2006_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_1
.pdfМЕТОД I
2.0 мл испытуемой жидкости сравнивают с 2.0 мл воды Р или растворителя, или эталона (см. Таблицы эталонов), описанного в настоящей статье, используя одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внешним диаметром 12 мм. Сравнение окраски проводят при рассеянном дневном отраженном освещении, просматривая объекты горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на белом матовом фоне.
# Примечание:
по методу I обычно проводят сравнение окрашивания жидкостей с эталонами
[B(К), ВY(КЖ), Y(Ж), GY(ЗЖ), R(Кр)]1-3 ;
эталоны для определения степени окрашивания жидкостей по методу I хранят в защищенном от света месте в запаянных пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внешним диаметром 12 мм, либо используют основные растворы, приготовленные непосредственно перед применением.
МЕТОД II
40-мм слой испытуемой жидкости сравнивают с 40-мм слоем воды Р или раствора, или эталона (см. Таблицы эталонов), указанного в частной статье, используя одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с плоским дном, которые имеют внутренний диаметр от 15 мм до 25 мм. Сравнение окраски проводят при рассеянном дневном освещении, просматривая объекты вдоль вертикальной оси пробирок на белом фоне.
# Примечание:
по методу II обычно проводят сравнение окрашивания жидкостей с эталонами [B(К), ВY(КЖ), Y(Ж), GY(ЗЖ), R(Кр)]4-9 ;
эталоны для определения степени окрашивания жидкостей по методу II приготавливают из основных растворов непосредственно перед применением.
ЭТАЛОНЫ (РАСТВОРЫ СРАВНЕНИЯ)
Исходные растворы
Желтый раствор. 46 г железа (III) хлорида Р помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная Р - вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание FeCl3·6Н2О в 1 мл равнялось 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Определение концентрации. 10,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, добавляют 15 мл
воды Р, 5 мл кислоты хлористоводородной Р и 4 г калия йодида Р, колбу закрывают и помещают на 15 минут в темное место. Добавляют 100 мл воды Р и
выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг, FeCl3·6Н2О.
Красный раствор. 60 г кобальта хлорида Р помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная
– вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и
перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание CoCl2·6Н2О в 1 мл равнялось 59,5 мг.
Определение концентрации. 5,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 5 мл
раствора перекиси водорода разведенного Р и 10 мл раствора 300 г/л натрия гидроксида Р, осторожно кипятят в течение 10 минут, охлаждают и добавляют 60
мл кислоты серной разведенной Р и 2 г калия йодида Р. Колбу закрывают и осторожно встряхивают до полного растворения осадка. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р и титруют до бледно-розового окрашивания.
1 мл 0,1М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг СоCl2·6Н2О.
Синий раствор. 63 г меди сульфата Р помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная Р – вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание CuSO4·5Н2О в 1 мл равнялось 62,4 мг.
Определение концентрации. 10,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 50 мл
воды Р, 12 мл кислоты уксусной разведенной Р и 3 г калия йодида Р.
Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р и титруют до бледно-коричневого окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг
CuSO4·5Н2О.
Основные растворы
Пять основных растворов приготавливают с использованием трех исходных как указано в Табл. 2.2.2.-1.
