Лабораторная работа № 18 Фотоколориметрическое определение нитритов по Гриссу

Сущность метода.Нитриты находят колориметрическим методом с помощью реактива Грисса, который представляет собой смесь сульфаниловой кислоты и- нафтиламина. Эти вещества между собой без нитритов не взаимодействуют. В кислой среде нитриты образуют азотистую кислоту, которая реагирует с сульфаниловой кислотой с образованием диазосоединения,

которое вступает в реакцию с - нафтиламином с образованием красителя красного цвета.

Количество образующегося красителя определяется содержанием нитритов в воде.

Без разбавления пробы этим методом можно установить от 0,001 до

0,6 мг нитритов в 1 дм³воды с точностью 0,002 мг/дм³. При большем содержании нитритов исследуемую воду необходимо разбавлять.

Мешающие вещества. Определению мешают взвешенные вещества, мутность, окраска воды, а также сильные окислители и восстановители. Обычно мутность и цветность удаляют фильтрованием и коагулированием. К 300 см³пробы прибавляют 0,5 г активированного угля или гидроксида алюминия (0,5 г сухого препарата или 2-4 см³суспензии), перемешивают, отстаивают 15 – 20 мин и фильтруют. Влияние окислителей и восстановителей в сильнозагрязненных водах устраняют соответствующим разбавлением пробы дистиллированной водой. Высокая чувствительность метода требует, чтобы дистиллированная вода и все реактивы не были загрязнены нитритами.

Реактивы и оборудование

Все реактивы готовятся на дистиллированной воде, не содержащей нитритов.

Реактивы для подготовки дистиллированной воды без содержания нитритов:

Серная кислота конц.

Сульфат марганца, 50% раствор

Перманганат калия, 0,04% раствор

Оксалат аммония 0,09% раствор

Дистиллированная вода, не содержащая нитритов. К 1дм³ дистиллированной воды приливают 1 см³ концентрированной серной кислоты, затем добавляют 0,2 см³ 50%-ного раствора MnSO₄ и 3 см³ 0,04%-ного раствора KMnO₄. Жидкость должна стать розовой. Через 15 мин ее обесцвечивают, прибавляя по каплям 0,09%-ный раствор оксалата аммония.

Нитрит натрия с концентрацией нитрит-иона 0,1 мг/см³ (раствор А): навеску 0,1497 г NaNO₂ ч.д.а., высушенного при 105⁰C, растворяют в дистиллированной воде в колбе на 1 дм³, затем объем колбы доводят водой до метки. Раствор консервируют добавлением 1см³ хлороформа и сохраняют в холодном месте; он устойчив в течение месяца.

Нитрит натрия с концентрацией нитрит-иона 0,01мг/см³ (раствор Б): 10см³ раствора А помещают в колбу мерную на 100 см³ и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой. Раствор должен быть всегда свежеприготовленным

Уксусная кислота, 12 % раствор: в мерную колбу на 1 дм³ налить 2/3 дистиллированной воды, затем прилить 128 см³ концентрированной уксусной кислоты довести объем колбы водой до метки

Реактив Грисса, 10 % раствор: 10г реактива Грисса растворить в 90см³ 12% раствора уксусной кислоты (или  - нафтиламин, 10% раствор, сульфаниловая кислота, 10% раствор, раствор ацетата натрия для получения реактива Грисса в ходе анализа)

Пипетки мерные на 10 см³, 2 см³

Мерные колбы на 50 см ³