Следующим этапом в расчете обычно является оценкаинтенсивности линий. Она может включать в себя визуальную ранжировку интенсивности по 3-х, 5-ти или 10 бальной шкале. По 3-х бальной шкале линиям на глаз присваиваются интенсивности: сильная (с), средняя (ср.) или слабая (сл.). По 5-ти бальной шкале уже больше градаций: очень сильная (о.с), сильная (с), средняя (ср.), слабая (сл.) и очень слабая (о.сл). Обычно при визуальной оценке интенсивности 5-ти бальная оценка вполне достаточна.

В том случае, если оценка интенсивности линий производится с помощью приборов, например, микрофотометров, применяют 10-ти бальную шкалу оценки. Здесь обычно интенсивность указывается через 0,1, а иногда – в процентах.

За оценкой интенсивности интерференционных линий следует этап промера рентгенограммы.

Промер рентгенограммы включает в себя измерение расстояния между каждой парой линий. Причем, расстояние оценивается по точкам пересечения линий с экваториальной линией, проведенной через всю рентгенограмму, как показано на рис. 4.17.

Рисунок 4.17 – Промер рентгенограммы порошка.

Измерение расстояний 2l_изм производится линейкой или специальным компаратором. При острых (тонких) линиях погрешность измерения расстояний с помощью компаратора не превышает 0,01 - 0,05мм.

Теперь, прежде чем перевести расстояния 2l_изм в угловые характеристики, нужно учесть поправку на поглощение лучей образцом. Действительно, рентгеновские лучи, попадая на образец, поглощаются в нем, и поэтому, в зависимости от того, какой суммарный путь в образце проходят лучи до отражения от плоскостей и после, от разных точек образца, получается различная интенсивность интерференционного пучка. Это обстоятельство приводит к некоторым смещениям линий на рентгенограмме, что сказывается на правильности измерения углов . Поправка на смещение зависит от формы и размеров образца, расходимости пучка рентгеновских лучей и их поглощения поверхностью образца.

Большинство металлов и сплавов сильно поглощают рентгеновские лучи, поэтому отражает лучи только тонкий поверхностный слой, прилегающий к его поверхности. Глубина этого слоя часто составляет от 1 до 10мкм.

Представим себе, что параллельный пучок рентгеновских лучей попадает на цилиндрический образец, расположенный в центре полости камеры Дебая. Обозначим диаметр образца как и рассмотрим положение интерференционной линии, получаемой благодаря отражению от атомных плоскостей (hkl) под углом(рис.4.18).

Рисунок 4.18 – Схема смещения линии рентгенограммы из-за поглощения излучения в образце.

В том случае, если бы образец был бесконечно малого диаметра, то отраженный луч фиксировался бы на пленке в точке Р (рис.4.18). Но из-за конечного размера образца (АВ) отражающая поверхность его будет отстоять от центра А на величину радиуса. Отраженные лучи от поверхности ВС дадут широкую линию МН на фотопленке. Средина этой линии (Р') будет смещена от истинного положения (Р) в сторону больших углов. Для определения истинного угла необходимо ввести поправку () на поглощение излучения в образце.

Смещение РР^/на пленке можно вычислить по следующей формуле:

. (4.7)

Из рис. 4.18 видно, что , а , так как,и.

Окончательно имеем:

. (4.8)

При измерении 2lпоправкабудет равна:

, (4.9)

а истинное расстояние между линиями будет:

. (4.10)

Как следует из формулы (4.8) наибольшее смещение линии будет в области малых углов дифракции, а в области «заданных» линий, то есть линий при больших углах отражения, поправка становится несущественной (рис. 4.19).

Рисунок 4.19 – Поправка PP' для области малых () и больших () углов дифракции.

После введения поправки на. поглощаемость излучения в образце мы получим истинное расстояние (2l_ист) для каждой пары линий. Теперь величину 2l_истнужно трансформировать в угол дифракции. Для пересчета линейных расстояний на пленке в угловые величины дифракции используем положение о том, что раствор конуса отражения равен 4, расстояние между следами этого конуса на пленке равно 2l_ист, то есть:

,

где К - коэффициент, численно равный ,

отсюда

.

Если учесть, что типовая камера Дебая - РКД-57,3 имеет радиус R=28,65мм, то соотношение между расстояниями l и угламбудет равно:

(4.12)

Таким образом, для камеры РКД-57,3 один угловой градусбудет равен 1ммна планке, что чрезвычайно удобно для пересчета величин 2l_ист в 2и поэтому диаметр камеры - 57,3 мм не случаен.