|
|
|
|
Таблица 2.2.2.-1. |
|
|
Основные растворы |
|
|
|
|
Основной раствор |
|
Объем в миллилитрах |
|
|
|
|
Желтый |
Красный |
Синий |
Раствор |
|
|
раствор |
раствор |
раствор |
кислоты |
|
|
|
|
|
хлористово |
|
|
|
|
|
дородной |
|
|
|
|
|
(10 г/л HCI) |
|
В (К - коричневый) |
3,0 |
3,0 |
2,4 |
1,6 |
|
BY(КЖ - коричневато- |
2,4 |
1,0 |
0,4 |
6,2 |
|
желтый) |
|
|
|
|
|
Y(Ж - желтый) |
2,4 |
0,6 |
0,0 |
7,0 |
|
GY(ЗЖ - зеленовато- |
9,6 |
0,2 |
0,2 |
0,0 |
|
желтый) |
|
|
|
|
|
R(Кр - красный) |
1,0 |
2,0 |
0,0 |
7,0 |
|
Эталоны для методов I и II приготавливают из пяти основных растворов
|
|
Таблица 2.2.2.-2. |
|
|
Эталоны шкалы В (К) |
||
|
Объем в миллилитрах |
|
|
Эталон |
Основной раствор В |
Раствор кислоты |
|
|
|
хлористоводородной (10 г/л HCI) |
|
В (К)1 |
75,0 |
25,0 |
|
В (К)2 |
50,0 |
50,0 |
|
В (К)3 |
37,5 |
62,5 |
|
В (К)4 |
25,0 |
75,0 |
|
В (К)5 |
12,5 |
87,5 |
|
В (К)6 |
5,0 |
95,0 |
|
В (К)7 |
2,5 |
97,5 |
|
В (К)8 |
1,5 |
98,5 |
|
В (К)9 |
1,0 |
99,0 |
-3. |
|
|
Таблица 2.2.2. |
|
|
Эталоны шкалы ВY (КЖ) |
||
|
Объем в миллилитрах |
|
|
Эталон |
Основной раствор ВY |
Раствор кислоты |
|
|
|
хлористоводородной (10 г/л HCI) |
|
ВY (КЖ)1 |
100,0 |
0,0 |
|
ВY (КЖ)2 |
75,0 |
25,0 |
|
ВY (КЖ)3 |
50,0 |
50,0 |
|
ВY (КЖ)4 |
25,0 |
75,0 |
|
ВY (КЖ)5 |
12,5 |
87,5 |
|
ВY (КЖ)6 |
5,0 |
95,0 |
|
ВY (КЖ)7 |
2,5 |
97,5 |
|
|
|
Таблица 2.2.2.-4. |
|
|
Эталоны шкалы Y (Ж) |
||
|
Объем в миллилитрах |
|
|
Эталон |
Основной раствор Y |
Раствор кислоты |
|
|
|
хлористоводородной (10 г/л HCI) |
|
Y (Ж)1 |
100,0 |
0,0 |
|
Y (Ж)2 |
75,0 |
25,0 |
|
Y (Ж)3 |
50,0 |
50,0 |
|
Y (Ж)4 |
25,0 |
75,0 |
|
Y (Ж)5 |
12,5 |
87,5 |
|
Y (Ж)6 |
5,0 |
95,0 |
|
Y (Ж)7 |
2,5 |
97,5 |
|
|
|
Таблица 2.2.2.-5. |
|
|
Эталоны шкалы GY (ЗЖ) |
||
|
Объем в миллилитрах |
|
|
Эталон |
Основной раствор GY |
Раствор кислоты |
|
|
|
хлористоводородной (10 г/л HCI) |
|
GY (ЗЖ)1 |
25,0 |
75,0 |
|
GY (ЗЖ)2 |
15,0 |
85,0 |
|
GY (ЗЖ)3 |
8,5 |
91,5 |
|
GY (ЗЖ)4 |
5,0 |
95,0 |
|
GY (ЗЖ)5 |
3,0 |
97,0 |
|
GY (ЗЖ)6 |
1,5 |
98,5 |
|
GY (ЗЖ)7 |
0,75 |
99,25 |
|
|
|
Таблица 2.2.2.-6. |
|
|
Эталоны шкалы R (Кр) |
||
|
Объем в миллилитрах |
|
|
Эталон |
Основной раствор R |
Раствор кислоты |
|
|
|
хлористоводородной (10 г/л HCI) |
|
R (Кр)1 |
100,0 |
0,0 |
|
R (Кр)2 |
75,0 |
25,0 |
|
R (Кр)3 |
50,0 |
50,0 |
|
R (Кр)4 |
37,5 |
62,5 |
|
R (Кр)5 |
25,0 |
75,0 |
|
R (Кр)6 |
12,5 |
87,5 |
|
R (Кр)7 |
5,0 |
95,0 |
|
# Примечание:
название цветов эталонов даны по первым буквам английских (русских) названий этих цветов;
степень окрашивания испытуемого раствора не должна превышать степени окрашивания соответствующего эталона, а цвет испытуемого раствора должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона;
срок годности первичных и основных растворов при хранении в защищенном от света месте в штанглазах с притертой пробкой 1 год.
2.2.3.ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН
#Водородным показателем (рH) называется отрицательный десятичный логарифм активности ионов водорода.
рН = − log aH +
рН – число, характеризующее концентрацию (активность) ионов водорода в водных растворах. На практике рН определяют экспериментально. рН исследуемого раствора связан с рН стандартного раствора (рНS) следующим уравнением:
рН = рН S − |
E − ES |
, |
|
||
|
k |
где:
Е – потенциал электрода в исследуемом растворе, в вольтах;
ES – потенциал того же электрода в растворе с известным рН (рНS), вольтах; k – температурный коэффициент.
Таблица 2.2.3.-1.
Значения k при разных температурах |
|
Температура оС |
k |
15 |
0.0572 |
20 |
0.0582 |
25 |
0.0592 |
30 |
0.0601 |
35 |
0.0611 |
Температурный коэффициент (k), выраженный в вольтах, при какой-либо температуре может быть рассчитан по формуле:
k = 0,05916 + 0,000198(t − 250 C).
Потенциометрическое определение рН проводят путем измерения разности потенциалов между двумя электродами, погруженными в исследуемый раствор: один из электродов чувствителен к ионам водорода (обычно это стеклянный электрод), другой – электрод сравнения (например, насыщенный каломельный электрод).
Прибор. Измерительным прибором служит вольтметр с входным сопротивлением, в 100 раз превышающим сопротивление электродов. Прибор обычно градуирован в единицах рН и должен иметь такую чувствительность, чтобы можно было провести измерение с точностью не менее 0,05 единиц рН или не менее 0,003 В.
Методика. Все измерения проводят при одной и той же температуре в интервале от 20оС до 25оС, если отсутствуют иные указания в частной статье. Таблица 2.2.3.-2 показывает зависимость значения рН от температуры для разных стандартных буферных растворов, используемых для калибровки. При необходимости используют температурные поправки в соответствии с инструкцией предприятия-производителя. Прибор калибруют с помощью буферного раствора калия гидрофталата (первичный стандарт) и одного из буферных растворов с другим значением рН (желательно из одного, указанных в Табл.2.2.3.-2). Показания прибора для третьего буферного раствора с промежуточным значением рН не могут отличаться больше чем на 0.05 единиц рН от табличного значения рН, соответствующего этому раствору. Электроды погружают в исследуемый раствор и измеряют рН при тех же условиях, что и для буферных растворов.
# Подготовка прибора, электродной системы, а также градуировка прибора проводится согласно инструкциям, прилагаемым к прибору. Если прибор используется ежедневно, его градуировку проводят регулярно (не реже одного раза в неделю). В противном случае градуировку прибора проводят перед каждым измерением.
Все исследуемые растворы и стандартные буферные растворы должны быть приготовлены на воде, не содержащей диоксида углерода Р.
Приготовление стандартных буферных растворов
0,05 М раствор калия тетраоксалата. 12,61 г КС4Н3О8·2Н2О растворяют в
воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 1000,0 мл.
Насыщенный при 25оС раствор калия гидротартрата. Избыток С4Н5КО6
смешивают при энергичном встряхивании с водой Р при температуре 25оС в течение 30 мин. Фильтруют или сливают надосадочную жидкость (декантируют). Раствор используют свежеприготовленным.
0,05 М раствор калия дигидроцитрата. 11,41 г КС6Н7О7 растворяют в воде Р
и доводят объем этим же растворителем до 1000,0 мл. Раствор используют свежеприготовленным.
0,05 М раствор калия гидрофталата. 10,13 г КС8Н5О4, предварительно высушенного при температуре от 110оС до 135оС до постоянной массы, растворяют в воде Р и доводят этим же растворителем до 1000,0 мл.
0,025 М раствор калия дигидрофосфата и 0,025 М раствор натрия гидрофосфата. 3,39 г КН2РО4 и 3,53 г Nа2НРО4, предварительно высушенных в течение 2 часов при температуре от 110оС до 130оС до постоянной массы, растворяют в воде Р и доводят объем эим же растворителем до 1000,0 мл.
0,0087 М раствор калия дигидрофосфата и 0,0303 М раствор натрия гидрофосфата. 1,18 г КН2РО4 и 4,30 г Na2НРО4, предварительно высушенных при температуре от 110оС до 130оС в течение 2 часов, растворяют в воде Р и доводят объем этим же растворителем до 1000,0 мл.
0,01 М раствор натрия тетрабората. 3,80 г Na2В4О7·10Н2О растворяют в
воде Р и доводят этим же растворителем до 1000,0 мл. Хранят в защищенном от диоксида углерода месте.
0,025 М раствор натрия карбоната и 0,025 М раствор натрия гидрокарбоната. 2,64 г Na2CО3 и 2,09 г NaНСО3 растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 1000,0 мл.
Таблица 2.2.3.-2.
РН стандартных буферных растворов при разных температурах
Тем- |
0,05 М |
Насы- |
0,05 М |
0,05 М |
0,025 |
М |
0,0087 |
М |
0,01 М |
0,025 |
М |
пера- |
раствор |
щенный |
раствор |
раствор |
раствор |
раствор |
раствор |
раствор |
|||
тура |
калия |
при 25оС |
калия |
калия |
калия |
|
калия |
|
натрия |
натрия |
|
оС |
тетра- |
раствор |
дигидро- |
гидро- |
дигидро- |
дигидро- |
тетра- |
карбона- |
|||
|
оксала- |
калия |
цитра- |
фтала- |
фосфа- |
фосфа- |
бората |
та |
и |
||
|
та |
гидро- |
та |
та |
та |
и |
та |
и |
|
0,025 |
М |
|
|
тартра- |
|
КС8Н5О4 |
0,025 |
М |
0,0303 |
М |
|
раствор |
|
|
|
та |
|
|
раствор |
раствор |
|
натрия |
|||
|
|
|
|
|
натрия |
натрия |
|
гидро- |
|
||
|
|
|
|
|
гидро- |
|
гидро- |
|
|
карбона- |
|
|
|
|
|
|
фосфа- |
фосф- |
|
|
та |
|
|
|
|
|
|
|
та |
|
ата |
|
|
|
|
|
КС4Н3О8· |
С4Н5КО6 |
КС6Н7О7 |
КС8Н5О4 |
КН2РО4 |
+ |
КН2РО4 + |
Na2В4О7· |
Na2CО3 |
|
|
|
2Н2О |
|
|
|
Nа2НРО4 |
Na2НРО4 |
10Н2О |
NaНСО3 |
|||
15 |
1,67 |
|
3,80 |
4,00 |
6,90 |
|
7,45 |
|
9,28 |
10,12 |
|
20 |
1,68 |
3,56 |
3,79 |
4,00 |
6,88 |
|
7,43 |
|
9,23 |
10,06 |
|
25 |
1,68 |
3,78 |
4,01 |
6,87 |
|
7,41 |
|
9,18 |
10,01 |
||
30 |
1,68 |
3,55 |
3,77 |
4,02 |
6,85 |
|
7,40 |
|
9,14 |
9,97 |
|
35 |
1,69 |
3,55 |
3,76 |
4,02 |
6,84 |
|
7,39 |
|
9,10 |
9,93 |
|
(1) |
+0,001 |
-0,0014 |
-0,0022 |
+0,0012 |
-0,0028 |
-0,0028 |
-0,0082 |
-0,0096 |
|||
ΔрН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
t |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(1) – изменение рН на градус по Цельсию
# Примечание:
Для приготовления стандартных буферных растворов могут быть использованы реактивы квалификации “Для рН-метрии”, х.ч., ч.д.а. Буферные растворы хранят в хорошо закрытых склянках нейтрального стекла в течение 3 месяцев. При образовании осадков и видимых изменений буферные растворы не применяются.
Допускается определение рН в смешаных водно-органических растворах и
некоторых коллоидных системах. При этом полученные значения рН являются
условными.
2.2.4. ЗАВИСИМОСТЬ МЕЖДУ РЕАКЦИЕЙ РАСТВОРА, ПРИБЛИЗИТЕЛЬНЫМ ЗНАЧЕНИЕМ рН И ЦВЕТОМ ИНДИКАТОРОВ
К 10 мл исследуемого раствора прибавляют 0,1 мл раствора индикатора,
который подбирают в соответствии с Табл.2.2.4.-1. |
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
Таблица 2.2.4.-1. |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
Реакция |
|
рН |
Индикатор |
|
Цвет |
|
|
раствора |
|
|
|
|
|
|
|
Щелочная |
|
> 8 |
Лакмусовая бумага |
Синий |
|
|
|
|
|
|
Тимоловый синий1 |
Серый или фиолетово-синий |
|||
Слабощелочная |
8,0 – 10,0 |
Фенолфталеин1 |
От бесцветного до розового |
|
|
||
|
|
|
Тимоловый синий1 |
Серый |
|
|
|
Сильнощелочная |
> 10,0 |
Фенолфталеиновая бумага |
Красный |
|
|
|
|
|
|
|
Тимоловый синий1 |
Фиолетово-синий |
|
|
|
Нейтральная |
|
6,0 – 8,0 |
Метиловый красный |
Желтый |
|
|
|
|
|
|
Феноловый красный1 |
Желтый или розовый |
|
|
|
#Нейтральная по |
> 3,0 |
Тропеолин 00 |
Желтый |
|
|
|
|
тропеолину 00 |
|
|
|
|
|
|
|
#Нейтральная по |
> 4,0 |
Диметиловый желтый1 |
Желтый, |
красный |
после |
|
|
диметиловому |
|
|
|
прибавления |
0,1мл |
0,1М |
|
желтому |
|
|
|
раствора кислоты |
|
|
|
Нейтральная |
по |
4,5 – 6,0 |
Метиловый красный |
Оранжево-красный |
|
|
|
метиловому |
|
|
|
|
|
|
|
красному |
|
|
|
|
|
|
|
Нейтральная |
по |
< 8,0 |
Фенолфталеин 1 |
Бесцветный; |
розовый |
или |
|
фенолфталеину |
|
|
красный после прибавления |
||||
|
|
|
|
0,05мл 0,1М раствора основания |
|||
Кислая |
|
< 6,0 |
Метиловый красный |
Оранжевый или красный |
|
|
|
|
|
|
Бромтимоловый синий2 |
Желтый |
|
|
|
Слабокислая |
|
4,0 – 6,0 |
Метиловый красный |
Оранжевый |
|
|
|
|
|
|
Бромкрезоловый зеленый |
Зеленый или синий |
|
|
|
Сильнокислая |
|
< 4,0 |
Конго красного бумага |
Зеленый или синий |
|
|
Примечание:
1используют 0,05 мл раствора реактива с обозначением Р;
2используют раствор бромтимолового синего Р1;
#*применяемые в Республике Беларусь.
#Дополнительная информация зависимости между реакцией раствора,
приблизительным значением рН и цветом индикаторов представлена в Табл.2.2.4.- 2.
|
|
|
|
|
Таблица 2.2.4.-2. |
||
|
Интервалы рН и изменения цвета индикаторов |
|
|
||||
Название индикатора |
Интервал рН |
Изменение цвета |
|
|
|||
|
|
|
перехода цвета |
|
|
|
|
Метиловый фиолетовый |
|
0,1-1,5 |
Желтый - зеленый |
|
|
||
Малахитовый зеленый |
|
0,1-2,0 |
Желтый - зеленовато-голубой |
|
|||
Крезоловый красный |
|
0,2-1,8 |
Красный - желтый |
|
|
||
Крезоловый пурпуровый |
|
1,2-2,8 |
Розовато-красный - желтый |
|
|
||
Тимоловый синий |
|
1,2-2,8 |
Красный - желтый |
|
|
||
Тропеолин 00 |
|
|
1,4-3,2 |
Красный - желтый |
|
|
|
Метиловый фиолетовый |
|
1,5-3,2 |
Зеленый - фиолетовый |
|
|
||
Диметиловый желтый |
|
3,0-4,0 |
Красный - желтый |
|
|
||
Метиловый оранжевый |
|
3,0-4,4 |
Красный - желтый |
|
|
||
Бромфеноловый синий |
|
3,0-4,6 |
Желтый - синий |
|
|
||
Конго красный |
|
|
3,0-5,2 |
Сине-фиолетовый - красный |
|
|
|
Бромкрезоловый |
зеленый |
3,8-5,4 |
Желтый - синий |
|
|
||
(синий) |
|
|
|
|
|
|
|
Ализариновый красный С |
4,6-6,0 |
Желтый – пурпурно-красный |
|
|
|||
Метиловый красный |
|
4,2-6,2 |
Красный - желтый |
|
|
||
Лакмус |
|
|
4,4-6,2 |
Красный - синий |
|
|
|
Бромкрезоловый |
|
|
5,2-6,8 |
Желтый - пурпуровый |
|
|
|
пурпуровый |
|
|
|
|
|
|
|
Бромтимоловый синий |
|
6,0-7,6 |
Желтый - синий |
|
|
||
Нейтральный красный |
|
6,8-8,0 |
Красный - желтый |
|
|
||
Феноловый красный |
|
6,8-8,4 |
Желтый - красный |
|
|
||
Крезоловый красный |
|
7,2-8,8 |
Желтый – пурпурно-красный |
|
|
||
α-Нафтолфталеин |
|
7,4-8,6 |
Желтовато-розовый |
– |
|
||
|
|
|
|
|
зеленовато-синий |
|
|
Крезоловый пурпуровый |
|
7,4-9,0 |
Желтый - фиолетовый |
|
|
||
Тимоловый синий |
|
8,0-9,6 |
Желтый - синий |
|
|
||
Фенолфталеин |
|
|
8,2 – 10,0 |
Бесцветный - ярко-розовый |
|
|
|
Тимолфталеин |
|
|
9,4-10,6 |
Бесцветный - синий |
|
|
|
Ализариновый желтый Р |
|
10,0-12,0 |
Светло-желтый – красно- |
|
|||
|
|
|
|
|
оранжевый |
|
|
Малахитовый зеленый |
|
11,4-13,0 |
Зеленовато-голубой |
- |
|
||
|
|
|
|
|
бесцветный |
|
|
Индигокармин |
|
|
11,6-14,0 |
Синий - желтый |
|
|
|
2.2.5. ОТНОСИТЕЛЬНАЯ ПЛОТНОСТЬ |
|
|
|
|
|||
Относительная |
плотность d |
2020 представляет собой отношение массы |
|||||
определенного о |
объема |
вещества к |
массе |
равного его объема воды |
при |
||
температуре 20 С. |
|
|
|
|
|
|
Относительную плотность d2020 определяют с помощью пикнометра, плотномера, гигростатических весов или ареометра с точностью до десятичных знаков, обозначенных в частной статье. Атмосферное давление при взвешивании не учитывают, так как связанная с ним ошибка не превышает единицы в третьем десятичном знаке.
Кроме того, обычно используют два других определения.
Относительная плотность d 20 вещества представляет собой отношение массы определенного объема вещества4 при температуре 20оС к массе равному ему объема воды при температуре 4оС.
Плотность ρ20 - это отношение массы вещества к его объему при температуре 20оС. Плотность выражают в килограммах на кубический метр (1 кг/м3 = 10 –3г/см3). # Чаще всего измерение плотности выражается в граммах на кубический сантиметр (г/см3).
Числовые отношения между относительной плотностью и плотностью в килограммах на кубический метр выражают следующим образом:
ρ20 = 998,202 . |
d2020 |
или |
d2020 = 1,001 80 . 10 –3 ρ20 |
ρ20 = 999,972 . |
d420 |
или |
d2020 = 1,000 03 . 10 –3 ρ20 |
d420 = 0,998 230 · d2020
В тех случаях, когда для вещества регламентируют значение плотности, ее определение проводят одним из нижеуказанных способов, если нет других указаний в частной статье.
Метод 1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,001.
Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют при помощи сухой воронки водой Р чуть выше метки, закрывают пробкой и выдерживают на протяжении 20 минут в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20оС с точностью до 0,1оС. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая избыток воды при помощи пипетки или завернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 минут, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность шейки пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом весов на протяжении 10 минут и взвешивают с точностью, указанной выше.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остаток эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с водой Р.
Плотность ρ20 (г/см3) вычисляют по формуле:
|
ρ20 = |
(m2 - m) × 0,99703 |
+ 0,0012, |
|
|
||
|
|
m1 - m |
|
где: |
- масса пустого пикнометра, в граммах; |
||
m |
|||
m1 |
- масса пикнометра с водой Р, в граммах; |
||
m2 |
- масса пикнометра с испытуемой жидкостью, в граммах; |
||
0,99703 - значение плотности воды при 20оС (в г/см3 с учетом плотности воздуха); |
|||
0,0012 |
- плотность воздуха при 20оС и барометрическом давлении 1011 гПА (760 |
мм рт.ст).
Метод 2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,01.
Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости 20оС осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, шкала которого позволяет определить ожидаемую величину плотности. Ареометр не выпускают из рук пока не станет очевидным, что он плавает; при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет плотности проводят через 3-4 минуты после погружения ареометра по делению на шкале, соответствующему нижнему мениску жидкости (при отсчете глаз должен быть на уровне мениска).
Примечание:
определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается; в случае определения темноокрашенных жидкостей отсчет производят по
верхнему мениску.
Метод 3. Применяют для определения плотности твердых жиров и воска. Точно взвешивают пустой пикнометр, затем взвешивают тот же пикнометр, заполненный водой Р, температура которой 20оС. После этого воду удаляют и пикнометр высушивают. Все операции проводят, соблюдая условия, указанные в методе 1.
В пикнометр вливают при помощи пипетки или небольшой воронки с тонкооттянутым концом расплавленый жир или воск в таком количестве, чтобы он занимал 1/3 – 1/2 объема пикнометра. Пикнометр ставят на 1 час без пробки в горячую воду, затем охлаждают до 20оС и взвешивают; доводят до метки водой Р при 20оС, вытирают насухо и вновь взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их раздела не должно быть пузырьков воздуха.
Плотность вычисляют по формуле:
|
ρ20 = |
(m2 - m) × 0,99703 |
|
+ 0,0012, |
|
(m1 + m2 ) - (m + m3 ) |
|||
|
|
|
||
где: |
- масса пустого пикнометра, в граммах; |
|
||
m |
|
|||
m1 |
- масса пикнометра с водой Р, в граммах; |
|||
m2 |
- масса пикнометра с жиром, в граммах; |
|
||
m3 |
- масса пикнометра с жиром и водой, в граммах; |
|||
0,99703 - значение плотности воды при 20оС (в г/см3 с учетом плотности воздуха); |
||||
0,0012 |
- плотность воздуха при 20оС и барометрическом давлении 1011 гПА (760 |
ммрт.ст).
2.2.6.ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ (ИНДЕКС РЕФРАКЦИИ)
Показатель преломления nλ среды относительно воздуха равняется отношению синуса угла падения луча света в воздухе к синусу угла преломления луча света в данной среде.
#Абсолютным показателем преломления называют отношение скорости распространения света в вакууме к скорости распространения света в испытуемом веществе. Относительный показатель преломления – это отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе.
Если нет других указаний в частной статье, определение показателя преломления проводят при температуре (20+0,5)оС при длине волны линии D спектра натрия (λ=589,3 нм); показатель преломления, определенный в таких условиях, обозначают индексом nD20 .
#Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.
#Определение показателя преломления применяется для установления
подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости
показателя преломления от концентрации. В таком случае точность измерения показателя преломления должна быть не ниже +2·10-4. На графике выбирают интервал концентраций, в котором соблюдается линейная зависимость между коэффициентом преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию можно вычислить по формуле:
X = n - n0 , F
где:
Х - концентрация вещества врастворе; n - показатель преломления раствора;
n0 - показатель преломления растворителя при той же температуре;
F - фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1% (устанавливается экспериментально).