Однако камеры Дебая могут иметь диаметр кассеты и большего размера, например, у рентгеновской камеры РКУ-114 инструментальный диаметр равен 114,6мм, что в пересчете lк дает отношение 2:1, то есть один угловой градус на пленке соответствует 2мм. Такое увеличение масштаба камеры позволяет повысить точность расчета угла дифракции рентгеновских лучей.

Кроме того, повышение точности достигается за счет учета эффективного радиуса камеры R_эф., как это было описано выше.

На следующем этапе расчета рентгенограммы необходимо разделить и- линии, которые являются отражением от одной системы атомных плоскостей двух составляющих характеристического спектра:и.Разумеется, необходимость в этом этапе возникает только тогда, когда съемка рентгенограммы велась без фильтра -составляющей спектра.

Разделение и- линий основано на той закономерности, что -линия всегда имеет меньший угол дифракции, чемлиния и меньшую интенсивность (в 5-6 раз). Действительно, угол отражения для плоскости (hkl) кубической решетки вычисляется по известной формуле (3.8):

,

.

Здесь - угол отражения для -составляющей спектра, а- соответственно для. Если взять отношение ,то оно окажется равным отношению длин волни- составляющих,

. (4.13)

На основе этого соотношения и существует аналитический метод разделения и -линий.

Сначала находят величину отношения и обозначают его коэффициентом К. Затем значения умножают на этот коэффициент К. Полученные значения сравнивают со значениями, находят парные линии, то есть линии у которых отношения синусов угла соответствуют коэффициентуK.

Для примера, операция поиска парных линий показана в табл.4.1.

Таблица 4.1 – Пример разделения линий исоставляющих рентгенограммы железа в железном излучении^*.

№ п/п	Интенсив-ность линии	2lист, мм
1	Сл.	50,8	25°43'	0,4339	0,3939
2	С.	56,4	28°33'	0,4775	0,4340
3	О.сл.	74,7	37°50'	0,6124	0,5551
4	Ср.	84,0	42°30'	0,6756	0,6123
5	Сл.	96,1	48°39'	0,7507	0,6804
6	Ср.	110,2	55°48'	0,8272	0,7505

^*Толщина образца 0,36мм, 2R_эф56,6мм.

Здесь первая и вторая линии имеют одинаковые значения и, то есть составляют пару. В этой паре линия меньшей интенсивности и меньшего дифракционного угла будет признана -линией, а вторая линия -- линией. Таким же образом разделяются 3-я и 4-я; 5-я и 6-я линии (табл. 4.1). После разделения линий все последующие этапы расчета ведутся только с - линиями рентгенограммы.

4.3.5 ИНДИЦИРОВАНИЕ РЕНТГЕНОГРАММЫ

Под индицированием понимается совокупность методов определения индексов отражающих плоскостей исследуемого вещества. Одновременно с индицированием решается вопрос о типе кристаллической решетки, классе ее симметрии.

Существует два различных метода индицирования: аналитический и графический.

Аналитическийметод индицирования основан на принципе непосредственной связи индексов отражающих плоскостей с синусами угла дифракции. Так, для кубической решетки, угол отражения находят по известной формуле (3.8):

.

Здесь величина является постоянной величиной для конкретного вещества в известном излучении, а величина зависит только от суммы.

Если взять несколько дифракционных линий рентгенограммы, рассчитать углы отражения для них и вычислить отношение для первой и всех последующихто получается следующий ряд:

.

В соответствии с квадратичной формой (3.8) отношение будет соответствовать отношению сумм квадратов индексов, то есть:

Эти отношения используются для индицирования кубических сложных решеток, а именно, объемноцентрированной и гранецентрированной. Причем отношения сумм квадратов индексов для ОЦК и ГЦК можно найти из знания правил погасания. Как было указано в п. 3.5 у ОЦК решетки отражающими будут те плоскости, у которых сумма квадратов индексовесть число четное, то есть в порядке возрастания суммы, отражающими будут следующие плоскости:

hkl-	(110)	(200)	(211)	(220)	(310)	(222)
-	2,	4,	6,	8,	10,	12 и тд.

Если взять для ОЦК - решетки отношение , то получим числа натурального ряда: